CN105118922A - 一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料及其制备方法，解决了钙钛矿型光敏材料中吸收层为四方晶系结构的原因导致其稳定性差、光学吸收率低的问题，一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料，包括衬底、设置于所述衬底顶端的吸收层，所述吸收层为立方晶系的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿材料，且其厚度为530nm，本发明采用热蒸镀系统，在衬底表面上制备钙钛矿电池吸收层CH3NH3PbI3-xClx，并将其在一定温度条件下进行退火处理，实现了钙钛矿太阳能电池吸收层晶体结构从四方晶系结构到立方晶系结构的转变，从而提高其稳定性和激子迁移率。

Description

一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是指一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料及其制备方法。
背景技术
近年来，有机-金属-卤化物CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbI3-xClx、CH3NH3PbI3-xBrx等钙钛矿材料具有长的载流子传输距离、低的激子束缚能、光学吸收强且带隙可调等优势，受到人们的广泛关注，其光电装换效率从2009年的3.8%提高到2014的20.1%。其中CH3NH3PbI3-xClx混合卤素原子的有机-金属-卤化物钙钛矿材料由于载流子扩散距离长达1微米且相变温度较低等优势，成为众多新型有机-无机光伏材料的最佳候选之一。为进一步提高器件效率,一方面需要得到颗粒较大的CH3NH3PbI3-xClx平整薄膜；另一方面希望得到的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿薄膜具有较宽吸收光谱范围。
目前，对于有机-金属-卤化物钙钛矿的制备总体可分为溶液法和真空双源热沉积法，以及溶液-真空混合法。相对于真空热沉积法而言，溶液法随具有制备工艺简单、低廉等优势，但是在制备大面积高质量钙钛矿薄膜方面仍然挑战巨大。而应用成熟的真空热沉积法能够有效地弥补溶液法在薄膜制备中的不足，而且制备过程无需超高真空环境，一般仅需10-4mbar，能够一定程度降低制备成本，为该技术的商业化推广提供了保障。2012年真空制备的CH3NH3PbI3-xClx首次突破了>15PCE%的电池效率，进而极大激发了人们的研究热情。但是最近基于真空热沉积工艺制备的有机-金属-卤化物钙钛矿电池的效率却发展相对滞后，究其原因在于通常制备得到的CH3NH3PbI3-xClx一般为四方晶系结构，而这样的结构钙钛矿的光学吸收和稳定性比立方晶系的钙钛矿要差。
发明内容
本发明提出一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料及其制备方法，解决了钙钛矿型光敏材料中吸收层为四方晶系结构的原因导致其稳定性差、光学吸收率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料，包括衬底、设置于所述衬底顶端的吸收层，所述吸收层为立方晶系的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿材料，且其厚度为530nm。
作为优选的技术方案，所述衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或者普通玻璃中的一种。
本发明又提成一种制备立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的方法，其特征在于，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为2.5~3.5：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为80-110℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
作为优选的技术方案，其特征在于：步骤4）中所述热退火处理温度为90-110℃。
作为优选的技术方案，其特征在于：步骤3）中所述CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1。
作为优选的技术方案，步骤2）中所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg。
作为优选的技术方案，步骤1）中所述衬底的预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min。
作为优选的技术方案，步骤1）中衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀。
作为优选的技术方案，用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤。
作为优选的技术方案，所述添加剂为氯苯，二甲基甲酰胺，异丙醇，1,2-二氯苯中的一种。
本发明采用热蒸镀系统，在衬底表面上制备钙钛矿电池吸收层CH3NH3PbI3-xClx，并将其在一定温度条件下进行退火处理，实现了钙钛矿太阳能电池吸收层晶体结构从四方晶系结构到立方晶系结构的转变，从而提高其稳定性和激子迁移率，当退火温度为90℃时，晶体结构从正方结构转变为立方结构，吸收波长红移，光吸收增强。霍尔效应证实了微观结构会影响载流子迁移率，在100℃下退火时，由于减少了缺陷密度，电子迁移率最高，为13.5cm2V-1S-1，且在制备CH3NH3PbI3-xClx过程中，CH3NH3I与PbCl2保持摩尔比为3：1的情况下，能较容易产生薄膜，生产过程简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备工艺流程示意图；
图2为钙钛矿层在退火前及80℃退火后的XRD图谱（星号为基底的峰）；
图3为90℃，100℃，110℃下退火后的XRD图谱（星号为基底的峰）；
图4为大尺寸薄膜的SEM图，a-80°，b-90°，c-100°，d-110°；
图5为80℃-110℃衬底温度下石英基底上真空沉积CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层的光学性能谱图，（a）光致发光图谱以及（b）吸收光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料，包括衬底、设置于所述衬底顶端的吸收层，其特征在于：所述吸收层为立方晶系的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿材料，且其厚度为530nm。
作为优选的技术方案，所述衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或者普通玻璃中的一种。
如图1所示，本发明又提成一种制备立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的方法，其特征在于，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为2.5~3.5：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为80-110℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
作为优选的技术方案，其特征在于：步骤4）中所述热退火处理温度为90-110℃。
作为优选的技术方案，其特征在于：步骤3）中所述CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1。
作为优选的技术方案，步骤2）中所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg。
作为优选的技术方案，步骤1）中所述衬底的预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min。
作为优选的技术方案，步骤1）中衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀。
作为优选的技术方案，用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤，处理基片。
作为优选的技术方案，所述添加剂为氯苯，二甲基甲酰胺，异丙醇，1,2-二氯苯中的一种。
通过下述具体实施例将能够更好的理解本发明。
实施例一
一种制备钙钛矿型太阳能电池的方法，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜，所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为80℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
再用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤，这样结晶效果更好，所使用的添加剂为氯苯。
当薄膜冷却至室温后，取一部分薄膜放入真空腔中镀上银电极，以测薄膜的霍尔效应，XRD测试结果如图2，未退火前薄膜的四方型结构特征峰晶面为(002),(110),(004)和(220)，可以看出薄膜为CH3NH3PbI3，而不是CH3NH3PbI3-xClx。80℃退火后(110)和(220)峰增强，(002)和(004)增强并成为主要的峰。SEM结果如图4，表面形貌呈一些孤立的CH3NH3PbI3-xClx岛状物。且粒径在500nm左右。退火温度从70℃升到80℃时，晶粒开始连接成连续的薄膜，当温度到达80℃时，岛状晶粒合并到一起形成均匀的薄膜。以及光学性能如图5，由于晶粒尺寸的长大，与未退火处理的PL谱对比发生了红移。
实施例二
一种制备钙钛矿型太阳能电池的方法，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜，所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为90℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
再用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤，处理基片，这样结晶效果更好，所使用的添加剂为二甲基甲酰胺。
当薄膜冷却至室温后，取一部分薄膜放入真空腔中镀上银电极，以测薄膜的霍尔效应，XRD测试结果如图3，四方结构完全消失，且立方结构的峰(100)和(210)开始显现。这表面了发生了从四方结构到立方结构的转变。空间群为Pm-3m，晶格常数为6.276。同时，出现了（001）的PbI2强峰，显示该种材料为CH3NH3PbI3-xClx，SEM结果如图4，当退火温度上升到90℃时，不仅是结构从四方结构转变为立方结构，而且晶粒变得更大，以及光学性能如图5，退火温度上升到90℃时，从768nm(1.61eV)红移到778nm(1.59eV)。这种红移进一步证实了立方结构相对于正方结构的CH3NH3PbI3-xClx具有更高的对称性。
实施例三
一种制备钙钛矿型太阳能电池的方法，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜，所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为100℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
再用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤，这样结晶效果更好，所使用的添加剂为异丙醇。
当薄膜冷却至室温后，取一部分薄膜放入真空腔中镀上银电极，以测薄膜的霍尔效应，XRD测试结果如图3，显示该种材料为CH3NH3PbI3-xClx，90℃退火后，四方结构完全消失，PbI2峰增强，表面更多的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿薄膜分离成CH3NH3I气体和PbI2晶体。这是由于化学键之间的有机阳离子和PbI6的结合在较高的温度下被破坏了。SEM结果如图4，当退火温度上升至100℃时，晶粒尺寸上涨为5微米左右，但同时也出现了空隙。根据XRD衍射图谱判断造成空隙的原因可能是来自于CH3NH3PbI3-xClx的分解，以及光学性能如图5，当退火温度上升到100℃时，PL峰位置在778nm，几乎没有改变，但PL峰的强度的增强和宽度的降低，这意味着薄膜在100℃退火缺陷状态的密度要低得多。图b中光吸收图谱的第二个峰为PbI2的吸收峰。
实施例四
一种制备钙钛矿型太阳能电池的方法，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜，所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为110℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
再用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤，这样结晶效果更好，所使用的添加剂为1,2-二氯苯。
当薄膜冷却至室温后，取一部分薄膜放入真空腔中镀上银电极，以测薄膜的霍尔效应，XRD测试结果如图3，显示该种材料为CH3NH3PbI3-xClx。PbI2峰增强，表面更多的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿薄膜分离成CH3NH3I气体和PbI2晶体。这是由于化学键之间的有机阳离子和PbI6的结合在较高的温度下被破坏了。SEM结果如图4，从PL谱中可以看出当退火温度上升到110℃，大块的晶体分解，出现了大量的PbI2晶体，CH3NH3PbI3-xClx粒径变小，以及光学性能如图5，PL谱蓝移到778nm，但其强度的增强和PL峰宽度降低,这意味着薄膜的缺陷状态比在110℃退火的密度要低得多。这种变化也会影响到薄膜的颜色变化。PL图谱与吸收图谱的这种变化与随着退火温度的改变导致的相变是一致的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料，包括衬底、设置于所述衬底顶端的吸收层，其特征在于：所述吸收层为立方晶系的CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿材料，且其厚度为530nm。
2.如权利要求1所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料，其特征在于：所述衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或者普通玻璃中的一种。
3.一种制备如权利要求1或2所述的立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的方法，其特征在于，包括步骤：
1）对衬底进行预处理，将所述衬底固定在蒸镀支架上，后置于蒸镀腔中，将载有不同蒸发源的两个氧化铝坩埚放入所述蒸镀腔中，所述蒸发源分别是CH3NH3I、PbCl2；
2）加热两个氧化铝坩埚，且加热过程中始终保持CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为2.5~3.5：1，所述蒸镀腔内真空抽至5×10-6mbar以下，在密闭体系中蒸发的CH3NH3I气相与PbCl2反应生成CH3NH3PbI3-xClx薄膜；
3）将载有所述CH3NH3PbI3-xClx薄膜的衬底于氮气氛围下的手套箱中使用快速升温的方法进行热退火处理，退火处理温度为80-110℃，退火时间为1小时，退火结束后，待薄膜由浅橘色变为红褐色，即得成品。
4.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述热退火处理温度为90-110℃。
5.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述CH3NH3I和PbCl2的摩尔比为3：1。
6.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述CH3NH3I为500mg，所述PbCl2为200mg。
7.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述衬底的预处理方法：用清洁剂将所述衬底洗净后，再分别用无水乙醇、甲醇各超声清洗5min，后用紫外灯或臭氧照射清洗15min。
8.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中衬底在放入所述氧化铝坩埚之前，需在蒸镀腔内先对所述衬底进行烘烤预加热处理，再进行保温蒸镀。
9.如权利要求3所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：用添加剂进行对所述成品分别进行滴加，旋涂，浸泡或冲洗步骤。
10.如权利要求9所述的一种立方晶系结构钙钛矿型光敏材料的制备方法，其特征在于：所述添加剂为氯苯，二甲基甲酰胺，异丙醇，1,2-二氯苯中的一种。
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