CN105111250A - 一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法。包括以下步骤，以下按重量份：1）蔗糖反应得到酯化液；2）向反应釜中加入固体光气，三氯乙烷，搅拌溶清，用冰盐水浴降温；3）将1蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到反应釜中；4）滴加结束，5℃以下保温2小时；5）程序升温保温；6）降温，调节pH值到10，搅拌，调pH到7；7）除去三氯乙烷溶剂，加入水，抽滤，称重滤渣，计算收率。有益效果是：1）尾气只用水吸收，相比较现行的水吸收和液碱吸收方法降低了成本投入，副产盐酸较为纯净，颜色透明，利用价值较高；2）液相色谱分析证实，固体光气法的收率为60%，氯化亚砜法的收率为55%。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯蔗糖6乙酯的制备方法，特别涉及一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法。
背景技术
三氯蔗糖的工业化生产主要分为单酯法合成蔗糖6乙酯、氯化亚砜法合成三氯蔗糖6乙酯、甲醇钠醇解制备三氯蔗糖三个部分。其中氯化亚砜法合成三氯蔗糖6乙酯这个工艺带来两个大问题：
1）尾气是大量二氧化硫和氯化氢的混合气体，两者不易彻底分离，副产盐酸中含有硫，大大降低了其利用价值，二氧化硫气体用液碱吸收成本较高，且副产品亚硫酸钠中含有氯化钠等杂质也大大降低了其利用价值。
2）该方法氯化效率估计值为73%，酯化氯化总收率估算值为55%，偏低。
相比氯化亚砜，固体光气不含硫，用固体光气代替二氧化硫能够使得生产清洁化。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法。
本发明提到的一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，包括以下步骤，以下按重量份：
1）0.4份蔗糖溶解在二甲基甲酰胺溶液中，经过反应得到蔗糖6乙酯，减压蒸馏脱除水分和二甲基甲酰胺溶液，得到蔗糖6乙酯的浆状物，然后又添加新的二甲基甲酰胺溶液得到的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液1.2-1.6份；
2）向反应釜中加入1份的固体光气，6份的三氯乙烷，搅拌溶清，用冰盐水浴降温至-5℃；
3）将1.4份的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到反应釜中，控制温度不超过5℃；
4）滴加结束，5℃以下保温2小时；
5）程序升温保温；
6）降温至0℃，用氨水调节pH值到10，搅拌5分钟，加入盐酸调pH到7；
7）减压蒸馏除去三氯乙烷溶剂，加入水，抽滤，称重滤渣，滤液进行量取体积，用液相色谱法分析确定产品浓度，计算三氯蔗糖6乙酯的质量，计算收率。
优选的，上述的步骤5）中的程序升温是指：
用1小时升到60℃，1时升到100℃，0.5小时升到110℃，0.5小时升到115℃，保温2小时45分。
本发明的有益效果是：1）尾气只用水吸收，相比较现行的水吸收和液碱吸收方法降低了成本投入，副产盐酸较为纯净，颜色透明，利用价值较高。而现行方法产生的副产盐酸中含硫，颜色发黄，亚硫酸钠中含氯化钠，利用价值不高；
2）液相色谱分析证实，固体光气法的收率为60%，氯化亚砜法的收率为55%。
具体实施方式
实施例1：本发明提到的一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，包括以下步骤：
1）利用单酯法制备蔗糖6乙酯，含量约为75%，投入蔗糖的质量是40克，得到的酯化液139.52g；
2）向1000mL四口烧瓶中投入100.34克固体光气、600克三氯乙烷，搅拌溶清，冰盐水浴降温至-5℃；
3）滴加蔗糖6乙酯，控温小于5℃；
4）0-5℃保温2小时后升温至115℃，保温2小时；
5）保温结束，降温至0℃，滴加氨水调节pH值到10，搅拌5分钟滴加盐酸调节pH值到7。
6）减压蒸馏脱除三氯乙烷等溶剂，加入适量水，抽滤。
量取滤液体积为275mL，并进行液相色谱分析，计算滤液中三氯蔗糖6乙酯的含量是92.71g/L，收率63.73%
实施例2：本发明提到的一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，包括以下步骤：
1）利用单酯法制备蔗糖6乙酯，含量约为75%，投入蔗糖的质量是40克，得到的酯化液139.28g；
2）向1000mL四口烧瓶中投入102克固体光气、600克三氯乙烷，搅拌溶清，冰盐水浴降温至-5℃；
3）滴加蔗糖6乙酯，控温小于5℃；
4）0-5℃保温2小时后升温至115℃，保温2小时；
5）保温结束，降温至0℃，滴加氨水调节pH值到10，搅拌5分钟滴加盐酸调节pH值到7。
6）减压蒸馏脱除三氯乙烷等溶剂，加入适量水，抽滤。
量取滤液体积为300mL，并进行液相色谱分析，计算滤液中三氯蔗糖6乙酯的含量是88.96g/L，收率66.37%
实施例3：本发明提到的一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，包括以下步骤：
1）利用单酯法制备蔗糖6乙酯，含量约为75%，投入蔗糖的质量是40克，得到的酯化液138.22g；
2）向1000mL四口烧瓶中投入102克固体光气、600克三氯乙烷，搅拌溶清，冰盐水浴降温至-5℃；
3）滴加蔗糖6乙酯，控温小于5℃；
4）0-5℃保温2小时后升温至115℃，保温2小时；
5）保温结束，降温至0℃，滴加氨水调节pH值到10，搅拌5分钟滴加盐酸调节pH值到7。
6）减压蒸馏脱除三氯乙烷等溶剂，加入适量水，抽滤。
量取滤液体积为295mL，并进行液相色谱分析，计算滤液中三氯蔗糖6乙酯的含量是88.78g/L，收率63.56%。
三次实验的高效液相色谱分析结果都表明本合成方案能够成功的将收率提高到60%以上，本合成方案应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，其特征是，包括以下步骤，以下按重量份：
1）0.4份蔗糖溶解在二甲基甲酰胺溶液中，经过反应得到蔗糖6乙酯，减压蒸馏脱除水分和二甲基甲酰胺溶液，得到蔗糖6乙酯的浆状物，然后又添加新的二甲基甲酰胺溶液得到的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液1.2-1.6份；
2）向反应釜中加入1份的固体光气，6份的三氯乙烷，搅拌溶清，用冰盐水浴降温至-5℃；
3）将1.4份的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到反应釜中，控制温度不超过5℃；
4）滴加结束，5℃以下保温2小时；
5）程序升温保温；
6）降温至0℃，用氨水调节pH值到10，搅拌5分钟，加入盐酸调pH到7；
7）减压蒸馏除去三氯乙烷溶剂，加入水，抽滤，称重滤渣，滤液进行量取体积，用液相色谱法分析确定产品浓度，计算三氯蔗糖6乙酯的质量，计算收率。
2.根据权利要求1所述的利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法，其特征是：所述的步骤5）中的程序升温是指：用1小时升到60℃，1时升到100℃，0.5小时升到110℃，0.5小时升到115℃，保温2小时45分。
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