CN105103053B - 微细抗蚀图案形成用组合物以及使用了其的图案形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可形成表面皲裂少的微细的负型光致抗蚀图案的组合物、以及使用该组合物的图案形成方法。一种组合物，其为微细图案形成用组合物，该微细图案形成用组合物在使用化学放大型正型光致抗蚀组合物而形成正型抗蚀图案的方法中，用于通过使抗蚀图案变粗而使图案微细化，其特征在于：包含在重复单元中包含氨基的聚合物、溶剂以及酸。可通过在显影后的正型光致抗蚀图案上涂布该组合物，并进行加热，从而形成微细的图案。

Description

微细抗蚀图案形成用组合物以及使用了其的图案形成方法
技术领域
本发明涉及一种组合物以及使用了该组合物的图案形成方法，关于该组合物，在半导体等的制造工艺中，在形成了抗蚀图案之后，用于进一步使该抗蚀图案变粗而获得微细的尺寸的抗蚀图案。
背景技术
伴随着LSI的高集成化和高速度化，人们要求在半导体设备的制造过程中进行抗蚀图案的微细化。一般而言，对于抗蚀图案，通过使用光刻技术，使用例如相对于碱性显影液的溶解性由于曝光而变高的正型抗蚀剂，将抗蚀剂进行曝光，然后使用碱性显影液将曝光部分去除，从而形成正型图案。然而，为了稳定地获得微细的抗蚀图案，依赖于曝光光源和曝光方法的部分大，需要可提供该光源、方式的昂贵且特别的装置、周边材料，需要非常大的投资。
由此，人们在研讨着在使用了以往的抗蚀图案形成方法之后用于获得更微细的图案的各种技术。其中的实用方法是，在利用以往的方法能稳定地获得的范围内所形成的抗蚀图案上，覆盖包含水溶性树脂以及根据需要的添加剂的组合物，使抗蚀图案变粗，从而将孔直径或者分离宽度进行微细化。
作为这样的方法，已知有例如以下那样的技术。
(1)用可利用酸将所形成的抗蚀图案进行交联的组合物来覆盖抗蚀图案，通过加热使得抗蚀图案中存在的酸扩散，在与抗蚀剂的界面上，将交联层形成为抗蚀图案的覆盖层，利用显影液去除非交联部分，从而使得抗蚀图案变粗，使得抗蚀图案的孔直径或者分离宽度发生微细化的方法(参照专利文献1和2)。
(2)在所形成的抗蚀图案上，将由(甲基)丙烯酸单体和水溶性乙烯基单体形成的共聚物的水溶液涂布于抗蚀图案，进行热处理，使抗蚀图案进行热收缩，从而使图案微细化的方法(参照专利文献3)。
(3)含有包含氨基特别是伯氨基的聚合物的、用于将光致抗蚀图案覆盖的水溶性覆盖用组合物(参照专利文献4)。
此处，根据本发明人等的研讨，使用专利文献4中记载的包含碱性树脂的组合物而进行了图案的微细化的情况下，取决于条件，有时无法实现充分的图案的微细化。另外在一些情况下，在微细化之后的图案表面上，有时会看到很多的缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-73927号公报
专利文献2：日本特开2005-300853号公报
专利文献3：日本特开2003-84459号公报
专利文献4：日本特开2008-518260号公报
发明内容
发明想要解决的课题
本发明鉴于上述那样的课题，提供一种组合物以及使用了其的图案形成方法，关于该组合物，在使用了化学放大型正型光致抗蚀剂的抗蚀图案的微细化中，在达成大的图案微细化效果的同时，能抑制在表面上产生缺陷。
用于解决问题的方案
本发明的微细图案形成用组合物在使用化学放大型正型光致抗蚀组合物而形成正型抗蚀图案的方法中，用于通过使抗蚀图案变粗而使图案微细化，所述微细图案形成用组合物的特征在于包含：
在重复单元中包含氨基的聚合物、溶剂、以及酸。
另外，本发明的正型抗蚀图案的形成方法的特征在于包含如下的工序：
在半导体基板上涂布化学放大型光致抗蚀组合物而形成光致抗蚀层的工序，
对由前述光致抗蚀层覆盖了的前述半导体基板进行曝光的工序，
在前述曝光后由显影液进行显影而形成光致抗蚀图案的工序，
在前述光致抗蚀图案的表面上，涂布包含在重复单元中包含氨基的聚合物、溶剂以及酸的微细图案形成用组合物的工序，
将涂布完的光致抗蚀图案加热的工序，以及
将过量的微细图案形成用组合物洗涤而去除的工序。
发明的效果
根据本发明，可稳定地获得图案充分微细化并且表面的缺陷少的正型光致抗蚀图案。
具体实施方式
以下，如下那样详细地说明本发明的实施方式。
微细图案形成用组合物
本发明的微细图案形成用组合物(以下，有时会为了简单而简称为“组合物”)包含在重复单元中包含氨基的聚合物和溶剂以及酸。本发明中使用的聚合物是包含氨基的聚合物。此处氨基是指伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)以及叔氨基(-NRR’)。此处，在氨基中，也包含如-N＝那样氮原子介由双键而结合于相邻元素的基团。这些氨基可包含于重复单元的侧链，也可包含于聚合物的主链结构中。
人们公知有多种包含具有这样的氨基的重复单元的聚合物。例如，作为包含在侧链具有伯氨基的重复单元的聚合物，列举出聚乙烯胺、聚烯丙胺、聚二烯丙基胺、或者聚(烯丙基胺-共-二烯丙基胺)等。
另外，作为在聚合物主链中包含氨基的聚合物，列举出聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺等聚烯化亚胺。另外，也可使用在主链中以酰胺键-NH-C(＝O)-的方式包含的聚合物。
另外，具有氮原子介由双键与一个相邻原子键合、介由单键与另一个相邻原子键合着的结构的聚合物也可使用于本发明的组合物中。关于这样的结构，也可包含于聚合物的侧链以及主链中的任一个中，但是典型是作为杂环结构的一部分而包含于侧链中。作为包含这样的结构的杂环，列举出咪唑环、噁唑环、吡啶环或者二吡啶环等。
关于本发明中使用的聚合物，可根据适用的抗蚀图案的种类、聚合物的获取容易性等观点，从上述那样的聚合物中适当选择。它们之中，由于在涂布性以及图案缩小量方面可获得有利的结果，因而优选使用聚乙烯胺、聚乙烯基咪唑或者聚乙烯基吡咯烷酮等。
另外，相对于这些聚合物，在不损害本发明范围的范围内，包含不含氨基的重复单元的共聚物也可应用于本发明的微细图案形成用组合物中。例如列举出包含聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇等作为共聚单元的共聚物。
予以说明，如果不包含氨基的重复单元的配混比过高，则有时无法适当地保持光致抗蚀剂中的树脂与聚合物的亲和性，不显现本发明的效果。从这样的观点考虑，不包含氨基的重复单元优选为构成聚合物的聚合物单元的50mol％以下，更优选为30mol％以下。
另外，本发明中使用的包含氨基的聚合物的分子量没有特别限制，但是重均分子量一般选自5,000～200,000，优选选自8,000～150,000的范围。予以说明，在本发明中重均分子量是指通过使用凝胶渗透色谱法而测定出的聚苯乙烯换算重均分子量。
在重复单元中包含氨基的聚合物与光致抗蚀剂的亲和性倾向为良好、容易渗透。然而另一方面，在微细化工艺中在光致抗蚀剂与组合物层的交界面，存在有将部分脱保护了的光致抗蚀剂溶解的可能性，有时无法获得充分的微细化效果。因此，期望着在将光致抗蚀剂表面保护的同时，能获得充分的微细化效果。在本发明中，通过在组合物中添加酸性物质，从而实现了所希望的效果。
在一般的高分辨率正型光致抗蚀组合物中，包含末端基团由保护基保护了的碱可溶性树脂与光酸产生剂的组合。如果对由这样的组合物形成的层照射紫外线、电子束或者X射线等，则在照射了的部分之处，光酸产生剂释出酸，利用该酸使得结合于碱可溶性树脂的保护基发生解离(以下，称为脱保护)。
脱保护了的碱可溶性树脂可溶于碱显影液(例：四甲基铵水溶液)，因而可通过显影处理而去除。
但是，在显影处理中，并不是去除全部脱保护了的碱可溶性树脂，而是在光致抗蚀剂表面附近，部分性地存在有脱保护了的碱可溶性树脂。
使用在重复单元中包含氨基的聚合物树脂作为微细化材料时，则相对于抗蚀剂的渗透性倾向于为良好，但是部分脱保护状态的表面附近的抗蚀剂有时会发生溶解。在此情况下，在进行微细化工艺之时，在光致抗蚀剂与组合物层的界面附近，光致抗蚀剂在显影后进行的清洗处理中溶出于清洗液中，因而存在有无法获得所希望的微细化效果或者引起图案的皲裂的情况。
为了避免这一现象，因而可考虑使用不将存在于抗蚀层表面附近的、部分脱保护了的树脂进行溶解的组合物。在本发明的组合物中，为了满足该条件而包含酸。
关于本发明中可使用的酸的种类，如果是不对抗蚀图案造成不良影响的酸，则没有特别限制，可选自无机酸以及有机酸。具体而言，关于有机酸，作为优选者可例示出乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、谷酸(グルタン酸)、柠檬酸、富马酸、甲氧基乙酸、乙醇酸、戊二酸等羧酸，以及甲磺酸、乙磺酸、2-氨基乙磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、五氟丙酸或10-樟脑磺酸等磺酸。它们之中，对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、五氟丙酸由于在水中的溶解性高并且沸点比较高，因而在制造过程中的加热等时不易从覆膜中挥发，因而特别优选。另外，作为无机酸，可使用硫酸、硝酸、盐酸或者磷酸等。它们之中，硫酸或者硝酸由于不带入对电特性造成强的影响的元素，因而对半导体工艺的亲和性优异，是优选的。
另外，本发明的组合物包含溶剂。关于溶剂，如果是不溶解抗蚀图案的溶剂则没有特别限制，但是优选使用水。作为所使用的水，优选为利用蒸馏、离子交换处理、过滤器处理、各种吸附处理等去除有机杂质、金属离子等而得到的水，特别优选为纯水。另外，为了改良润湿性等，也可将少量的有机溶剂用作共溶剂。作为这样的溶剂，列举出甲醇、乙醇、丙二醇单甲醚等醇类，丙酮、甲乙酮等酮类，乳酸乙酯、乙酸乙酯等酯等。此处，关于溶剂，应当选自不将涂布有该组合物的抗蚀膜进行溶解或者改性的溶剂。
本发明的微细图案形成用组合物是含有包含如前述那样的特定的结构的聚合物、酸以及溶剂的组合物。聚合物的浓度可根据成为对象的抗蚀图案的种类、尺寸、作为目标的图案尺寸等而任意地选择。然而，关于包含前述的特定结构的聚合物的浓度，以组合物的总重量为基准，一般为0.1～10重量％，优选为1.0～7.0重量％。
另外，关于组合物的酸含有率，以组合物中的包含氨基的聚合物的总重量为基准，优选为0.5～50重量％，优选为2.5～30重量％。
另外，关于微细图案形成用组合物的pH，一般而言pH优选为2以上11以下，更加优选为3以上10以下。pH不足2或超过11时，则有时会引起光致抗蚀图案的溶解等，有时会使得光致抗蚀图案的表面发生皲裂，因而优选适当调整pH。
本发明的微细图案形成用组合物也可根据需要而包含其它的添加剂。作为这样的添加剂，列举出表面活性剂、灭菌剂、抗菌剂、防腐剂、以及防霉剂。它们之中，从组合物的涂布性的观点考虑，组合物优选包含表面活性剂。这些添加剂是原则上不对微细图案形成用组合物的性能造成影响的添加剂，通常以组合物的总重量为基准，一般含量为1％以下，优选为0.1％以下，更优选为0.05％以下。予以说明，在不使用表面活性剂的状态下在将抗蚀图案的表面进行前处理之后涂布微细图案形成用组合物，也可获得涂布性改良的效果。
图案形成方法
下面，对本发明的微细的抗蚀图案的形成方法进行说明。如果列举适用本发明的微细图案形成用组合物的代表性的图案形成方法，则列举出以下那样的方法。
首先，在根据需要而进行了前处理的硅基板等基板的表面上，利用旋涂法等历来公知的涂布法而涂布化学放大型光致抗蚀剂，从而形成化学放大型光致抗蚀层。也可在涂布化学放大型光致抗蚀剂之前，将抗反射膜形成于基板表面。可利用这样的抗反射膜来改善剖面形状以及曝光宽容度。
本发明的图案形成方法中，可使用以往所知的任一种化学放大型光致抗蚀剂。化学放大型光致抗蚀剂是，通过照射紫外线等光而产生酸，利用由该酸的催化作用引起的化学变化而提高光照射部分相对于碱显影液的溶解性，从而形成图案的抗蚀剂，例如列举出如下抗蚀剂：由通过光照射而产生酸的酸产生化合物、含有在酸的存在下分解并且生成酚羟基或者羧基那样的碱可溶性基团的酸感应性基团的树脂构成的抗蚀剂；包含碱可溶树脂和交联剂、酸产生剂的抗蚀剂。
关于形成于基板上的化学放大型光致抗蚀层，根据需要，例如在热板上预烘烤而去除化学放大型光致抗蚀剂中的溶剂，制成厚度通常为50nm～500nm左右的光致抗蚀膜。关于预烘烤温度，根据所使用的溶剂或者化学放大型光致抗蚀剂而不同，但通常在50～200℃左右的温度进行，优选在70～150℃左右的温度进行。
对于光致抗蚀膜，在其后，使用高压水银灯、金属卤化物灯、超高压水银灯、KrF准分子激光器、ArF准分子激光器、软X射线照射装置、电子束描绘装置等公知的照射装置，根据需要介由掩模而进行曝光。
曝光后，根据需要进行了烘烤之后，利用例如旋覆浸没显影等方法进行显影，形成抗蚀图案。在本发明中，关于抗蚀剂的显影，通过使用碱性显影液而进行。作为可使用的显影液，可从四甲基氢氧化铵水溶液、氢氧化钾水溶液等中任意地选择。
显影处理后，优选使用清洗液而进行抗蚀图案的清洗(洗涤)。此时，在清洗液中优选使用纯水。
接着，通过适用本发明的微细图案形成用组合物而进行图案的微细化，但是在其之前，可在抗蚀图案的表面涂布不溶解抗蚀图案的水、有机溶剂。通过这样的处理，从而可改良组合物的涂布性，均匀地涂布组合物。即，可以不在组合物上使用表面活性剂等用于改良涂布性的添加剂的状态下，改良涂布性。这样的处理有时称作预湿处理。
接着，按照覆盖该抗蚀图案的方式涂布本发明的微细图案形成用组合物，利用抗蚀图案与微细图案形成用组合物的相互作用，从而使抗蚀图案变粗。关于此处引起的相互作用，可认为是聚合物向抗蚀剂渗透或者附着，可认为由此使得抗蚀图案变粗。
即，使得本发明的微细图案形成组合物渗透或者附着于抗蚀图案的表面所形成的沟、孔的内壁等，从而使得图案变粗，其结果可使得抗蚀图案间的宽度变狭窄，可将抗蚀图案的间距尺寸或者孔开口尺寸实效性地微细化为极限分辨率以下。
在本发明的图案形成方法中，关于涂布微细图案形成用组合物的方法，例如可使用在涂布光致抗蚀树脂组合物时历来使用的旋涂法等任意方法。
关于涂布了微细图案形成用组合物之后的抗蚀图案，根据需要进行预烘烤。关于预烘烤，可通过在一定的温度加热而进行，也可通过在阶段性地升温的同时进行加热而进行。关于涂布了微细图案形成用组合物之后的加热处理的条件，例如为40～200℃的温度，优选为80～180℃的温度，例如为10～300秒左右，优选为30～120秒左右。这样的加热促进聚合物向抗蚀图案的渗透、附着。
在微细图案形成用组合物的涂布以及加热后，抗蚀图案变粗，抗蚀图案的线宽变粗，孔图案的孔径变小。关于这样的尺寸的变化量，可根据加热处理的温度和时间、使用的光致抗蚀树脂组合物的种类等来适当调整。因此，可根据需要将抗蚀图案微细化至何种程度，换言之，根据需要将抗蚀图案的线宽以何种程度扩展，将孔图案的孔径以何种程度缩小，从而设定各项条件。然而，关于抗蚀图案的尺寸变化量，一般将适用微细图案形成用组合物前后之差设为5～30nm。
将抗蚀图案实质性地微细化之后，对于对抗蚀剂没有作用的过量的微细图案形成用组合物，可根据需要利用水或溶剂进行清洗处理而去除。作为这样的清洗处理中使用的水或者溶剂，选择对于渗透于或者附着于抗蚀图案的微细图案形成组合物的溶解性低、对于没有渗透或者没有附着的过量的组合物的溶解性高的水或者溶剂。更优选的是，优选将微细图案形成用组合物中使用的溶剂，特别是纯水应用于清洗处理。
关于如此操作而获得的抗蚀图案，在刚显影之后的抗蚀图案在微细图案形成用组合物的作用下使得图案的尺寸发生变化，实质性地进行了微细化。而且，使用本发明的微细化图案形成用组合物而制造出的抗蚀图案在制造半导体元件时，可用于制造具有更微细的图案的半导体元件等。
实施例
抗蚀图案形成
利用旋转涂布机(Tokyo Electron Limited.制)，将下层抗反射膜AZ ArF-1C5D(商品名，AZ ELECTRONIC MATERIALS INC.制)涂布于8英寸硅晶圆，在200℃下，进行60秒烘烤，获得了膜厚37nm的抗反射膜。在其上，将感光性树脂组合物AZ AX2110P(商品名，AZELECTRONIC MATERIALS INC.制)在110℃下进行60秒烘烤，从而获得了120nm的膜厚。对于所获得的晶圆，使用具有ArF线(193nm)的曝光波长的曝光装置(Nikon Corporation制)，使用掩模(线宽/线距＝1/1)，进行了第1次的图案曝光。接着，将该掩模旋转到与第1次的曝光垂直的方向，进行了第2次的曝光。其后在110℃下烘烤了60秒，然后利用四甲基氢氧化铵水溶液(2.38％)进行30秒显影处理，获得了间距160nm、孔尺寸80nm的抗蚀图案。
微细图案形成用组合物的制备
作为微细图案形成用组合物中使用的聚合物，准备了聚苯乙烯换算重均分子量25,000的聚烯丙胺。将该聚合物溶解于纯水，获得了2重量％的水溶液。进一步，作为表面活性剂，加入了相对于该水溶液为500ppm的量的壬基酚聚氧乙烯醚(下式(1))。将其设为组合物A。
[化学式1]
作为在微细图案形成用组合物中使用的聚合物，准备了聚苯乙烯换算重均分子量30,000的烯丙基胺-二甲基烯丙基胺共聚物。将该聚合物溶解于纯水，获得了2重量％的水溶液。进一步，作为表面活性剂，加入了相对于该水溶液为500ppm的量的炔类二醇聚氧化烯醚(下式(2))。将其设为组合物B。
[化学式2]
作为微细图案形成用组合物中使用的聚合物，准备了聚苯乙烯换算重均分子量70,000的聚乙烯基咪唑。将该聚合物溶解于纯水，获得了2重量％的水溶液。进一步，作为表面活性剂，加入了相对于该水溶液为500ppm的量的聚氧化乙烯-月桂胺(下式(3))。将其设为组合物C。
[化学式3]
作为微细图案形成用组合物中使用的聚合物，准备了聚苯乙烯换算重均分子量15,000的聚环氧乙烷-聚乙烯基咪唑嵌段共聚物(50mol％:50mol％)。将该聚合物溶解于纯水，获得了2重量％的水溶液。进一步，作为表面活性剂，加入了相对于该水溶液为300ppm的量的聚氧化乙烯-单硬脂酸酯(下式(4))。将其设为组合物D。
[化学式4]
作为微细图案形成用组合物中使用的聚合物，准备了聚苯乙烯换算重均分子量67,000的聚乙烯基吡咯烷酮。将该聚合物溶解于纯水，获得了2重量％的水溶液。进一步，作为表面活性剂，加入了相对于该水溶液为700ppm的量的二甲基月桂基-氧化胺(下式(5))。将其设为组合物E。
[化学式5]
将各种酸按照相对于树脂为5重量％、20重量％或45重量％的方式添加到各组合物中，从而制备出试样。在预先准备的抗蚀图案上，使用旋转涂布机(Tokyo ElectronLimited.制)将各组合物进行了涂布。在各例中抗蚀剂层的厚度成为100nm。此处膜厚通过在抗蚀剂平整部分进行测定而确定。于140℃进行了1分钟的加热，然后使用纯水去除了过量的组合物。干燥后，使用缺陷检查装置，调查了在处理后的图案表面上所产生的缺陷。另外，也一并对基于微细化组合物而进行的图案的微细化量进行了评价。所获得的结果如以下的表1a～d以及表2a～d所示。对于图案表面的缺陷的评价基准如下。
a：极好
b：可看到缺陷但事实上没有妨碍
c：不良
[表1]
表1a
比较例(不含有酸)
组合物A c
组合物B c
组合物C c
组合物D c
组合物E c
表1b
表1c
表1d
[表2]
表2a
比较例(不含有酸)
组合物A 15
组合物B 15
组合物C 14
组合物D 16
组合物E 13
单位：nm
表2b
单位：nm
表2c
单位：nm
表2d
单位：nm
PFPS：五氟丙酸
PTS：对甲苯磺酸
TFMS：三氟甲磺酸
与使用了没有加入酸的微细化组合物的情况相比，在加入了各种酸的情况下，图案表面的缺陷得到了显著改良，虽然微细化效果略微降低了，但是在实用上是没有问题的水平。根据以上的结果可确认，本发明的组合物不会损害其它各个性能，同时抑制了缺陷的产生。

Claims (7)

1.一种正型抗蚀图案的形成方法，其特征在于包含如下的工序：
在半导体基板上涂布化学放大型光致抗蚀组合物而形成光致抗蚀层的工序，
对由所述光致抗蚀层覆盖了的所述半导体基板进行曝光的工序，
在所述曝光后由显影液进行显影而形成光致抗蚀图案的工序，
在所述光致抗蚀图案的表面上，涂布包含在重复单元中包含氨基的聚合物、溶剂以及酸的微细图案形成用组合物的工序，
将涂布完的光致抗蚀图案加热的工序，以及
将过量的微细图案形成用组合物洗涤而去除的工序，
其中，所述聚合物从由聚乙烯胺、聚烯丙胺、聚二烯丙基胺、聚乙烯亚胺以及聚(烯丙基胺-共-二烯丙基胺)组成的组中选出，
其中，所述酸从由磺酸、羧酸、硫酸、硝酸以及它们的混合物组成的组中选出，并且
以所述聚合物的总重量为基准，所述酸的量为0.5～50重量％。
2.根据权利要求1所述的形成方法，其中，所述酸是从由硫酸、五氟丙酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸组成的组中选出的。
3.根据权利要求1所述的形成方法，其中，所述酸是从由乙酸、甲氧基乙酸、乙醇酸、戊二酸、苹果酸组成的组中选出的。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的形成方法，其中，所述微细图案形成用组合物的pH为2以上11以下。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的形成方法，其中，所述光致抗蚀组合物进一步包含光酸产生剂。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的形成方法，其中，所述溶剂包含水。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的形成方法，其中，所述微细图案形成用组合物进一步包含表面活性剂。
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