CN105115328A - 一种低熔点碱金属工质的充装方法 - Google Patents

一种低熔点碱金属工质的充装方法 Download PDF

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罗晓光
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Abstract

本发明公开了一种低熔点碱金属工质的充装方法，包括：通过抽真空系统对充装罐和待充装工件抽真空；开启阀门，通过充气系统向充装罐和操作箱内充入惰性保护气体，通过操作箱向充装罐内放入一定质量的固态碱金属工质，关闭阀门；通过抽真空系统对充装罐和待充装工件抽真空，加热充装罐，待固态碱金属工质全部熔化后，向充装罐充入惰性保护气体，使液态碱金属工质在惰性保护气体的压力下从充装罐内流入至待充装工件中；停止充气，再次对充装罐和待充装工件抽真空；对待充装工件封口。本发明采用惰性气体实现充装过程，低熔点碱金属的氧化倾向小；质量损失小，充装精度高。

Description

一种低熔点碱金属工质的充装方法
技术领域
本发明属于中温热管技术领域，尤其涉及一种低熔点碱金属工质的充装方法。
背景技术
随着经济和社会的发展，材料和热结构的使用温度越来越高。以热管为代表的高导热结构逐渐得到人们的重视。相对于使用温度高于600℃的锂、钾、钠工质的高温热管，中温热管的工作温度在200-600℃范围，可选择工质相对较少。一般用导热姆，作为一种有机物，导热姆在使用过程中容易发生热解、结焦等现象，从而降低热管的传热性能和使用寿命。相对于导热姆，低熔点碱金属在使用过程中性能稳定。但是它们的活性较高、室温下就会熔化、极容易与接触环境发生化学反应而失效。传统的热管工质充装工艺很难直接应用于低熔点碱金属工质的充装。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种低熔点碱金属工质的充装方法，该方法具有工质氧化倾向小、充装精度高、不易发生危险等特点。
本发明的技术方案为：
一种低熔点碱金属工质的充装方法，包括：
(1)一操作箱通过一带阀门的管路与一充装罐连接，所述充装罐的底部与一待充装工件相连通，所述充装罐还连接抽真空系统和充气系统，所述操作箱连接至所述充气系统；关闭所述阀门，通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
(2)开启所述阀门，通过所述充气系统向所述充装罐和所述操作箱内充入惰性保护气体，通过所述操作箱向充装罐内放入一定质量的固态碱金属工质，关闭所述阀门；
(3)通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空，加热充装罐，待固态碱金属工质全部熔化后，再停止抽真空，向所述充装罐充入惰性保护气体，使液态碱金属工质在惰性保护气体的压力下从所述充装罐内流入至所述待充装工件中；
(4)待液态碱金属工质全部流入至待充装工件内，停止充气，再次对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
(5)对所述待充装工件封口。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(1)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(3)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-4Pa；所述步骤(4)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(3)中，所述惰性保护气体的流速为5-10L/min。充气量为充装罐与充装工件容积之和的1-1.5倍。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(2)中，所述惰性保护气体的流速为25-30L/min。充气量为操作箱、充装罐与充装工件容积之和的10-12倍。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述惰性保护气体为氩气，纯度为99.9999％。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述待充装工件连接至一金属连接管的一端，所述金属连接管的另一端具有喇叭口，该喇叭口与所述充装罐焊接，该喇叭口的倾角为40°-50°。
优选的是，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述金属连接管为铜或不锈钢材质。
本发明的优点在于：
1、采用惰性保护气体作为保护气体介质，低熔点碱金属的氧化倾向小。
2、通过气体压力差实现充入过程，碱金属质量损失小，充装精度高。
3、充装过程中低熔点碱金属不与空气、水等介质发生直接接触，不易发生危险，安全性高。
附图说明
图1为本发明一种低熔点碱金属工质的充装方法的流程图；
图2为碱金属铷和铯的饱和蒸汽压随温度变化曲线；
图3为本发明的低熔点碱金属工质充装设备的结构示意图；
图4为金属连接管的结构图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
请参阅图1、图2和图3，本发明提供了一种低熔点碱金属工质的充装方法，包括：
步骤S1、一操作箱通过一带阀门的管路与一充装罐连接，所述充装罐的底部与一待充装工件相连通，所述充装罐还连接抽真空系统和充气系统，所述操作箱连接至所述充气系统；关闭所述阀门，通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
步骤S2、开启所述阀门，通过所述充气系统向所述充装罐和所述操作箱内充入惰性保护气体，通过所述操作箱向充装罐内放入一定质量的固态碱金属工质，关闭所述阀门；
步骤S3、通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空，加热充装罐，待固态碱金属工质全部熔化后，再停止抽真空，向所述充装罐充入惰性保护气体，使液态碱金属工质在惰性保护气体的压力下从所述充装罐内流入至所述待充装工件中；
步骤S4、待液态碱金属工质全部流入至待充装工件内，停止充气，再次对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
步骤S5、对所述待充装工件封口。
图2碱金属铯和铷的饱和蒸汽压随温度变化曲线。为了说明低熔点碱金属作为中温热管充装工质的可行性，通过碱金属饱和蒸汽压公式计算了碱金属铯和铷的饱和蒸汽压。热管启动要求碱金属的饱和蒸汽压达到500Pa，从图1中可以看出，铷和铯饱和蒸汽压为500Pa时，对应的温度范围为300-350℃。在中温热管200-600℃的工作范围内。说明铷和铯可以用作中温热管的充装工质。
请参见图3，为了说明本发明充装方法的可行性，提供了低熔点碱金属工质充装设备。充装罐2通过带阀门的管路与分别于操作箱1、真空系统3、充气系统4相连接，操作箱内预先放置有用于存放固态碱金属工质的容器、切割工具和称量工具，当需要向充装罐内放置固态碱金属工质时，先将操作箱内充满惰性保护气体，再从容器内取出一部分固态碱金属工质，切割，称量出所需质量，之后将一定质量的固态碱金属工质置于充装罐内，关闭操作箱和充装罐内的阀门。通过操作箱向充装罐内放置固态碱金属工质是为了减小固态碱金属工质的氧化倾向。
在一个实施例中，低熔点碱金属的充装过程为：
a、关闭操作箱3和充装罐2之间的阀门，通过真空系统3将充装罐2和待充装工件5抽真空至4.5×10-5Pa后，关闭真空系统；
b、开启阀门，将操作箱1、充装罐2和待充装工件5连通，通过充气系统4向充装罐2内充入纯度为99.9999％的Ar，Ar流量为30L/min，充气量为操作箱、充装罐与充装工件容积之和的10倍；而后通过操作箱1向充装罐2内放入40克固态碱金属工质，关闭操作箱1与充装罐2间的阀门，关闭充气系统4与充装罐2间的阀门；
c、重新对充装罐2和待充装工件5抽真空至3.0×10-4Pa，加热充装罐2，待碱金属全部熔化后，关闭真空系统，由充气系统4向充装罐2内充入10L/min流量的Ar，纯度为99.9999％，充气量为充装罐与充装工件的容积之和。液态碱金属在Ar压力下从充装罐2流入待充装工件5中；
d、关闭充气系统4，再次对充装罐2和待充装工件5抽真空至小于4.0×10-5Pa；
e、对待充装工件5进行封口，得到相应的充装件。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(1)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa，即本底真空度要求低于5.0×10-5Pa。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(3)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-4Pa；所述步骤(4)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(3)中，所述惰性保护气体的流速为5-10L/min。充气量为充装罐与充装工件容积之和的1-1.5倍。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述步骤(2)中，所述惰性保护气体的流速为25-30L/min。充气量为操作箱、充装罐与充装工件容积之和的10-12倍。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述惰性保护气体为氩气，目的是为了减小固态碱金属工质的氧化倾向。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述待充装工件连接至一金属连接管的一端，所述金属连接管的另一端具有喇叭口，该喇叭口6与所述充装罐焊接，该喇叭口6的倾角为40°-50°。
进一步地，所述的低熔点碱金属工质的充装方法中，所述金属连接管为铜或不锈钢材质。
在一个实施例中，以圆柱形不锈罐为充装罐，钾钠合金为低熔点碱金属工质，以金属连接管连接充装罐和待充装工件。图4给出了Φ6×1mm的金属连接管的结构示意图。将该金属连接管连接充装罐和待充装工件后，抽真空，在室温20℃，相对温度40％的情况下，5小时后充装系统的真空度达到2.0×10-6Pa。满足本发明中提到的本底真空度要求。说明Φ6×1mm金属连接管连接能够起到好的密封作用。
按照本发明中充装方法完成充装后，将不锈钢工件冷却至20℃以下，并在高纯Ar环境下打开。结果表明，充装后的钾钠合金(熔点为-10℃)在固态下仍呈现出金属光泽，未发生明显氧化。说明本发明提供的充装方法能够很好的解决低熔点碱金属的易氧化问题。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，包括：
(1)一操作箱通过一带阀门的管路与一充装罐连接，所述充装罐的底部与一待充装工件相连通，所述充装罐还连接抽真空系统和充气系统，所述操作箱连接至所述充气系统；关闭所述阀门，通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
(2)开启所述阀门，通过所述充气系统向所述充装罐和所述操作箱内充入惰性保护气体，通过所述操作箱向充装罐内放入一定质量的固态碱金属工质，关闭所述阀门；
(3)通过所述抽真空系统对所述充装罐和所述待充装工件抽真空，加热充装罐，待固态碱金属工质全部熔化后，再停止抽真空，向所述充装罐充入惰性保护气体，使液态碱金属工质在惰性保护气体的压力下从所述充装罐内流入至所述待充装工件中；
(4)待液态碱金属工质全部流入至待充装工件内，停止充气，再次对所述充装罐和所述待充装工件抽真空；
(5)对所述待充装工件封口。
2.如权利要求1所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述步骤(1)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa。
3.如权利要求2所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述步骤(3)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-4Pa；所述步骤(4)中，对所述充装罐和所述待充装工件抽真空至小于5.0×10-5Pa。
4.如权利要求3所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述惰性保护气体的流速为5-10L/min。充气量为充装罐与充装工件容积之和的1-1.5倍。
5.如权利要求4所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述惰性保护气体的流速为25-30L/min。充气量为操作箱、充装罐与充装工件容积之和的10-12倍。
6.如权利要求1至5中任一项所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述惰性保护气体为氩气，纯度为99.9999％。
7.如权利要求1所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述待充装工件连接至一金属连接管的一端，所述金属连接管的另一端具有喇叭口，该喇叭口与所述充装罐焊接，该喇叭口的倾角为40°-50°。
8.如权利要求7所述的低熔点碱金属工质的充装方法，其特征在于，所述金属连接管为铜或不锈钢材质。
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