CN105112918A - 一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，包括以下经典步骤：取钛合金化铣废液1L置于塑料杯中，加入适量钾盐，充分搅拌使钾盐快速溶解，通过产生氟钛酸钾沉淀，过滤得到含钛量极少的滤清液，在滤清液中补充少量的酸及添加剂，得到可以正常使用的化铣液。针对钛合金化铣液进行研究，溶液经沉淀过滤补加后可循环使用十五次，1L溶液中溶钛累加量达到272g。本发明的优点是：（1）解决了化铣废液难以处理的问题。（2）对化铣废液中剩余的酸进行再利用（3）使用补加适量酸度和添加剂的循环液加工的化铣试样表面光亮，粗糙度Ra＜0.5μm，化铣速度<i>v</i>＞12μm/min。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法。
背景技术
钛合金的化学铣切是将钛合金置于化铣液中，使钛合金工件需要加工的部分在化铣液中有控制地均匀溶解，从而获得所需的形状和尺寸：选取的钛合金化铣溶液为氢氟酸-硝酸型，钛合金化铣液加工组成：氢氟酸（浓度40%）：105mL/L、硝酸（浓度65%）：315mL/L、十二烷基硫酸钠：0.5g/L、尿素：12g/L。（注：以下酸度浓度均为相同标准）
溶液寿命是1L腐蚀加工溶液所能溶解的最大钛含量，化铣液加工一定的零件以后，溶液酸度被消耗，而溶液中的钛离子含量增加，加工速度会显著下降，表面粗糙度先降低后升高，溶液的粘滞性加大，腐蚀加工深度差增大，当溶液中钛离子含量达到一定量时，通过增大酸度也无法解决化铣中钛离子含量过高引起的质量问题，此时溶液报废。
溶液中钛离子可通过紫外分光法进行测量。
溶液中硝酸根离子可通过紫外分光法进行测量。
溶液中氟离子可通过氟离子选择性电极法进行测量。
溶液中的尿素可通过紫外分光法进行测量。
发明内容
本发明的目的是提供一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，这种方法针对现有钛合金化铣废液难以处理，提出一种既能避免资源浪费，又可以变废为宝的工艺方法。
本发明是这样实现的，其特征方法步骤为：
本发明的优点在于：（1）取1L的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中，加入83g的钾盐，充分搅拌待钾盐完全溶解，钾离子能与溶液中氟钛酸根离子结合生成氟钛酸钾，得混合液A，备用。
（2）将混合液A置于温度为0℃的冷藏柜中4h，备用。
（3）对混合液A进行过滤，除去溶液中的钛离子，得滤清液B。
（4）对滤清液B中酸度进行滴定，通过紫外分光法对硝酸根离子进行测定，利用氟离子选择性电极法测定氟离子，对比滤清液和新配化铣液间的差别，通过加入氢氟酸82ml，硝酸136ml，尿素7g，十二烷基硫酸钠0.125g，得到可以满足化铣指标的化铣液C。
（5）将化铣液C化铣至报废，重复以上步骤，溶液仍然能正常使用，如此循环下去，达到第十五次后，溶液仍旧能够通过该方法进行使用。所得化铣指标均与原配方相符合。
本发明以钛合金化铣废液为基础，制备可供循环使用的化铣液，遵从可持续发展的原则，不仅保护环境，而且能变废为宝，使资源再利用，工艺流程简单，所需设备少。
具体实施方式
初试化铣加工溶液为：
氢氟酸（浓度为40%）：105mL/L
硝酸（浓度为65%）：315mL/L
十二烷基硫酸钠：0.5g/L
尿素：12g/L
零件材料为钛合金钛合金，试样尺寸80mm×60mm×8mm，腐蚀加工区域为40mm×40mm。见实施例1、2、3。
实施例1
溶液中钛离子含量为0g/L时，钛合金平均腐蚀加工速度为14.8μm/min单面，加工表面粗糙度Ra为0.38μm，腐蚀加工表面光亮平整。
当溶液中钛离子含量20g/L时，钛合金降到7μm/min，表面粗糙度Ra为0.58μm，深度偏差为0.061mm。按本发明提供的方法对溶液进行循环，通过加入83g钾盐，按上述流程过滤后，得750ml滤清液，其中钛离子含量为1.86g，通过酸度分析，加入氢氟酸81ml，加入硝酸136ml，添加剂十二烷基硫酸钠通过上述公式添加量为0.125g，添加尿素的量通过离子检测确定为7g，调整后单面腐蚀速度为15.2μm/min，加工表面粗糙度Ra为0.37，试样表面光亮平整。
第十五次循环后，当溶液中钛离子含量20g/L时，钛合金降到6.9μm/min，表面粗糙度Ra为0.6μm。按本发明提供的方法对溶液进行循环，加入83g钾盐，重复以上步骤，得750ml滤清液，其中钛离子含量为1.87g，加入氢氟酸81ml，加入硝酸136ml，添加剂十二烷基硫酸钠为0.125g，添加尿素的量通过离子检测为7.8g,调整后腐蚀速度为14.8μm/min单面，加工表面粗糙度Ra为0.38，试样表面光亮平整。此一升溶液铣切的钛合金质量累加量达到272.1g。
Claims (4)
1.一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
（1）取1L的钛合金化铣废液置于塑料烧杯中得到溶液A，加入83g钾盐，充分搅拌待钾盐完全溶解，过滤得滤清液B；
（2）对滤清液B中酸度进行滴定，通过紫外分光法对硝酸根离子进行测定，利用氟离子选择性电极法测定氟离子，对比滤清液和新配化铣液间的差别，根据计算加入82ml氢氟酸，136ml硝酸，尿素7g，十二烷基硫酸钠0.125g，得到可以正常使用的化铣液C；
（3）将化铣液C化铣至报废，重复以上步骤，溶液仍能正常使用，如此循环下去，达到第十五次后，溶液仍旧能够通过该方法进行使用；满足原配溶液化铣指标。
2.按照权利要求1所述的一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，其特征在于，所述钛合金化铣液组成类型包括氢氟酸型、氢氟酸-硝酸型、氢氟酸-硝酸-盐酸型。
3.按照权利要求1所述的一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，其特征在于，所述钛合金化铣过滤清液添加的酸主要有：氢氟酸、硝酸、盐酸。
4.按照权利要求1所述的一种对钛合金化铣溶液循环使用的方法，其特征在于，所述钛合金化铣滤清液所补加添加剂量分为两种，第一种为不参入反应的添加剂，其补加量为：[（v原溶液-v滤清液）/v原溶液]×m配方添加剂量，第二种参入反应的添加剂则通过离子检测分析，补充消耗量。
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