CN105110322A - 一种三维石墨烯的制备方法 - Google Patents

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曾海波
吉建平
严仲
宋秀峰
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Abstract

本发明公开了一种三维石墨烯的制备方法，采用色氨酸为碳源，在惰性气体保护下，升温至指定温度并保温一定时间，从而制得自支撑的三维石墨烯。本发明以色氨酸为碳源，引入氮原子掺杂石墨烯，显著提高电学传输性能；本发明无需其他发泡剂辅助，自发泡效果更好，工艺简单。

Description

一种三维石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，特别是一种可应用于锂离子电池和超级电容器的自支撑三维石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成的单片层结构的新材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的层状六方蜂窝结构平面薄膜，只有一个碳原子的厚度。
石墨烯具有优越的导电性能和极大的比表面积；由其衍生的三维石墨烯继承了石墨烯的优点，并通过三维结构获得了极大的表面积，在锂电池、超级电容器及催化等领域有广泛的应用前景。
三维石墨烯的制备方法主要包括基于还原氧化石墨烯GO的方法，金属模板生长法和氯化铵发泡法。文献(Z.Tang,S.Shen,J.ZhuangandX.Wang,Angew.Chem.Int.Ed.,2010,49,4603.)采用还原GO的方法制备三维石墨烯，此三维石墨烯的亲水性能优秀，然而氧化石墨烯GO的制备牵涉一系列危险药品，制备过程相对复杂，工艺粗糙，容易造成环境污染。文献(Z.Chen,W.Ren,L.Gao,B.Liu,S.PeiandH.-M.Cheng,NatureMater.,2011,10,424.)中采用泡沫镍生长三维石墨烯，再去除镍模板，得到三维石墨烯，可得到厚度极薄的三维石墨烯，但是采用金属模板势必造成极大的资源浪费，其中的成本也不利于产业化。文献(WangX,ZhangY,ZhiC,etal.Three-dimensionalstruttedgraphenegrownbysubstrate-freesugarblowingforhigh-power-densitysupercapacitors.Naturecommunications,2013,4)采用氯化铵发泡法制备三维石墨烯，发泡孔径不一，薄层区域明显较少。其该方法中氯化铵作用只在于发泡，不能提高产量，因此会造成氯化铵的浪费，同时葡萄糖自发泡效果不佳，并且没有掺杂，电学传输性能不如掺杂石墨烯好。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维石墨烯的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种自支撑氮掺杂三维石墨烯的制备方法，在惰性气氛下，加热色氨酸粉末至一定温度，并保温一定时间，随后冷却至室温，具体包括如下步骤：
步骤1、将色氨酸置于惰性气氛中；
步骤2、升温至1000～1400℃，并保温0.5～5h，随后自然冷却至室温；
步骤3、反应结束后，取出样品。
步骤2中，升温速率为4～10℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点是：(1)以色氨酸为碳源，引入氮原子掺杂石墨烯，显著提高电学传输性能；(2)无需其他发泡剂辅助，自发泡效果更好，工艺简单。
附图说明
图1为发明实例1制备的三维石墨烯的SEM图。
图2为发明实例1制备的三维石墨烯的EDS图。
具体实施方式
采用色氨酸为自发泡碳源制备进行三维石墨烯的，第一步称取一定质量色氨酸，第二步以一定加热速率升温至指定温度保温指定时间，引入氮原子掺杂石墨烯，显著提高电学传输性能。具体步骤包括以下：
步骤1、称取色氨酸，放置炉体中；
步骤2、惰性气氛下，以一定加热速率加热粉末至指定温度并保温一段时间，随后冷却至室温；
步骤3、反应结束后，取出样品。
实施例1：
采用色氨酸为前驱体制备三维石墨烯，第一步称取一定质量色氨酸，第二步升温到指定温度保温一定时间，制备自支撑三维石墨烯泡沫。
步骤1、称取色氨酸，放置炉体中；
步骤2、惰性气氛下，将反应体系以4℃/min升温到1000℃，并保温0.5h；
步骤3、反应炉冷却至室温，反应结束后，取出样品。
对样品进行光学和SEM表征如图1、2所示。结果表明，按照实施例1的工艺参数，可获得孔洞较大且彼此连通，透光性较好，由碳骨架自支撑的三维石墨烯。
实施例2：
采用色氨酸为前驱体制备三维石墨烯，第一步称取一定质量色氨酸，第二步升温到指定温度保温一定时间，制备自支撑三维石墨烯泡沫。
步骤1、称取色氨酸，放置炉体中；
步骤2、惰性气氛下，将反应体系以6℃/min升温到1200℃，并保温2h；
步骤3、反应炉冷却至室温，反应结束后，取出样品。
对样品进行SEM、EDS表征同例1。
实施例3：
采用色氨酸为前驱体制备三维石墨烯，第一步称取一定质量色氨酸，第二步升温到指定温度保温一定时间，制备自支撑三维石墨烯泡沫。
步骤1、称取色氨酸，放置炉体中；
步骤2、惰性气氛下，将反应体系以10℃/min升温到1400℃，并保温5h；
步骤3、反应炉冷却至室温，反应结束后，取出样品。
对样品进行SEM、EDS表征同例1。
本发明以色氨酸为碳源，高温下自发泡制备石墨烯，免去实用发泡剂且发泡效果更佳；由于前驱体含有有机氮，在色氨酸碳化和发泡的过程中，更起到化学掺杂的效果，提高石墨烯电学性能。

Claims (5)

1.一种三维石墨烯的制备方法，其特征在于，在惰性气氛下，升温加热色氨酸粉末并保温一定时间，随后自然冷却至室温，得到所述三维石墨烯。
2.如权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于，升温温度为1000～1400℃。
3.如权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于，保温时间为0.5～5h。
4.如权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于，升温速率为4～10℃/min。
5.如权利要求1所述的三维石墨烯的制备方法，其特征在于，惰性气氛采用氮气或氩气或其混合气体。
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