CN105113261B - 表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。在织物的两个表面覆有至少一层由负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层形成的组合涂层，组合涂层中负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层分别作为内层和外层。其制备方法包括：制备负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液和聚磷酸铵溶液，将织物在负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液中充分浸泡，去离子水中清洗，真空干燥；然后在聚磷酸铵溶液中浸泡，去离子水中清洗，真空干燥；重复上述步骤若干次，得到表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。本发明的制备方法简单易行，处理后织物的阻燃性能良好，在家纺和复合材料等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种织物及其制备方法，尤其是涉及一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。
背景技术
棉纤维和麻纤维织物在家纺和复合材料等领域具有广阔的应用，其阻燃性能一直是比较受关注的性能指标之一。浸轧-焙烘、溶胶-凝胶或接枝改性等是对棉纤维和麻纤维织物进行阻燃改性的常用方法。然而，这些方法往往需要复杂的化学反应过程或者特殊的仪器设备等。近年来，操作简便、灵活且稳定性好的层层组装法在织物阻燃处理中的应用引起了业内浓厚兴趣。采用层层组装法在织物表面构建的膨胀型阻燃涂层，显示出良好的阻燃作用。然而，该类阻燃涂层质量净增量往往较大，阻燃效率不高。因此，如何采用简单且有效的方法构建阻燃效率高的阻燃涂层是一个亟待解决的问题。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。
为达到上述目的，本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一、一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物：
在织物的两个表面均覆有至少一层由负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层形成的组合涂层，组合涂层中负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层分别作为内层和外层。
所述的负载金属离子的聚乙烯亚胺层中每克聚乙烯亚胺负载0.005-2mmol金属离子。
所述的金属离子为银离子、镍离子或铈离子。
二、一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液和聚磷酸铵溶液；
2)将织物在足量的负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液中充分浸泡1～5min，去离子水中清洗2次，真空干燥；然后在足量的聚磷酸铵溶液中浸泡1～5min，去离子水中清洗2次，真空干燥；
3)重复步骤2)若干次，得到所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。
所述的负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液采用以下方式制备：常温下，伴随搅拌，将金属盐和聚乙烯亚胺溶解于去离子水中，溶液中金属离子的浓度为0.1-10mmol/L，聚乙烯亚胺的浓度为0.5-2.0wt％，采用冰醋酸溶液或者氢氧化钠溶液将pH值调至5.0-10.0，得到负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液。
所述的聚磷酸铵溶液采用以下方式制备：常温下，伴随搅拌，将干燥的聚磷酸铵粉末分散于去离子水中，加入1mol/L氢氧化钠溶液至透明黏流体，加入1mol/L冰醋酸溶液至透明溶液，采用酸溶液或者碱溶液将pH值调至5.0-10.0，并加水将聚磷酸铵的溶质浓度调整为0.5-2.0wt％，得到聚磷酸铵溶液。
所述的氢氧化钠溶液的溶液质量和冰醋酸溶液的溶液质量相同，并5-20倍于聚磷酸铵质量。
所述的金属离子为银离子、镍离子或铈离子，所述的金属盐为硝酸银、乙酸镍或乙酸铈。
所述的织物为棉纤维或麻纤维织物。
所述的酸溶液采用冰醋酸溶液，所述的碱溶液采用氢氧化钠溶液。
本发明采用层层组装法进行制备，层层组装法通过正负电荷聚电解质的物理吸附作用，在基体表面交替沉积而成多层膜，其操作简便、灵活、稳定性好且适应的基体范围广。此外，金属离子具有催化成炭以及协同阻燃的作用，其在膨胀型阻燃涂层中的负载显示出更好的阻燃效果和更高的阻燃效率。
与背景技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用层层组装法，将掺杂金属离子的膨胀阻燃体系构筑于棉纤维或麻纤维织物，能有效提高阻燃性能和阻燃效率。本发明的制备方法简单易行，无需复杂的化学处理和昂贵的仪器设备，可控性好；处理后织物的阻燃性能良好，在家纺和复合材料等领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的实施例如下：
实施例中硝酸银、乙酸镍(四水)、乙酸铈(水合物)、聚乙烯亚胺、聚磷酸铵、氢氧化钠、冰醋酸和苎麻织物均为市购材料。其中，聚乙烯亚胺为支化型，Mw＝25000，Mn＝10000；聚磷酸铵，聚合度>1000，磷含量：28.0-30.0wt％。
实施例1：
(1)常温下，在速度为1000r/min的磁力搅拌下，将0.622g乙酸镍(四水)和5g聚乙烯亚胺溶解于400mL去离子水中，加去离子水，采用冰醋酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至7.0，得到500mL负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液；
(2)常温下，在速度为500r/min的机械搅拌下，将3g干燥的聚磷酸铵粉末分散于200mL去离子水中，加入15g的1mol/L氢氧化钠溶液至透明黏流体，加入15g的1mol/L盐酸溶液至透明溶液，加去离子水，采用盐酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至5.0，得到600mL浓度为0.5wt％的聚磷酸铵溶液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的负载金属镍离子的聚乙烯亚胺溶液中浸泡1min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的聚磷酸铵溶液中浸泡1min，用600mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)20次，得到所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。
阻燃性能测试结果见表1。
实施例2：
(1)常温下，在速度为1000r/min的磁力搅拌下，将0.008g硝酸银和2.5g聚乙烯亚胺溶解于400mL去离子水中，加去离子水，采用冰醋酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至5.0，得到500mL负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液；
(2)常温下，在速度为500r/min的机械搅拌下，将5g干燥的聚磷酸铵粉末分散于200mL去离子水中，加入50g的1mol/L氢氧化钠溶液至透明黏流体，加入50g的1mol/L盐酸溶液至透明溶液，加去离子水，采用盐酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至7.0，得到500mL浓度为1.0wt％的聚磷酸铵溶液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的负载金属银离子的聚乙烯亚胺溶液中浸泡2min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的聚磷酸铵溶液中浸泡2min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；
(4)重复步骤(3)20次，得到所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。
阻燃性能测试结果见表1。
实施例3：
(1)常温下，在速度为1000r/min的磁力搅拌下，将1.586g乙酸铈(水合物)和10g聚乙烯亚胺溶解于400mL去离子水中，加去离子水，采用冰醋酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至10.0，得到500mL负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液；
(2)常温下，在速度为500r/min的机械搅拌下，将10g干燥的聚磷酸铵粉末分散于50mL去离子水中，加入200g的1mol/L氢氧化钠溶液至透明黏流体，加入200g的1mol/L盐酸溶液至透明溶液，加去离子水，采用盐酸溶液和氢氧化钠溶液将pH值调至10.0，得到500mL浓度为2.0wt％的聚磷酸铵溶液；
(3)将苎麻织物(长度×宽度：400mm×90mm)在步骤(1)中形成的负载金属铈离子的聚乙烯亚胺溶液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥；在步骤(2)中形成的聚磷酸铵溶液中浸泡5min，用500mL去离子水清洗2次，60℃下真空干燥。
(4)重复步骤(3)20次，得到所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。
阻燃性能测试结果见表1。
本发明各个实施例均进行了阻燃性能测试，所得表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的苎麻织物阻燃性能测试结果如表1所示，其中空白样为不含阻燃涂层的纯苎麻织物。阻燃性能测试方法如下：微型量热仪(Govmark MCC-2，美国)，氧气流速：20mL/min，氮气流速：80mL/min，样品先在100℃下恒温5min，然后以1℃/sec的速度升温至700℃。
表1
表1中：PHRR：热释放速率峰值，单位W/g；THR：总热释放量，单位kJ/g。
分析表1中数据可知，本发明的负载金属离子的膨胀型阻燃涂层对苎麻织物起到了良好的阻燃作用，得到的织物具有良好的阻燃性能和阻燃效率，且简单易行，可控性好，技术效果显著。
上述实施例仅用来解释本发明，而不是限制本发明的保护范围。在本发明的精神实质和权利要求保护范围内做出的任何等效变化或修饰，都视为在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：在织物的两个表面均覆有至少一层由负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层形成的组合涂层，组合涂层中负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层分别作为内层和外层；
所述的织物为棉纤维或麻纤维织物；
所述的负载金属离子的聚乙烯亚胺层中每克聚乙烯亚胺负载0.005-2mmol金属离子；
所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物的制备方法包括以下步骤：
1)制备负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液和聚磷酸铵溶液；
2)将织物在足量的负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液中充分浸泡1～5min，去离子水中清洗2次，真空干燥；然后在足量的聚磷酸铵溶液中浸泡1～5min，去离子水中清洗2次，真空干燥；
3)重复步骤2)若干次，得到所述的表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物；
所述的负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液采用以下方式制备：常温下，伴随搅拌，将金属盐和聚乙烯亚胺溶解于去离子水中，溶液中金属离子的浓度为0.1-10mmol/L，聚乙烯亚胺的浓度为0.5-2.0wt％，采用冰醋酸溶液或者氢氧化钠溶液将pH值调至5.0-10.0，得到负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液；
所述的金属离子为银离子、镍离子或铈离子，所述的金属盐为硝酸银、乙酸镍或乙酸铈。
2.根据权利要求1所述的一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：所述的聚磷酸铵溶液采用以下方式制备：常温下，伴随搅拌，将干燥的聚磷酸铵粉末分散于去离子水中，加入1mol/L氢氧化钠溶液至透明黏流体，加入1mol/L冰醋酸溶液至透明溶液，采用酸溶液或者碱溶液将pH值调至5.0-10.0，并加水将聚磷酸铵的溶质浓度调整为0.5-2.0wt％，得到聚磷酸铵溶液。
3.根据权利要求2所述的一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的溶液质量和冰醋酸溶液的溶液质量相同，并5-20倍于聚磷酸铵质量。
4.根据权利要求2所述的一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物，其特征在于：所述的酸溶液采用冰醋酸溶液，所述的碱溶液采用氢氧化钠溶液。
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