CN105112889A - 一种利用微波加热的化学气相沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学气相沉积（CVD）技术领域，具体涉及一种利用微波加热的化学气相沉积方法。所述方法步骤包括：（1）将石墨、碳化硅、石墨复合材料或碳化硅复合材料中的一种，加工成所需形状的基体，悬挂在反应腔体内，将反应腔体密封并抽真空至0.1~1Torr；（2）利用微波辐射加热基体，微波的输出功率为1～80kW，将基体加热至500～1200℃；（3）向反应腔体内通入反应气体，通气时间为1~20小时，在通气过程中，基体温度保持在500～1200℃，得到薄膜材料，反应尾气经过金属屑以及喷淋洗涤完全吸收后排出。本发明利用微波加热基体，缩短了基体升温时间，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积（CVD）技术领域，具体涉及一种利用微波加热的化学气相沉积方法。
背景技术
化学气相沉积（CVD）法是传统的制备薄膜的技术，广泛应用于半导体工业中多种材料的沉积，包括大范围的绝缘材料、大多数金属材料和金属合金材料。其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解或者相互之间反应，而在基体上沉积形成薄膜。
现有化学气相沉积（CVD）方法主要使用直流电加热石墨发热体，使得腔体内整体达到反应温度，能耗严重，这种加热方式设备多个部位温度过高，造成了选材和密封的局限性，而且需要水冷降温，增加了设备的复杂性和不可靠性。
现有技术在将微波应用在CVD的过程中，主要是利用微波将反应气体等离子体化，然后使其沉积在基体或者衬板上面，并未解决基体加热方式的单一化和高能耗现状。
发明内容
针对上述已有技术不足，本发明提供了一种利用微波加热的化学气相沉积方法，解决目前化学气相沉积过程中升温速率慢、能耗过高、生产效率较低等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用微波加热的化学气相沉积方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）将石墨、碳化硅、石墨复合材料或碳化硅复合材料中的一种，加工成所需形状的基体，悬挂在反应腔体内，将反应腔体密封并抽真空至0.1~1Torr；
（2）利用微波辐射加热基体，微波的输出功率为1～80kW，将基体加热至500～1200℃；
（3）向反应腔体内通入反应气体，通气时间为1~20小时，在通气过程中，基体温度保持在500～1200℃，得到薄膜材料，反应尾气经过金属屑以及喷淋洗涤完全吸收后排出。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应气体为四氯化钛、氯化硼与氢气或氨气的混合气，运载气体为氩气。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（3）喷淋所用的液体为0.01~10mol/L的NaOH溶液。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种利用微波加热的化学气相沉积方法，选择吸波性能较好且不与反应气体发生有害反应的材料如石墨、碳化硅、石墨复合材料或碳化硅复合材料，将这些材料加工为所需形状的基体，利用微波加热基体，缩短了基体升温时间，提高了生产效率，同时，反应气体经过微波增强等离子化，使得基体表面沉积的效率得到了提高，所得的薄膜产品膜厚均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1所制样品表面的SEM图（5000倍）。
图3为本发明实施例1所制样品表面的SEM图（20000倍）。
图4为本发明实施例1所制样品横截面的SEM图（2500倍）。
图5为本发明实施例2所制样品横截面的SEM图（5000倍）。
具体实施方式
一种利用微波加热的化学气相沉积方法，步骤包括：
（1）将石墨、碳化硅、石墨复合材料或碳化硅复合材料中的一种，加工成所需形状的基体，悬挂在反应腔体内，将反应腔体密封并抽真空至0.1~1Torr；
（2）利用微波辐射加热基体，微波的输出功率为1～80kW，将基体加热至500～1200℃；
（3）向反应腔体内通入反应气体，通气时间为1~20小时，在通气过程中，基体温度保持在500～1200℃，得到薄膜材料，反应尾气经过金属屑以及喷淋洗涤完全吸收后排出，喷淋所用的液体为0.01~10mol/L的NaOH溶液。
步骤（3）中反应气体为四氯化钛、氯化硼与氢气或氨气的混合气，运载气体为氩气。
反应气体的流量比与相应化学反应的摩尔量比计算得来，流速根据腔体体积和需要停留时间来调整。具体是按照沉积反应的化学反应方程式中各反应物的摩尔量比，按照需要换算成质量比或者体积比来确定反应气体的标准流量，然后根据经验将部分反应物过量10-50%。流量的调整是用气体流量计和阀门来调整的。
实施例1
（1）选用高纯石墨作为基体，将其加工为圆柱状基体，悬挂在反应器腔体内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至0.1Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为6kW，以升温速率为10℃/min加热至温度为1100℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为450g/h，BCl3的用量为1000g/h，氢气的流速为0.7m3/h，通气时间为2小时，即沉积时间为2小时，在此过程中基体的温度保持在1100℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经0.2mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了二硼化钛薄膜，其X射线衍射图谱如图1所示，SEM照片如图2、图3和图4所示，由结果可以看出薄膜的厚度均匀约为20微米，表面比较光滑，由厚约100nm，宽约500nm，长约1微米的片状硼化钛沉积形成。
实施例2
（1）选用碳化硅作为基体，将其加工为片状基体，悬挂在反应器腔体内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至1Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为4.5kW，以升温速率为5℃/min加热至温度为1000℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为300g/h，BCl3的用量为600g/h，氢气的流速为0.4m3/h，通气时间为1小时，即沉积时间为1小时，在此过程中基体的温度保持在1000℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经0.01mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了二硼化钛薄膜，由图5可以看出薄膜的厚度均匀约为10微米。
实施例3
（1）选用石墨复合材料作为基体，将其加工为圆柱状基体，悬挂在反应器腔体内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至0.5Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为9kW，以升温速率为12℃/min加热至温度为500℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为400g/h，BCl3的用量为900g/h，氢气的流速为0.5m3/h，通气时间为5小时，即沉积时间为5小时，在此过程中基体的温度保持在500℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经1mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了厚度约为28微米的二硼化钛薄膜，薄膜表面光滑，沉积的颗粒大小均匀。
实施例4
（1）选用碳化硅复合材料作为基体，将其加工为圆柱状基体，悬挂在反应器腔体内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至0.5Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为15kW，以升温速率为18℃/min加热至温度为1150℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为500g/h，BCl3的用量为900g/h，氢气的流速为0.6m3/h，通气时间为10小时，即沉积时间为10小时，在此过程中基体的温度保持在1150℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经2mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了厚度约为150微米的二硼化钛薄膜，薄膜表面光滑，沉积的颗粒大小均匀。
实施例5
（1）选用高纯石墨作为基体，将其加工为圆柱状基体，悬挂在反应器腔体
内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至0.2Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为2kW，以升温速率为10℃/min加热至温度为800℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为450g/h，BCl3的用量为950g/h，氢气的流速为0.6m3/h，通气时间为20小时，即沉积时间为20小时，在此过程中基体的温度保持在800℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经0.5mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了厚度约为180微米的二硼化钛薄膜，薄膜表面光滑，沉积的颗粒大小均匀。
实施例6
（1）选用高纯石墨作为基体，将其加工为圆柱状基体，悬挂在反应器腔体
内，开启旋片泵，将反应腔体抽真空至0.1Torr；
（2）开启微波加热系统，初始功率为80kW，以升温速率为100℃/min加热至温度为1200℃；
（3）将四氯化钛、氯化硼加热挥发后经过加热带和氢气混合后一起输入反应腔体内，其中TiCl4的用量为500g/h，BCl3的用量为1000g/h，氢气的流速为0.8m3/h，通气时间为1小时，即沉积时间为1小时，在此过程中基体的温度保持在1200℃，反应生成气体和未反应气体由真空泵抽出，在经过铁屑吸收部分后经0.8mol/L的NaOH溶液喷淋洗涤完全吸收再排放。
经过步骤（1）、（2）和（3）后，得到了厚度约为15微米的二硼化钛薄膜，薄膜表面光滑，沉积的颗粒大小均匀。
Claims (3)
1.一种利用微波加热的化学气相沉积方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）将石墨、碳化硅、石墨复合材料或碳化硅复合材料中的一种，加工成所需形状的基体，悬挂在反应腔体内，将反应腔体密封并抽真空至0.1~1Torr；
（2）利用微波辐射加热基体，微波的输出功率为1～80kW，将基体加热至500～1200℃；
（3）向反应腔体内通入反应气体，通气时间为1~20小时，在通气过程中，基体温度保持在500～1200℃，得到薄膜材料，反应尾气经过金属屑以及喷淋洗涤完全吸收后排出。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波加热的化学气相沉积方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应气体为四氯化钛、氯化硼与氢气或氨气的混合气，运载气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波加热的化学气相沉积方法，其特征在于，步骤（3）喷淋所用的液体为0.01~10mol/L的NaOH溶液。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991000613A1 (en) * | 1989-06-30 | 1991-01-10 | Im Institutet För Mikroelektronik | A method and arrangement for treating silicon plates |
| US20040016329A1 (en) * | 2002-05-21 | 2004-01-29 | Walter Aktiengesellschaft | TiBN coating |
| CN101342449A (zh) * | 2008-08-27 | 2009-01-14 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 含氯废气的综合回收方法 |
| CN103074613A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-05-01 | 王奉瑾 | 微波激发cvd镀膜设备 |
| CN103710703A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-04-09 | 浙江工业大学 | 基于微波技术制备氮化钛涂层的方法 |
| CN104703735A (zh) * | 2012-10-02 | 2015-06-10 | 住友电工硬质合金株式会社 | 表面被覆切削工具及其制造方法 |
-
2015
- 2015-08-28 CN CN201510535892.XA patent/CN105112889A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991000613A1 (en) * | 1989-06-30 | 1991-01-10 | Im Institutet För Mikroelektronik | A method and arrangement for treating silicon plates |
| US20040016329A1 (en) * | 2002-05-21 | 2004-01-29 | Walter Aktiengesellschaft | TiBN coating |
| CN101342449A (zh) * | 2008-08-27 | 2009-01-14 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 含氯废气的综合回收方法 |
| CN104703735A (zh) * | 2012-10-02 | 2015-06-10 | 住友电工硬质合金株式会社 | 表面被覆切削工具及其制造方法 |
| CN103074613A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-05-01 | 王奉瑾 | 微波激发cvd镀膜设备 |
| CN103710703A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-04-09 | 浙江工业大学 | 基于微波技术制备氮化钛涂层的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 尹洪峰 等: "《功能复合材料》", 31 August 2013, 冶金工业出版社 * |
| 童志权: "《工业废气净化与利用》", 31 May 2001, 化学工业出版社 * |
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