CN105105335B - 一种磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物及其制备方法和用途，其中磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物是由磷酸酯改性多孔淀粉吸附包埋茶多酚并冷冻干燥后得到的复合物。本发明磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚可作为香烟过滤嘴添加剂，用量10mg/支，制作成二元复合滤嘴使卷烟主流烟气中固相和气相自由基分别降低12.2％和33.4％，卷烟在常温条件下保存一个月后，其固相和气相自由基分别降低13.1％和31.7％。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种茶多酚复合物及其制备方法，具体地说是一种磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物及其制备方法和用途，属于卷烟制造领域。
二、背景技术
吸烟有害健康已为大众的普遍认知，伴随着日益提高的生活水平和生活质量要求，消费者对吸烟的安全意识越来越强烈，越来越多的国家和消费者加入了控烟行列，国内外烟草行业面临前所未有的巨大压力。有选择的降低卷烟烟气中的有害物质，减少卷烟的危害性一直受到烟草工作者的广泛重视。卷烟烟气中的自由基是一类重要的有害物质，对吸烟者的身体会造成直接或者间接的伤害。
目前对清除卷烟烟气中自由基的有效方法和技术不多，主要是添加各种抗氧化剂、生物制剂、分子印迹材料以及生物酶自由基清除剂和微量元素、天然矿物质来降低卷烟烟气中自由基。其中，将各种抗氧化剂以一种或者几种的简单混合添加剂加入到滤嘴中，简便易行，安全，效果也较好。但一般抗氧化剂在滤嘴添加中初期具有一定清除卷烟烟气中自由基的能力，随着储藏时间的延长，氧化剂的不稳定性导致其抗氧化能力显著下降，从而失去清除卷烟烟气自由基的作用。
茶多酚作为一类存在于茶树中的多元酚的混合物，因其强大的抗氧化能力被广泛应用于医药、食品、保健品、化妆品等行业，但是茶多酚的保存需要十分严苛的条件，如温度、湿度、光照、pH条件等，一旦暴露在空气中容易发生自氧化、降解、水解、异构化等反应，吸湿结块且自氧化为黄棕色物质，对产品的营养价值、口感、色泽、功效都会有影响，因此，茶多酚类产品如果无法解决其储存的技术难题，在应用上的功效就会大打折扣，甚至无法发挥其作用。
三、发明内容
本发明针对茶多酚类在光、高温、碱性等作用下容易发生自氧化、降解、水解、异构化等反应降低抗氧化能力的缺陷，提供一种磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物及其制备方法和用途，并通过HPLC法和DPPH自由基清除法对该定量包埋茶多酚复合物抗氧化能力的保护作用进行评价。
为了防止茶多酚发生一系列降低自身抗氧化能力的反应，本发明用不同取代度磷酸酯改性多孔淀粉作为载体对茶多酚进行吸附，依靠多孔淀粉较大的比表面积使茶多酚最大程度的吸附在多孔淀粉上，同时由于其表面疏松多孔结构，可以起到类似于“包埋”的作用，从而保护茶多酚的抗氧化能力。
本发明选择不同取代度的磷酸酯改性多孔淀粉作为茶多酚的吸附载体，制备出一种新型易储存的定量包埋茶多酚复合物，该复合物在保证茶多酚的抗氧化作用的同时，抑制其随着时间变化发生自氧化、水解等会导致抗氧化能力降低的反应。
本发明磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物(简称定量包埋茶多酚复合物)，是由磷酸酯改性多孔淀粉吸附包埋茶多酚并冷冻干燥后得到的复合物。本发明使用DSC法测定复合物的热稳定性。
所述磷酸酯改性多孔淀粉是通过如下方法制备得到的：
首先配制浓度3-7％(m/v)的三聚磷酸钠溶液，然后以磷酸溶液调pH值至6.0，随后向三聚磷酸钠溶液中加入玉米多孔淀粉配制成浓度40％(m/v)的淀粉乳，搅拌30min后抽滤，所得滤饼用95vt％乙醇浸泡洗涤，再次抽滤，将滤饼于40℃干燥至含水率5-10％，控制反应温度为140℃反应150min，粉碎过100目筛，即得磷酸酯改性多孔淀粉。对多孔淀粉的改性可以提高多孔淀粉包埋茶多酚的量以及稳定性。
所述磷酸酯改性多孔淀粉的取代度为0.036-0.078。
本发明磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的制备过程如下：
将浓度为4.0-4.5mg/mL的茶多酚溶液与磷酸酯改性多孔淀粉按照25mL:1g比例混合，20℃下搅拌吸附包埋90-120min至吸附平衡，混合溶液的pH维持在6.0-6.5，过滤后冷冻干燥，得到磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物。
所述冷冻干燥是首先在-20℃预冻，随后于真空冷冻干燥机中干燥至恒重。真空冷冻干燥机的参数设置如下：搁板温度35℃，冷阱温度-65℃，真空度10Pa，干燥时间12h。
本发明定量包埋茶多酚复合物可作为卷烟滤嘴添加剂以清除卷烟烟气中的自由基。
本发明定量包埋茶多酚复合物中含有茶多酚，由于茶多酚类物质具有清除自由基活性的作用，能有效降低卷烟烟气中的自由基，尤其是气相自由基。本发明定量包埋茶多酚复合物可添加到卷烟滤棒中制备成二元复合滤嘴，茶多酚不参与燃烧，不会产生其他有害物质。
本发明采用HPLC法，以EGCG为衡量指标，监测定量包埋茶多酚复合物中EGCG的含量变化，并通过测定定量包埋茶多酚复合物对DPPH自由基的清除率，共同说明磷酸酯改性多孔淀粉对茶多酚抗氧化作用的保护能力。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明定量包埋茶多酚复合物的稳定性良好，具有良好的抗氧化能力，且包埋复合物中的茶多酚暴露在空气中其抗氧化能力下降(以EGCG为衡量指标)较缓慢，磷酸酯改性多孔淀粉的疏松多孔结构可以抑制茶多酚在受到光、热等作用而发生的一系列自氧化、降解、水解和异构化等反应，因此，定量包埋茶多酚复合物添加到卷烟滤嘴中的储藏稳定性得到了保证。
2、用本发明定量包埋茶多酚复合物添加制作滤嘴，所用添加量少(10mg/支卷烟)，添加方式简便，可在滤嘴生产过程中加入，制作成二元复合滤嘴，避免添加物被吸入口中，操作方便易行。
四、附图说明
图1是本发明定量包埋茶多酚复合物的扫描电镜图。从图1可以看出磷酸酯改性多孔淀粉具有大量的微孔，其孔洞多而深，可以吸附包埋茶多酚。
图2是磷酸酯改性多孔淀粉及其定量包埋茶多酚的DSC图。从图2可以看出磷酸酯改性多孔淀粉及其定量包埋茶多酚复合物的糊化温度均高于65℃，具有较高的热稳定性。
图3是HPLC法检测茶多酚中主要儿茶素的工作图谱。从图3可以看出茶多酚中的主要儿茶素在HPLC法下完全分离，说明HPLC法监测茶多酚中的主要儿茶素含量变化具有可操作性。
图4是茶多酚和定量包埋茶多酚复合物随着时间对DPPH自由基的清除率变化。从图4可以看出未加包埋保护的茶多酚在储存30天后对DPPH自由基的清除率显著下降，而加以包埋保护的茶多酚其DPPH自由基的清除率变化不明显。
图5对照卷烟和试验卷烟粒相EPR图。从图5可以看出试验卷烟的信号强度低于对照卷烟，说明试验处理对卷烟粒相自由基具有清除效应。
图6对照卷烟和试验卷烟气相EPR图。从图6可以看出试验卷烟的信号强度低于对照卷烟，说明试验处理对卷烟气相自由基具有清除效应。
五、具体实施方式
实施例1：
1、玉米多孔淀粉的制备
将玉米原淀粉由pH5.5磷酸盐缓冲液配成浓度20％(m/v)的淀粉乳，于55℃恒温磁力搅拌器中搅拌预热10min，然后加入玉米原淀粉质量1％的复合酶(糖化酶：α-淀粉酶＝1:3，w/w)进行酶解，于55℃搅拌反应12h后加1mol/L的NaOH溶液调节pH值至10.0，抽滤、洗涤后将滤饼于50℃干燥箱中干燥至恒重，粉碎过100目筛，得到玉米多孔淀粉。
2、磷酸酯改性多孔淀粉的制备
首先配制浓度5％(m/v)的三聚磷酸钠溶液，然后以磷酸溶液调pH值至6.0，随后向三聚磷酸钠溶液中加入玉米多孔淀粉配制成浓度40％(m/v)的淀粉乳，搅拌30min后抽滤，所得滤饼用95％乙醇浸泡洗涤，再次抽滤，将滤饼于40℃干燥至含水率5-10％，控制反应温度为140℃反应150min，粉碎过100目筛，即得磷酸酯改性多孔淀粉，取代度为0.054。
3、磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的制备
将浓度为4.0mg/mL的茶多酚溶液与磷酸酯改性多孔淀粉按照25mL:1g的比例混合，20℃下搅拌吸附包埋120min至吸附平衡，混合溶液的pH维持在6.5，过滤后冷冻干燥，得到磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物(茶多酚吸附包埋量为52.4mg/g)，如图1所示。
4、表征
通过DSC法定测定磷酸酯改性多孔淀粉及其定量包埋茶多酚复合物的热稳定性：测定选用美国TA公司Q200型DSC，进行差示扫描热分析。测试样品前取0.3mg样品加0.6mL纯水，放4℃下静置平衡一夜，平衡后的样品在DSC上糊化，条件是从20℃加热到100℃，10℃/min，以空坩埚做参比，测试时先通一段时间(30min)氮气，控制流速为50mL/min直到基线平稳，取以上平衡过的样品约8mg。测试样1为磷酸酯改性多孔淀粉；测试样2为磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚的复合物。测试样糊化温度均高于65℃，卷烟烟气通过滤嘴时温度约为50℃-60℃，因此，磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚可应用于卷烟滤嘴中。如图2所示。
通过HPLC法监测多孔淀粉对茶多酚抗氧化能力的保护作用，高效液相色谱条件为色谱柱：Symmetry C18(4.6*150mm，5μm)柱。检测器：紫外检测器(275nm)。流动相：0.5％乙酸∶乙腈＝88∶12(v/v)。柱温：35℃。流速：1.2mL/min。检测时间：30min。得到各个标准品的线性方程，以EGCG为衡量指标，分别比较放置30天后的茶多酚对照品和包埋组合的EGCG含量的降低程度。并通过DPPH自由基清除率来进行辅助说明。如图3、4所示。
实施例2：
1、玉米多孔淀粉的制备
同实施例1。
2、磷酸酯改性多孔淀粉的制备
配制浓度7％(m/v)的三聚磷酸钠溶液，然后以磷酸溶液调pH值至6.0，随后向三聚磷酸钠溶液中加入玉米多孔淀粉配制成浓度40％(m/v)的淀粉乳，搅拌30min后抽滤，所得滤饼用95％乙醇浸泡洗涤，再次抽滤，将滤饼于40℃干燥至含水率5-10％，控制反应温度为140℃反应150min，粉碎过100目筛，即得磷酸酯改性多孔淀粉，取代度为0.078。
3、磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的制备
称取4.5g茶多酚用蒸馏水配制成浓度为4.5mg/mL溶液1000mL，调节pH值至6.5，然后在不断搅拌下加入40g取代度为0.078的磷酸酯改性多孔淀粉，在20℃下搅拌120min，抽滤后冷冻干燥，得磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚的复合物(茶多酚吸附包埋量为47.1mg/g)。
实施例3：
1、玉米多孔淀粉的制备
同实施例1。
2、磷酸酯改性多孔淀粉的制备
配制浓度3％(m/v)的三聚磷酸钠溶液，然后以磷酸溶液调pH值至6.0，随后向三聚磷酸钠溶液中加入玉米多孔淀粉配制成浓度40％(m/v)的淀粉乳，搅拌30min后抽滤，所得滤饼用95％乙醇浸泡洗涤，再次抽滤，将滤饼于40℃干燥至含水率5-10％，控制反应温度为140℃反应150min，粉碎过100目筛，即得磷酸酯改性多孔淀粉，取代度为0.036。
3、磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的制备
称取4.0g茶多酚用蒸馏水配制成浓度为4.0mg/mL溶液1000mL，调节pH值至6.0，然后在不断搅拌下加入40g取代度为0.036的磷酸酯改性多孔淀粉，在20℃下搅拌90min，抽滤后冷冻干燥，得磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚的复合物(茶多酚吸附包埋量为45.9mg/g)。
实施例4：应用实施例
称取10g茶多酚用蒸馏水配制成浓度为4.0mg/mL溶液2500mL，调节pH值至6.5，然后在不断搅拌下加入100g取代度为0.054的磷酸酯改性多孔淀粉，在20℃下搅拌120min，抽滤后冷冻干燥，得磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚的复合物(茶多酚吸附包埋量为52.4mg/g)。
定量称取，以10mg/支卷烟的水平添加到醋酸纤维滤嘴中，制作成二元复合滤嘴，对接制成试验卷烟，对照卷烟除了不加添加剂外，其他均与试验卷烟相同。
将试验卷烟与对照卷烟按烟草行业标准抽吸条件下抽吸，用剑桥滤片和0.05mol/L PBN的CCl4溶液分别捕集卷烟烟气主流烟气中固相和气相自由基。然后采用电子顺磁共振仪进行自由基相对含量的测定，试验卷烟与对照卷烟相比，自由基含量均有下降，其中，固相自由基含量降低率为12.2％，气相自由基含量降低率为33.4％。如图5、6所示。将卷烟储藏一个月后，固相自由基含量降低率为13.1％，气相自由基含量降低率为31.7％，保持了试验卷烟清除自由基的稳定性。同时对试验卷烟与对照卷烟经专业人员进行评吸后，认为二者在吸味和口感方面基本一致。
Claims (4)
1.一种磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将浓度为4.0-4.5mg/mL的茶多酚溶液与磷酸酯改性多孔淀粉按照25mL:1g比例混合，20℃下搅拌吸附包埋80-120min至吸附平衡，混合溶液的pH维持在6.0-6.5，过滤后冷冻干燥，得到磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物；
所述磷酸酯改性多孔淀粉的制备过程如下：
首先配制浓度3-7％的三聚磷酸钠溶液，然后以磷酸溶液调pH值至6.0，随后向三聚磷酸钠溶液中加入玉米多孔淀粉配制成浓度40％的淀粉乳，搅拌30min后抽滤，所得滤饼用95％乙醇浸泡洗涤，再次抽滤，将滤饼于40℃干燥至含水率5-10％，控制反应温度为140℃反应2.5h，粉碎过100目筛，即得磷酸酯改性多孔淀粉；
所述定量包埋茶多酚复合物作为卷烟滤嘴添加剂以清除卷烟烟气中的自由基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述冷冻干燥是首先在-20℃预冻，随后于真空冷冻干燥机中干燥至恒重；
真空冷冻干燥机的参数设置如下：搁板温度35℃，冷阱温度-65℃，真空度10Pa，干燥时间12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述磷酸酯改性多孔淀粉的取代度为0.036-0.078。
4.一种权利要求1所述的磷酸酯改性多孔淀粉定量包埋茶多酚复合物的用途，其特征在于：所述定量包埋茶多酚复合物作为卷烟滤嘴添加剂以清除卷烟烟气中的自由基。
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