CN105111329B - 一种制备海藻酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备海藻酸钙的方法,属于海洋化工产品加工技术领域。本发明首先通过将新鲜的海带进行干燥粉碎等预处理,再以牛肉膏、葡萄糖、琼脂等为基质对其进行发酵,得到发酵液,对发酵液进行浓缩,向其中加入氯化钙,将得到的沉淀物与碳酸氢钙、乙醇混合均匀,分离干燥即可得到海藻酸钙。实例证明,本发明操作简单,成本低廉,制成的海藻酸钙色泽白皙,有效去除了蛋白、色素等碱溶性物质以及重金属,达到食品级安全标准,可以安全食用,可以广泛用于食品、制药以及日用化工方面。

Description

一种制备海藻酸钙的方法
技术领域
本发明公开了一种制备海藻酸钙的方法,属于海洋化工产品加工技术领域。
背景技术
生活中常用的海藻酸钙是由褐藻中提取的海藻酸与氢氧化钠或碳酸钠反应制得的白色至淡黄色纤维状粉末或粗粒状粉末。海藻酸不溶于冷水以及有机溶剂,但易溶于碱性溶液,能以3:100的比例与水形成悬浊液。由海藻酸制成的海藻酸钙不溶于水及有机溶剂,可缓慢溶于碳酸钠、聚磷酸钠溶液和钙化合物的溶液。海藻酸钙具有助悬、乳化、增稠、成膜等作用,可被广泛应用于制药、食品、日用化工等行业。
目前,国内企业多采用钙化固相法生产海藻酸钙,该方法生产步骤繁琐,生产周期长。制备的海藻酸钙产品色泽黑、不能够有效去除蛋白、色素,且含量(以干基计)≤95%、铅含量≥5mg/kg、砷含量≥10mg/kg,尤其是磷离子、硫离子及氯离子的含量较高,磷离子含量≥0.1%,硫离子含量≥0.3%,氯离子含量≥0.3%;。甘纯玑发表的《褐藻胶在电焊条制造中的应用》指出褐藻胶中含氯量超过0.2%时,电弧稳定性急剧变差,断弧次数明显增加。而海藻酸盐中含磷量过高会导致焊条产生裂纹,影响焊接质量;含硫量过高可增大焊缝的热裂纹倾向。以上因素限制了海藻酸钙在食品、制药及日用化工方面的应用。而且当产品含杂质较多时,海藻酸钙结构疏松,产品不易粉碎、损耗量较高、产品的收率偏低。 因此,开发、研究一种适合食品、制药以及日用化工方面使用的海藻酸钙是非常有意义的事情。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前传统的海藻酸钙生产过程中,不能有效的去除蛋白、色素等碱溶性物质以及重金属等,致使传统方法生产的海藻酸钙达不到食品、制药及日用化工方面安全要求,只能应用于工业的弊端,提供了一种制备海藻酸钙的方法。该方法首先通过将新鲜的海带进行干燥粉碎等预处理,再以牛肉膏、葡萄糖、琼脂等为基质对其进行发酵,得到发酵液,对发酵液进行浓缩,向其中加入氯化钙,将得到的沉淀物与碳酸氢钙、乙醇混合均匀,分离干燥即可得到海藻酸钙。本发明制成的海藻酸钙色泽白皙,有效去除了蛋白、色素等碱溶性物质以及重金属,达到食品级安全标准,可以安全食用,可以广泛用于食品、制药以及日用化工方面。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)取新鲜海带暴晒,使其含水量为10~15%,将其粉碎成50~60目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒2~4cm,搅拌20~30min,温度设定为40~45℃,然后过滤;
(2)将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量10~15%的牛肉膏,海带质量4~5%的葡萄糖,海带质量7~9%的琼脂,海带质量0.04~0.09%的K2HPO4,海带质量0.5~1%的硫酸镁及海带质量0.05~0.08%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.2~7.6,密封搅拌发酵3~5天,温度设定为30~35℃,转速设定为150~200r/min;
(3)待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量5~7%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌1~3min,然后静置2~4h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为10~11,待所剩体积为原体积35~40%时,停止蒸发,得浓缩液;
(4)向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的1~3倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物2~4次,将所得过滤物放入离心机中离心分离20~30min;
(5)将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成60~80目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量10~15%的碳酸氢钙粉末,搅拌50~60min,再静置30~40min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
本发明的应用方法是:将本发明所制得的海藻酸钙做为食品补钙添加剂,在制成食品过程中,每100~300g食品加入本发明制得的海藻酸钙0.5~0.8mg,对于任何食品均可以使用,人体食用后,可以增加人体钙含量,提高自身免疫力。
本发明是有益效果是:
(1)在制作过程中无任何污染,不仅制成的海藻酸钙色泽白皙,去除了蛋白、色素等碱溶性物质以及贵金属,而且纯度达到95%以上;
(2)制作成本低廉,但可以作为食品补钙添加剂,有效增加了人体钙含量,提高自身免疫力。
具体实施方式
首先取新鲜海带暴晒,使其含水量为10~15%,将其粉碎成50~60目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒2~4cm,搅拌20~30min,温度设定为40~45℃,然后过滤;然后将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量10~15%的牛肉膏,海带质量4~5%的葡萄糖,海带质量7~9%的琼脂,海带质量0.04~0.09%的K2HPO4,海带质量0.5~1%的硫酸镁及海带质量0.05~0.08%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.2~7.6,密封搅拌发酵3~5天,温度设定为30~35℃,转速设定为150~200r/min;之后待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量5~7%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌1~3min,然后静置2~4h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为10~11,待所剩体积为原体积35~40%时,停止蒸发,得浓缩液;随后向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的1~3倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物2~4次,将所得过滤物放入离心机中离心分离20~30min;最后将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成60~80目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量10~15%的碳酸氢钙粉末,搅拌50~60min,再静置30~40min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
实例1
首先取新鲜海带暴晒,使其含水量为10%,将其粉碎成50目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒2cm,搅拌20min,温度设定为40℃,然后过滤;然后将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量10%的牛肉膏,海带质量4%的葡萄糖,海带质量7%的琼脂,海带质量0.04%的K2HPO4,海带质量0.5%的硫酸镁及海带质量0.05%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.2,密封搅拌发酵3天,温度设定为30℃,转速设定为150r/min;之后待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量5%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌1min,然后静置2h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为10,待所剩体积为原体积35%时,停止蒸发,得浓缩液;随后向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的1倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物2次,将所得过滤物放入离心机中离心分离20min;最后将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成60目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量10%的碳酸氢钙粉末,搅拌50min,再静置30min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
本实例在操作过程中,将本发明所制得的海藻酸钙做为食品补钙添加剂,在制成食品过程中,每100g食品加入本发明制得的海藻酸钙0.5mg,对于任何食品均可以使用,人体食用后,可以增加人体钙含量,提高自身免疫力。
实例2
首先取新鲜海带暴晒,使其含水量为13%,将其粉碎成55目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒3cm,搅拌25min,温度设定为43℃,然后过滤;然后将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量13%的牛肉膏,海带质量4.5%的葡萄糖,海带质量8%的琼脂,海带质量0.06%的K2HPO4,海带质量0.8%的硫酸镁及海带质量0.065%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.4,密封搅拌发酵4天,温度设定为32℃,转速设定为180r/min;之后待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量6%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌2min,然后静置3h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为10.5,待所剩体积为原体积38%时,停止蒸发,得浓缩液;随后向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的2倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物3次,将所得过滤物放入离心机中离心分离25min;最后将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成70目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量13%的碳酸氢钙粉末,搅拌55min,再静置35min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
本实例在操作过程中,将本发明所制得的海藻酸钙做为食品补钙添加剂,在制成食品过程中,每200g食品加入本发明制得的海藻酸钙0.65mg,对于任何食品均可以使用,人体食用后,可以增加人体钙含量,提高自身免疫力。
实例3
首先取新鲜海带暴晒,使其含水量为15%,将其粉碎成60目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒4cm,搅拌30min,温度设定为45℃,然后过滤;然后将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量15%的牛肉膏,海带质量5%的葡萄糖,海带质量9%的琼脂,海带质量0.09%的K2HPO4,海带质量1%的硫酸镁及海带质量0.08%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.6,密封搅拌发酵5天,温度设定为35℃,转速设定为200r/min;之后待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量7%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌3min,然后静置4h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为11,待所剩体积为原体积40%时,停止蒸发,得浓缩液;随后向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的3倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物4次,将所得过滤物放入离心机中离心分离30min;最后将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成80目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量15%的碳酸氢钙粉末,搅拌60min,再静置40min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
本实例在操作过程中,将本发明所制得的海藻酸钙做为食品补钙添加剂,在制成食品过程中,每300g食品加入本发明制得的海藻酸钙0.8mg,对于任何食品均可以使用,人体食用后,可以增加人体钙含量,提高自身免疫力。

Claims (1)

1.一种制备海藻酸钙的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取新鲜海带暴晒,使其含水量为10~15%,将其粉碎成50~60目颗粒,再将其放入容器中,向其中加入质量分数为35%的氯化钠溶液淹没颗粒2~4cm,搅拌20~30min,温度设定为40~45℃,然后过滤;
(2)将上述所得的过滤物放入发酵罐中,向其中其中加入海带质量10~15%的牛肉膏,海带质量4~5%的葡萄糖,海带质量7~9%的琼脂,海带质量0.04~0.09%的K2HPO4,海带质量0.5~1%的硫酸镁及海带质量0.05~0.08%的的磷酸铵,搅拌均匀,并使用质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调节pH7.2~7.6,密封搅拌发酵3~5天,温度设定为30~35℃,转速设定为150~200r/min;
(3)待上述发酵结束后,收集发酵液放入容器中,向其中加入海带质量5~7%的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌1~3min,然后静置2~4h,过滤,把过滤液放入旋转蒸发仪中,使用质量分数为90%的氢氧化钠溶液,调节pH为10~11,待所剩体积为原体积35~40%时,停止蒸发,得浓缩液;
(4)向浓缩液中加入质量分数为45%的氯化钙溶液,待无凝胶析出后,停止加入氯化钙,过滤去除水,得凝胶向其中加入质量分数为15%的盐酸溶液,加入量为浓缩液体积的1~3倍,然后过滤,并用去离子水洗涤所得过滤物2~4次,将所得过滤物放入离心机中离心分离20~30min;
(5)将上述所得的离心物放入冷冻机中冷冻成块,然后将其粉碎成60~80目颗粒,将所得的颗粒放入容器中,向其中加入乙醇淹没颗粒,然后向其中加入颗粒物质量10~15%的碳酸氢钙粉末,搅拌50~60min,再静置30~40min,然后放入离心机中离心分离,将所得的离心物放入烘箱中烘干,即可得海藻酸钙。
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