CN105126619A - 燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉及制备方法 - Google Patents

燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉及制备方法 Download PDF

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CN105126619A CN201510437997.1A CN201510437997A CN105126619A CN 105126619 A CN105126619 A CN 105126619A CN 201510437997 A CN201510437997 A CN 201510437997A CN 105126619 A CN105126619 A CN 105126619A
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Abstract

本发明涉及一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉及制备方法，钛钨硅复合粉包括以下重量百分比的组分：二氧化钛84.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～9.0％，二氧化硅1.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％；本发明采用偏钛酸打浆分散，仲钨酸铵、白炭黑固体加入，通入氨气共沉淀，过滤、干燥、煅烧、粉碎制备钛钨硅复合粉。通过采用本发明所述的钛钨硅复合粉制备的SCR脱销催化剂不仅比表面积高、表面化学活性高、满足燃油汽车或船用催化剂的耐高温老化、韧性好、加工性能好，本发明所述的钛钨硅复合粉的制备方法步骤简单，操作方便，不仅生产效率较高，而且制备成本较低。

Description

燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉及制备方法
技术领域
本发明涉及燃油汽车/轮船尾气净化器SCR脱销催化剂的载体涂层材料领域，具体地，涉及一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉及制备方法。
背景技术
在现代工业越来越发达的今天，人们更加需要一个空气清新的环境，而PM2.5是影响空气环境质量的重要因素，燃煤电厂/燃烧重油的大型锅炉，燃油汽车轮船特别是柴油机汽车轮船的尾气排放等，都是形成PM2.5的来源；而随着我国汽车工业的发展和汽车保有量的增加，汽车尾气的处理技术也日益引起人们的关注；燃油汽车轮船特别是柴油机汽车轮船尾气中的氮氧化物(NOx)是治理中的主要成分，选择性催化还原(SCR)脱硝技术因其高效、可靠脱硝性能不仅被广泛应用于燃煤电厂的脱硝系统，也同样被应用于汽车/轮船等柴油机尾气的脱销技术中。
SCR(选择性催化还原)烟气脱硝技术是指在催化剂的作用下，通过氨、尿素等还原剂，将烟气中有害的氮氧化物选择性催化还原成洁净无害的氮气和水，实现达标排放，脱硝催化剂是实施这项技术的关键和核心部分。典型商业SCR催化剂以TiO2为载体，以V2O5-WO3(MoO3)等贵金属氧化物为活性组分。目前，车/船用SCR催化剂大多选用金属和蜂窝陶瓷为载体，以钛钨钒或钛钨钼钒金属氧化物为涂层材料和活性物质制备而成。但由于车/船用SCR催化剂需要满足高温下的耐老化和高强度、低硫、高比表面积等特殊要求，目前大多选用的是全进口的载体和涂层材料，应用成本较高；因此，研究适合于燃油汽车/轮船尾气处理的高效、耐高温老化和高强度的SCR脱销催化剂载体及其涂层材料并实现国产化有着很大的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗老化性能好、强度高、韧性好的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉。
此外，本发明还提供上述燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉，包括以下重量百分比的组分：二氧化钛84.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～9.0％，二氧化硅1.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％。
一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉，由以下重量百分比的组分组成：二氧化钛84.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～9.0％，二氧化硅1.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％。
优选的，所述燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉，各组分的重量百分比为：二氧化钛85.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～8.0％，二氧化硅2.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％。
其中，二氧化钛因其具有较强的粘附力、无毒、热稳定性好的特点用作SCR催化剂的载体材料。
其中，三氧化钨为贵金属钨的氧化物，能够有效的提高SCR催化剂的活性。
其中，二氧化硅能够提高SCR催化剂的抗老化性能、增加SCR催化剂的强度和韧性。
其中，硫酸根为制备二氧化钛的过程中附着在二氧化钛上的组分。
在现有的SCR催化剂中，主要包括二氧化钛-三氧化钨复合粉、二氧化钛-二氧化锆复合粉，二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉，二氧化钛-三氧化钨复合粉由于其强度、韧性较低，使用受到局限，只能适用于燃煤电厂烟气脱销，不适合移动源包括汽车轮船的尾气脱销；二氧化钛-二氧化锆复合粉的活性较低，在使用时需要通过后加入法加入三氧化钨等活性物质，导致制作成本较高；现有的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉也由于各组分的配比、制备工艺的缺陷导致其抗老化性能、机械强度、韧性较低，合理范围的二氧化硅的加入能够提高SCR催化剂的抗老化性、机械强度、韧性，但是二氧化硅加入过多移动导致SCR催化剂的开裂、脱落，加入过少，抗老化性能、机械强度、韧性较差，同时，三氧化钨作为贵金属氧化物，加入过多会导致成本增加。
本申请人经过长期的实验发现：本发明所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉不仅比表面积高、表面化学活性高、满足燃油汽车或船用催化剂的耐高温老化、韧性好、加工性能好的需求，而且具有较高的机械强度、耐冲刷强度、本发明的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉强度大，使用寿命长，空隙体积大、催化效率。
一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，包括以下步骤：
a、挑选比表面积大于等于260m2/g的偏钛酸，将偏钛酸打浆分散至以二氧化钛计的质量分数为10％～20％的浆液；
b、向步骤a中的浆液中依次加入仲钨酸铵和白炭黑；
c、向经步骤b处理后所得到的浆液中加入氨水，调整pH值至7.5～8.5；
d、将经步骤c处理后得到的浆液过滤脱水，得到块状滤饼；
e、将步骤d过滤脱水后所得到块状滤饼机械破碎，破碎后的滤饼在200℃～350℃干燥3小时，烘干后的滤饼在350℃～650℃煅烧4.5小时；
f、经步骤e煅烧后的滤饼经粉碎制得钛钨硅复合粉。
偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛，仲钨酸铵、白炭黑均为固体粉末结构，本发明通过将仲钨酸铵、白炭黑以固体粉末的形式加入偏钛酸打浆分散成的浆液中，再通入氨水沉淀，与现有制备钛钨硅复合粉方法相比(现有的制备方法主要包括两种：其一，首先分别制备二氧化钛-二氧化硅复合粉、钨溶液；再将二氧化钛-二氧化硅复合粉加入钨溶液中制备；其二，分别制备二氧化钛-三氧化钨复合粉、硅溶胶，再将二氧化钛-三氧化钨复合粉加入硅溶胶中制备)，一方面，本发明是以仲钨酸铵、白炭黑固体方式加入含二氧化钛的浆液中，添加的固体仲钨酸铵中三氧化钨含量较高；所添加的固体白炭黑中二氧化硅含量较高，而液态的钨溶液中三氧化钨含量较低，液态的硅溶胶中二氧化硅含量较低，故直接通过固体的方式引入三氧化钨、二氧化硅不仅能够提高生产效率，而且省去了制备钨溶液、硅溶胶的步骤，节约了工艺，进而降低了生产成本，另一方面，本发明的钛钨硅复合粉直接采用二氧化硅、三氧化钨、二氧化钛三者共沉淀的方式制备，制备工艺简单，且制作成本较低。
进一步地，所述偏钛酸的质量分数为26％～35％，粒径为D500.8～1.5之间；所述仲钨酸铵中三氧化钨的质量分数88～90％；所述白碳黑中二氧化硅的质量分数≥99.8％。
进一步地，步骤b中仲钨酸铵和白炭黑的加入量：以仲钨酸铵中所含三氧化钨的重量百分比为成品钛钨硅复合粉的7％～9％，白炭黑中所含二氧化硅的重量百分比为成品钛钨硅复合粉的1％～3％计算；加入方式均为固体加入。
实验证明：三氧化钨的重量百分比占本发明的成品钛钨硅复合粉的7％～9％，白炭黑中所含二氧化硅的重量百分比占本发明的成品钛钨硅复合粉的1％～3％时，本发明的钛钨硅复合粉的抗老化性、耐高温性、机械强度、韧性最佳。
进一步地，步骤e中烘干后的滤饼采用分段式煅烧，即在350℃～420℃煅烧1小时、420℃～560℃煅烧2小时，535℃～680℃煅烧1.5小时。本发明采用分段式煅烧，即煅烧分为多个阶段，在较低温度350℃～420℃阶段的煅烧，能够除去水分和二氧化硫，在较高温度420℃～560℃煅烧有利于二氧化钛、三氧化钨、二氧化硅的结合；在更高温度535℃～680℃阶段煅烧有利于结合后的二氧化钛、三氧化钨、二氧化硅的晶体尺寸的控制以及晶体的整体分布的均匀性，分段式煅烧既能满足二氧化钛、三氧化钨、二氧化硅的结合以及晶体尺寸、晶体的分布、且能够达到节约能源的优点。
进一步地，步骤f中煅烧后滤饼的粉碎采用剪切式粉碎机粉碎。剪切式粉碎机粉碎粉碎机碎粉效率高且粉碎均匀、粉碎后的粒度较小，有利于提高粉末的均匀性。
进一步地，所述氨水的制备方法：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到的浓度为23％～30％的浓氨水。
进一步地，步骤a中偏钛酸采用电阻率大于1.0×106Ω.cm的去离子水或超纯水进行打浆分散。
综上，本发明的有益效果是：
1、通过采用本发明所述的钛钨硅复合粉制备的SCR脱销催化剂不仅比表面积高、表面化学活性高、满足燃油汽车或船用催化剂的耐高温老化、韧性好、加工性能好的需求，而且具有较高的机械强度、耐冲刷强度、本发明的钛钨硅复合粉强度大，使用寿命长，空隙体积大、催化效率。
2、本发明所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法步骤简单，操作方便，不仅生产效率较高，而且制备成本较低。
具体实施方式
下面结合实施例，对发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度15～22wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)906克、白炭黑345克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为7.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例为约3.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到8.5；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸，使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～350℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在350℃～420℃煅烧1小时、420℃～540℃煅烧2小时，540℃～640℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛86.9％，三氧化钨7.1％，二氧化硅3.0％，硫酸根1.1％，水1.9％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
实施例2：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度10～15wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)1060克、白炭黑235克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为8.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为2.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到8.2；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸；使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～380℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在380℃～420℃煅烧1小时、420℃～550℃煅烧2小时，550℃～660℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛85.0％，三氧化钨8.0％，二氧化硅2.4％，硫酸根2.8％，水1.8％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
实施例3：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度15～20wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)1139克、白炭黑112克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为9.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例为约1.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到7.8；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸；使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～380℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在380℃～420℃煅烧1小时、420℃～545℃煅烧2小时，545℃～650℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛89.2％，三氧化钨8.8％，二氧化硅1.0％，硫酸根0.5％，水0.5％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
实施例4：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度10～15wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)876克、白炭黑222克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为7.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为2.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到8.0；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸；使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～380℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在380℃～420℃煅烧1小时、420℃～560℃煅烧2小时，550℃～680℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛90.0％，三氧化钨7.0％，二氧化硅1.8％，硫酸根0.6％，水0.6％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
实施例5：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度17～19wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)866克、白炭黑110克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为8.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为1.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到7.5；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸；使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～380℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在380℃～420℃煅烧1小时、420℃～535℃煅烧2小时，535℃～645℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛89.8％，三氧化钨8.2％，二氧化硅1.0％，硫酸根0.5％，水0.5％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
实施例6：
制备氨水：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到浓氨水，备用。
称取10Kg偏钛酸(按TiO2计)，加入到带搅拌装置的反应器中，加入一定量去离子水，调整浆液浓度15wt％；搅拌均匀后，向浆料中加入仲钨酸铵(APT88.8％)1221克、白炭黑361克，三氧化钨相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为9.0wt％，二氧化硅相对于二氧化钛、三氧化钨与二氧化硅重量和的比例约为2.0wt％；向浆料中加入氨水调整pH值到7.8；经过充分搅拌后过滤，过滤所得滤料为块状偏钛酸；使块状偏钛酸二氧化钛质量分数为40％～55％。将块状偏钛酸机械破碎后得到的滤饼在200℃～380℃干燥2.5小时，烘干后的滤饼在380℃～420℃煅烧1小时、420℃～560℃煅烧2小时，560℃～680℃煅烧1.5小时，将煅烧得到的煅烧落窑料用剪切式粉碎机粉碎，制备成粉末状的二氧化钛-三氧化钨-二氧化硅复合粉体产品。
本实施例，所述的原料偏钛酸是指硫酸法钛白生产中中间产物硫酸氧钛经浓缩、水解、水洗和漂白后得到的含有5％～9％(以质量分数计)硫酸的水和二氧化钛；仲钨酸铵是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的仲钨酸铵中WO3含量为88％～90％；白炭黑是以固体粉末的形式加入到浆液中，并且所添加的白炭黑中SiO2含量大于99.8％。
本实施例制备的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的重量百分比组分为：二氧化钛84.0％，三氧化钨9.0％，二氧化硅2.0％，硫酸根3％，水2％，该组分的百分比为具体实验中的测定值。
本申请人对实施例1至实施例6制备的钛钨硅复合粉做了性能测试以及应用测试，具体数据如下：
表1制备的钛钨硅复合粉组分及性能检测
表2制成的催化剂应用性能检测
如表1、表2所示，本发明所述的钛钨硅复合粉均具有较高的比表面积(均大于95m2/g)、均具有较好的抗老化性(在750℃下，5小时后老化面积均小于70m2/g(通常的老化面积≤45m2/g)、具有较好的韧性(裂纹率均低于5.5％(通常的裂纹率＞7％)、具有较好的机械强度(横向机械强度均大于60N/cm2，纵向机械强度均大于180N/cm2
如上所述，可较好的实现本发明。

Claims (9)

1.一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：二氧化钛84.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～9.0％，二氧化硅1.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％。
2.一种燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：二氧化钛84.0％～90.0％，三氧化钨7.0％～9.0％，二氧化硅1.0％～3.0％，硫酸根0.5％～3.0％，水0.5％～2.0％。
3.一种如权利要求1或2所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、挑选比表面积大于等于260m2/g的偏钛酸，将偏钛酸打浆分散至以二氧化钛计的质量分数为10％～20％的浆液；
b、向步骤a中的浆液中依次加入仲钨酸铵和白炭黑；
c、向经步骤b处理后所得到的浆液中加入氨水，调整pH值至7.5～8.5；
d、将经步骤c处理后得到的浆液过滤脱水，得到块状滤饼；
e、将步骤d过滤脱水后所得到块状滤饼机械破碎，破碎后的滤饼在200℃～350℃干燥3小时，烘干后的滤饼在350℃～650℃煅烧4.5小时；
f、经步骤e煅烧后的滤饼经粉碎制得钛钨硅复合粉。
4.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，所述偏钛酸的质量分数为26％～35％，粒径为D500.8～1.5之间；所述仲钨酸铵中三氧化钨的质量分数88～90％；所述白碳黑中二氧化硅的质量分数≥99.8％。
5.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，步骤b中仲钨酸铵和白炭黑的加入量：以仲钨酸铵中所含三氧化钨的重量百分比为成品钛钨硅复合粉的7％～9％，白炭黑中所含二氧化硅的重量百分比为成品钛钨硅复合粉的1％～3％计算；加入方式均为固体加入。
6.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，步骤e中烘干后的滤饼采用分段式煅烧，即在350℃～420℃煅烧1小时、420℃～560℃煅烧2小时，535℃～680℃煅烧1.5小时。
7.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，步骤f中煅烧后滤饼的粉碎采用剪切式粉碎机粉碎。
8.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，所述氨水的制备方法：液氨经减压为氨气，将氨气通入纯水中制备得到的浓度为23％～30％的浓氨水。
9.根据权利要求3所述的燃油汽车/轮船尾气净化用的钛钨硅复合粉的制备方法，其特征在于，步骤a中偏钛酸采用电阻率大于1.0×106Ω.cm的去离子水或超纯水进行打浆分散。
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