CN1051056C - 用钾长石制取沸石分子筛的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用富钾岩石制取沸石分于筛的方法。该方法是将含钾岩石经破碎,选矿、得到含钾长石的精矿粉,用精矿粉与碳酸钠或氢氧化钠混合后在500℃-850℃下焙烧,将焙烧过的熟料与氢氧化钠和水搅拌混合成胶体状,通过静置、老化、晶化、过滤,得到的固体在105℃下干燥即得到沸石分子筛粉料。经过滤后得到副产品一含K2O的母液。该母液可经酸化分离后制得钾肥。本发明工艺设计合理、工艺简单、不污染环境、无废料排放、产品成本低。原料来源广泛、便于实施推广。
Description
本发明涉及一种用富钾岩石制取沸石分子筛的方法,更详细讲,是涉及利用钾长石制取13X型沸石分子筛的方法。
我国的不溶性钾矿资源丰富,种类繁多,主要有钾长石、白榴石、明矾石、伊利石、含钾页岩及各类钾质火山岩等。这些钾矿资源几乎遍布全国各个省、市自治区。据不完全统计,全国不溶性钾资源约有近百亿吨。根据检索,在JP昭59-69418公开特许公报中已报导过关于采用钾长石、钾石英粗面岩、白榴石等矿石,在苛性钾溶液中进行加压、加热处理、生成钾沸石的技术。该技术成本高,工艺复杂,不易在我国推广、实施。国内文献中,有“综合利用钾长石发展我国硫酸钾工业”一文。该文发表在1995年中国化工第10期上,介绍了钾长石制备化工产品硫酸钾工艺,但未涉及碳酸钾及合成沸石等内容。因此,面对丰富的不溶性钾矿资源,急需广大科技人员进行开发、研究、合理的利用。
本发明的目的是提供一种用钾长石制取沸石分子筛的工艺,是利用含钾岩石制成沸石分子筛,合理利用我国的资源。该沸石分子筛可做化肥载体及其它化工原料用,该工艺简单、无废料排放、易于推广、实施。
本发明是通过下述方式实现的。
这种用钾长石制取沸石分子筛的工艺是以含钾长石的精矿粉为原料,该工艺采用下述步骤进行的:
(1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与碳酸钠或氢氧化钠按1∶1.1-1.7的重量份数混合,在500℃-850℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为1.5-3小时。
(2)水热合成步骤:将焙烧过的熟料与氢氧化钠和水按1∶0.3-0.6∶10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老化3-5小时,之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再加水进行洗涤,至溶液中的PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的固体在105℃温度条件下干燥即得到沸石分子筛粉料。
在本发明的方法中,在所述焙烧步骤中,含钾长石的精矿粉与碳酸钠在750℃-850℃温度条件下进行焙烧。
在本发明的方法中,在所述焙烧步骤中,含钾长石的精矿粉与氢氧化钠在500℃-600℃温度条件下进行焙烧。
本发明所使用的原料——含钾长石的精矿粉,是从含钾岩石中制得的。含钾岩石是指富含钾长石的各种岩石,主要包括钾长岩、富钾火山岩、正长岩、伟晶岩等。含钾岩石经破碎,采用常规方法如重选、浮选、磁选等选矿,得到含钾长石>95%精矿粉,要求T FeO<1%。精矿粉的粉粒为180目-220目。
本发明中所使用的碳酸钠(Na2CO3)和氢氧化物(NaOH)都为工业级。使用的水为普通自来水即可。
在本发明的水热合成步骤中,成胶反应物配比即熟料∶氢氧化钠∶水=1∶0.3-0.6∶10-20,所得到胶体中的碱度为1.1-2.5N。
本发明中的水热合成步骤中,可在成胶后的胶体中加入少量的晶种,晶种为沸石(普通化工产品),主要作用是加快胶体凝聚、老化及沸石的结晶。
本发明中的水热合成步骤中,经过滤所得到的含K2O的母液可采用普通的方法和通用的设备制取钾肥。即该母液经酸化处理、结晶分离后得到K2CO3。
下面用实施例结合附图进行详细说明
图1为用含钾岩石制取沸石分子筛及副产品—含钾母液的工艺流程图。
如图1所示,原料为含钾岩石,经破碎提纯后得到含钾长石的精矿粉。配料为氢氧化钠或碳酸钠。精矿粉与配料混合后进行焙烧。焙烧后的熟料与水、氢氧化钠混合进行水热合成步骤。水热合成步骤包括成胶、结晶、过滤。成胶后的胶体中可加入晶种,加快胶体凝聚、老化及沸石的结晶。过滤后得到的固体进行干燥制成分子筛粉。过滤后得到的母液经酸化分离制成钾肥。当使用碳酸钠为配料进行焙烧时,所产生的含有CO2的尾气可进行回收利用。而使用氢氧化钠为配料进行焙烧时,所产生的尾气排空。
实施例1
如图1所示,将含钾长石>95%精矿粉(TFeO<1%)要求破碎至200目,与氢氧化钠按1∶1.5的重量份数比混合,在焙烧炉中进行焙烧,焙烧的温度为550℃-600℃,焙烧2小时,得到白色半烧结熟料。并使该熟料破碎,破碎后的熟料与氢氧化钠和水按1∶0.3∶13的重量份数比在反应釜中混合,搅拌均匀,并在反应釜内在室温条件下静置、老化4小时,然后在100℃条件下晶化8小时,再将料放置水槽中加水洗涤,并调PH为7-11为止。然后进行过滤。再将过滤后的固体放在干燥器上,在105℃下充分干燥,即得到13X型沸石分子筛粉料。经过滤后得到副产品-含K2O的母液。该母液可经酸化分离后制得钾肥。
实施例2
如图1所示,将含钾长石>95%精矿粉(TFeO<1%)要求破碎至200目,与碳酸钠按1∶4的重量份数比混合,在焙烧炉中进行焙烧,焙烧的温度为750℃-820℃,焙烧2小时,得到白色半烧结熟料。与此同时,设在焙烧炉上方的气体回收装置,将焙烧过程中产生的含CO2的尾气回收,并通过洗涤塔除尘净化后回收利用。上述熟料经破碎后再与氢氧化钠和水按1∶0.4∶11的重量份数比在反应釜中混合,搅拌均匀,并在反应釜内在室温条件下静置、老化4小时,然后在100℃条件下晶化8小时,再将料放置水槽中加水洗涤,并调PH为7-11为止,然后进行过滤。再将过滤后的固体放在干燥器上,在105℃下充分干燥,即得到13X型沸石分子筛粉料。经过滤后得到副产品-含K2O的母液。该母液可经酸化分离后制得钾肥。
本发明是利用含钾长石的精矿粉与配料进行焙烧,并通过水热合成步骤制得沸石分子筛粉料及副产品-含K2O的母液。本发明工艺设计合理、工艺简单、不污染环境、无废料排放。本发明的产品—沸石分子筛粉料可做化肥载体及其它化工原料用,副产品-含K2O的母液可经酸化处理、结晶分离后得到K2CO3钾肥,本发明的原料来源广泛、工艺流程短、投资小、产品成本低、经济效益高、便于实施推广。
Claims (3)
1、一种用钾长石制取沸石分子筛的工艺,是以含钾长石的精矿粉为原料,其特征在于:该工艺采用下述步骤进行的:
(1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与碳酸钠或氢氧化钠按1∶1.1-1.7的重量份数混合,在500℃-850℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为1.5-3小时,
(2)水热合成步骤:将焙烧过的热料与氢氧化钠和水按1∶0.3-0.6∶10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老化3-5小时、之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再加水进行洗涤,至溶液中的PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的固体在105℃温度条件下干燥即得到沸石分子筛粉料。
2、根据权利要求1所述的用钾长石制取沸石分子筛的工艺,其特征在于:在所述焙烧步骤中,含钾长石的精矿粉与碳酸钠在750℃-850℃温度条件下进行焙烧。
3、根据权利要求1所述的用钾长石制取沸石分子筛的工艺,其特征在于:在所述焙烧步骤中,含钾长石的精矿粉与氢氧化钠在500℃-600℃温度条件下进行焙烧。
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