CN105129764A - 通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法，该方法是在醛类化合物中加入碱性物质进行反应，反应产物依次经过中和、离心分离、清洗和干燥处理，得到碳量子点固体；该方法操作简单便、周期短，产率高，大大降低了碳量子点的生产成本，有利于工业化生产。

Description

通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法；属于碳量子点制备技术领域。
背景技术
通常将尺寸小于激子玻尔半径的半导体纳米晶成为量子点，传统的半导体量子点自身具有毒性且对环境有害，这在很大程度上限制了其实际应用。而新兴的荧光碳量子点因具有良好的耐光性、优良的生物相容性、低毒性、化学惰性、低成本等独特的性能而被认为是一种应用前景的荧光纳米材料。碳量子点在化学传感、生物传感、生物成像、载药、光能疗法、光催化、电催化、能量存储与转换等领域均有应用。
制备碳量子点的方法有很多，大致可分为自上而下和自下而上两大类。自上而下法通常是是指通过弧放电、激光烧蚀、超声合成、化学和电化学氧化等方法将尺寸较大的碳材料(如石墨、石墨烯、活性炭、碳纳米管等)破坏以获得碳量子点；自下而上法则是指采用水热合成、微波辅助合成、电化学碳化等技术将有机小分子前驱体(如糖类、醇类、有机酸等)碳化得到碳量子点。然而，现有技术中的这些方法大都复杂繁琐、周期长、对仪器设备要求高、成本高、能耗高且产量低，难以实现工业化大规模生产。
发明内容
针对现有技术中碳量子点的制备方法存在生产周期长、步骤繁琐，且产率低的缺陷，本发明的目的是在于提供一种操作简单便、周期短，产率高的制备碳量子点的方法，该方法大大降低了碳量子点的生产成本，有利于工业化生产。
为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法，该方法是在醛类化合物中加入碱性物质在15～50℃反应1～5.5h后，反应产物依次经过中和、离心分离、清洗和干燥处理，得到碳量子点固体；所述的醛类化合物为C2～C15的一元脂肪醛、二元脂肪醛或多元脂肪醛中的至少一种，和/或C7～C15的一元芳基醛、二元芳基醛或多元芳基醛中的至少一种。
本发明的技术方案通过选择合适的醛类有机小分子采用碱性物质进行碳化，能在温和条件下，以较快的速率获得高产碳量子点，且碳量子点的粒径尺寸为纳米级，且分布较为均匀。相对现有的技术中公开的醇类、酮类等有机小分子在反应时间和收率效果上具有明显的优势，更适合于工业化大规模生产。
本发明通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法还包括以下优选方案：
优选的方案中醛类化合物为醛类化合物为乙醛、丙醛、丁醛、丁二醛、戊醛、戊二醛、己醛、己二醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、十四醛、十五醛、苯乙醛、甲基苯乙醛中的至少一种。
优选的方案中碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的至少一种。
优选的方案中碱性物质在醛类化合物中的浓度为0.1～12mol/L；最优选为0.1～5mol/L。在本发明的浓度范围内，适当增加碱性物质的浓度会加快反应速率，提高产率。
优选的方案中在醛类化合物中加入碱性物质中在20～30℃反应1.5～3.5h。优选的方案中在20～30℃反应1.5～3.5h即可获得较理想的产率。
优选的方案中碳量子点固体粒度尺寸在2～10nm范围内。
本发明的方案中离心分离是在8000～16000r/min离心速率下进行离心分离。分离后用去离子水清洗。
本发明的方案中干燥为真空干燥，温度为80～150℃，干燥时间为4～24h。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：首次采用醛类化合物用于制备碳量子点，能够在温和反应条件下快速、高产率获得纳米级碳量子点，且得到的碳量子点粒径分布均匀，满足现有各领域的应用要求。本发明的制备方法简单，条件温和可控，无需使用贵重仪器，且成本低廉、能耗少，原料来源广泛，离心即可分离，无需透析，有望实现工业化生产。
附图说明
【图1】是实施例1中得到的碳量子点的透射电镜照片；
【图2】是实施例1中得到的碳量子点的XRD图；
【图3】是实施例1中得到的碳量子点的XPS图；
【图4】是实施例1中得到的碳量子点的荧光光谱图；
【图5】是实施例1中得到的碳量子点的乙醇溶液照片；
【图6】是实施例1中得到的碳量子点的固体粉末照片。
具体实施方式
以下实施例是为了更详细地解释本发明，这些实施例不对本发明构成任何限制，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
实施例1
将40mL乙醛与氢氧化钠混合，配制1.5mol/L氢氧化钠/乙醛混合液，15℃静置反应2h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在80℃下真空干燥24h，得到约3.5g碳量子点固体。图1是其透射电镜照片，可以看出得到的碳量子点粒径较均匀，直径约为4nm。图2是得到的碳量子点的X射线衍射(XRD)谱图，表明碳量子点为无定形结构。图3显示了碳量子点的X射线光电子能谱(XPS)，284.9eV处的峰对应于石墨化sp2碳原子，287.6eV和289.2eV处的峰则对应于C-O和C＝O碳原子，可知碳量子点表面带有含氧官能团。图4为碳量子点的荧光光谱图，表明碳量子点荧光性能具有随着激发光光谱的改变而改变的特征。图5为碳量子点乙醇溶液的照片，得到的碳量子点非常容易溶于乙醇，且静置数月后无析出物。图6为得到的碳量子点固体粉末的照片，得到的碳量子点经干燥后研磨可得到棕黄色粉末。
对比实施例1
将40mL乙醇与氢氧化钠混合，配制1.5mol/L氢氧化钠/乙醇混合液，15℃静置反应2h，没有碳量子点产生。
对比实施例2
将40mL丙酮与氢氧化钠混合，配制1.5mol/L氢氧化钠/丙酮混合液，15℃静置反应2h，没有碳量子点产生。
实施例2
将35mL丙醛与氢氧化钠混合，配制0.5mol/L氢氧化钠/丙醛混合液，室温静置反应5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，16000r/min转速下离心分离5min、用去离子水清洗5次，在120℃下真空干燥12h，得到约4g粒径4nm左右的碳量子点固体。
实施例3
将30mL丁醛与氢氧化钠混合，配制5mol/L氢氧化钠/丁醛混合液，静置反应1.5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，9000r/min转速下离心分离、用去离子水清洗5次，在150℃下真空干燥4h，得到约4g粒径3.5nm左右的碳量子点固体。
实施例4
将30mL戊醛与氢氧化锂混合，配制0.5mol/L氢氧化锂/戊醛混合液，室温静置反应5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，8000r/min转速下离心分离15min、用去离子水清洗5次，在80℃下真空干燥24h，得到约4.5g粒径4nm左右的碳量子点固体。
实施例5
将25mL己醛与氢氧化钾混合，配制1.5mol/L氢氧化钾/己醛混合液，室温静置反应4.5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在120℃下真空干燥10h，得到约4g粒径6nm左右的碳量子点固体。
实施例6
将20mL癸醛与氢氧化钾混合，配制2mol/L氢氧化钾/癸醛混合液，水浴加热，50℃下反应3.4h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在120℃下真空干燥10h，得到约4.5g粒径7nm左右的碳量子点固体。
实施例7
将40mL丁二醛与氢氧化钾混合，配制10mol/L氢氧化钾/丁二醛溶液，室温静置反应3h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在120℃下真空干燥10h，得到5g粒径在4nm左右的碳量子点固体。
实施例8
将20mL己二醛与氢氧化钠混合，配制1mol/L氢氧化钠/己二醛混合液，水浴加热，50℃下反应3.5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在120℃下真空干燥10h，得到3.5g粒径5nm左右的碳量子点固体。
实施例9
将20mL苯乙醛与氢氧化钾混合，配制3mol/L氢氧化钾苯乙醛混合液，室温静置反应3.5h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，10000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在150℃下真空干燥8h，得到2.5g粒径6nm左右的碳量子点固体。

Claims (6)

1.通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法，其特征在于，在醛类化合物中加入碱性物质在15～50℃反应1～5.5h后，反应产物依次经过中和、离心分离、清洗和干燥处理，得到碳量子点固体；所述的醛类化合物为C2～C15的一元脂肪醛、二元脂肪醛或多元脂肪醛中的至少一种，和/或C7～C15的一元芳基醛、二元芳基醛或多元芳基醛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醛类化合物为乙醛、丙醛、丁醛、丁二醛、戊醛、戊二醛、己醛、己二醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、十四醛、十五醛、苯乙醛、甲基苯乙醛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的至少一种；所述的碱性物质在醛类化合物中的浓度为0.1～12mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质在醛类化合物中的浓度为0.1～5mol/L。
5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，碱性物质添加在醛类化合物中在20～30℃反应1.5～3.5h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的碳量子点固体粒度尺寸在2～10nm范围内。
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