CN105129751B - 一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，通过以下操作步骤实现：（1）在熔融炉的炉体内通入氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为25 L‑35L/min，排净炉体内的空气；（2）熔融炉的炉体升温至1100℃～2200℃，并在设定温度保温，反应温度要高于铝粉的熔点，保证铝粉在反应过程中液化；（3）向熔融炉的炉体内加入高纯铝粉，同时供给氨气和氮气，控制氨气和氮气混合气的供给量为280 L‑320L/min，使铝粉熔化并反应；（4）控制冷却炉的冷却区域低端的温度低于400℃；（5）反应后的铝粉进入冷却炉冷却，并收集得到的铝粉粉末进入袋滤器；（6）通过鼓风机将尾气排入尾气处理设备。本发明采用的方法成本低，制备的氮化铝粉末纯度高，球形度高，粒度分布窄，无结块现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝粉末的制备方法，具体涉及一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法。
背景技术
目前，随着电子行业及LED行业的快速发展，器件逐渐朝着小型化、高功率方向发展，这不可避免的会导致高热量的产生，高导热材料的应用可以有效解决高功率器件的散热问题。目前已用于实际和开发应用高导热基片有氧化铝、碳化硅、氧化铍、氮化铝、CVD-BN等。氧化铝成本低，但是相对的导热率低，在高端领域限制了其使用。碳化硅的热导率虽然高，但是电容大，电阻率低，绝缘性差。氧化铍毒性大，限制了其实际使用。BN难以烧结致密，低密度的BN热导率、机械强度急剧恶化。而氮化铝陶瓷具有极高的热导率，无毒、耐腐蚀、耐高温，热化学稳定性好等特点。但是高质量氮化铝价格较高，限制了其应用。如何制备低成本、高质量的氮化铝粉体成为关键。
目前制备氮化铝粉体的方法主要有五种：铝粉直接氮化法、高温自蔓延法、碳热还原法、气相法、有机盐裂解法等。直接氮化法工艺简单，但是有产物易结块、氮化不完全的问题；自蔓延方法反应速度快、成本低，但是反应过程难以控制，产物纯度低；碳热还原法可制备高档粉末，但反应温度高、时间长，且需二次除碳，成本较高；气相法和有机盐裂解法可制备高纯、超细氮化铝粉体，但原料成本昂贵，无法在工业中广泛应用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种纯度高，球形度高，粒度分布窄，无结块现象的高温熔融法制备氮化铝粉末的方法。
其技术方案是：它通过以下操作步骤实现：
（1）在熔融炉的炉体内通入氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为25 L-35L/min，排净炉体内的空气；
（2）熔融炉的炉体升温至1100℃～2200℃，并在设定温度保温，反应温度要高于铝粉的熔点，保证铝粉在反应过程中液化。反应温度过低时，反应速率变慢，反应无法完全进行，导致产品良率差，反应温度高于2200℃时，铝粉挥发严重，同时温度过高会导致反应朝着逆反应方向进行，导致反应不完全，且生成的氮化铝在高温下会分解；
（3）向熔融炉的炉体内加入高纯铝粉，同时供给氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为280 L-320L/min，使铝粉熔化并反应；
（4）控制冷却炉的冷却区域低端的温度低于400℃；
（5）反应后的铝粉进入冷却炉冷却，并收集得到的铝粉粉末进入袋滤器；
（6）通过鼓风机将尾气排入尾气处理设备。
所述熔融炉上设有原料粉末供给管、氨气和氮气混合气供给管。
所述高纯铝粉的平均粒径为0.01μm～10μm，纯度大于99%，且粒径分布窄。
所述氨气和氮气的混合气，其中氨气的纯度大于99%，氨气和氮气的混合摩尔比为1：2～4：1。
所述熔融炉采用但不局限于石墨加热、钨加热、钼加热、钽加热等方式。
所述冷却炉上设有冷却水供给管和冷却水出水管。
所述冷却炉采用但不局限于水冷却、气冷却、油冷却等方式。
其中，所述高纯铝粉的制备方法包括但不局限于：机械粉碎法、气相沉淀合成法、雾化法、激光法、化学燃烧法、气相化学还原法、固液置换反应法、固液还原反应法、金属有机化合物热分解法、液相化学反应法、微乳化液法、辐射化学还原法、水热法（高温水解法）、冷冻干燥法、溶胶-凝胶法（胶体化学法）、沉淀法、爆破法、电解法、等离子法（熔融-汽化-骤冷）、溅射法、超声波粉碎法等。
本发明采用的方法成本低，制备的氮化铝粉末纯度高，球形度高，粒度分布窄，无结块现象。
附图说明
图1是本发明实施步骤的原理框图。
具体实施方式
参照图1，结合实施例对本发明做进一步说明，一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，实施例采用的铝粉为平均粒径在0.01μm～10μm的高纯铝粉，优选0.5μm～5μm，更优选1μm～3μm，优选特细雾化铝粉。
反应过程中供给的气体为氨气和氮气的混合气，氨气和氮气的混合摩尔比优选1：2～4：1之间，更优选2：1～2.5：1。
熔融炉优选石墨电阻加热方式，采用钨、钼、钽等加热。
反应温度在1100℃～2200℃之间，优选1400℃～1900℃，更优选1600℃～1800℃之间。反应温度过低，氮化不完全，反应温度过高，铝粉易蒸发，且逆反应逐渐增强，不利于反应进行。
冷却炉优选水冷方式进行冷却，当冷却炉低端温度高于400℃时，通过反馈调节增加冷却水的流量来降低冷却炉的温度，直至温度将至400℃以下。
实施例 1
向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99.9%，氮气纯度为99.9%，氨气和氮气和混合摩尔比而2：1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气；
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1650℃，在1650℃进行保温；
在1650℃进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝粉，铝粉平均粒径为2μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程中冷却塔低端温度在340~370℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的氮化铝粉末平均粒度为3μm，粒径分布窄、球形度高、无结块现象。
实施例2
向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99.9%，氮气纯度为99.9%，氨气和氮气和混合摩尔比而2：1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气；
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1750℃，在1750℃进行保温；
在1750℃进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝粉，铝粉平均粒径为2μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程中冷却塔低端温度在340~370℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的氮化铝粉末平均粒度为3μm，粒径分布窄、球形度高、无结块现象。
实施例3
向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99.9%，氮气纯度为99.9%，氨气和氮气和混合摩尔比而3：1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气；
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1650℃，在1650℃进行保温；
在1650℃进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝粉，铝粉平均粒径为2μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程中冷却塔低端温度在340~370℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的氮化铝粉末平均粒度为3μm，粒径分布窄、球形度高、无结块现象。
实施例4
向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99.9%，氮气纯度为99.9%，氨气和氮气和混合摩尔比而3：1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气；
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1750℃，在1750℃进行保温；
在1750℃进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝粉，铝粉平均粒径为2μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程中冷却塔低端温度在340~370℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的氮化铝粉末平均粒度为3μm，粒径分布窄、球形度高、无结块现象。
比较例1
采用实施例1中设备，通过气体供给管向熔融炉内通入氨气和氮气的混合气，氨气纯度为99.9%，氮气纯度为99.9%，氨气和氮气和混合摩尔比而2：1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气。
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1650℃，在1650℃进行保温。
在1650℃进行保温后，氨气和氮气的混合气进气量改为300L/min。铝粉采用雾化铝粉，铝粉平均粒径为18μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。冷却炉低端温度在330~350℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的粉末平均粒度为20μm，颗粒表层为氮化铝，但是未能氮化完全，得到颗粒内部为没有完全氮化的铝。
比较例2
采用实施例1中设备，通过气体供给管向熔融炉内通入氮气，氮气纯度为99.9%，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气。
熔融炉进行升温，5小时由室温升至1750℃，在1750℃进行保温。
在1650℃进行保温后，氮气的进气量改为300L/min。铝粉采用雾化铝粉，铝粉平均粒径为2μm，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。冷却炉温度在290~325℃之间波动。
最终，经袋滤器收集到的粉末平均粒度为2μm，颗粒表层为氮化铝，但是未能氮化完全，得到颗粒内部为没有完全氮化的铝。
表1 氮化铝粉末的物理性质
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：它通过以下操作步骤实现：
(1)在熔融炉的炉体内通入氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为25L～35L/min，排净炉体内的空气；
(2)熔融炉的炉体升温至1600℃～1800℃，并在设定温度保温；
(3)向熔融炉的炉体内加入高纯铝粉，同时供给氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为280L～320L/min，使铝粉熔化并反应；
其中，所述高纯铝粉的平均粒径为0.5μm～5μm，纯度大于99％；所述氨气和氮气的混合气中氨气的纯度大于99％，氨气和氮气的混合摩尔比为2：1～2.5：1；
(4)控制冷却炉的冷却区域低端的温度低于400℃；
(5)反应后的氮化铝粉末进入冷却炉冷却，并收集得到的氮化铝粉末进入袋滤器；
(6)通过鼓风机将尾气排入尾气处理设备。
2.根据权利要求1所述的一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述熔融炉上设有原料粉末供给管、氨气和氮气混合气供给管。
3.根据权利要求2所述的一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述熔融炉采用石墨加热、钨加热、钼加热、钽加热方式中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述冷却炉上设有冷却水供给管和冷却水出水管。
5.根据权利要求4所述的一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述冷却炉采用水冷却、气冷却、油冷却方式中的一种。
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