CN105102654A - 厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管 - Google Patents

厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管 Download PDF

Info

Publication number
CN105102654A
CN105102654A CN201480018541.5A CN201480018541A CN105102654A CN 105102654 A CN105102654 A CN 105102654A CN 201480018541 A CN201480018541 A CN 201480018541A CN 105102654 A CN105102654 A CN 105102654A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ctod
steel plate
steel
steel pipe
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201480018541.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105102654B (zh
Inventor
太田周作
嶋村纯二
石川信行
远藤茂
津山青史
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NKK Corp filed Critical NKK Corp
Publication of CN105102654A publication Critical patent/CN105102654A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105102654B publication Critical patent/CN105102654B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
    • B21C37/06—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of tubes or metal hoses; Combined procedures for making tubes, e.g. for making multi-wall tubes
    • B21C37/08—Making tubes with welded or soldered seams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/001—Heat treatment of ferrous alloys containing Ni
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/005—Heat treatment of ferrous alloys containing Mn
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/008—Heat treatment of ferrous alloys containing Si
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/021—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0247—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the heat treatment
    • C21D8/0263—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the heat treatment following hot rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/08—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for tubular bodies or pipes
    • C21D9/14—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for tubular bodies or pipes wear-resistant or pressure-resistant pipes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/12—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/42—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/48—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L—PIPES; JOINTS OR FITTINGS FOR PIPES; SUPPORTS FOR PIPES, CABLES OR PROTECTIVE TUBING; MEANS FOR THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L9/00—Rigid pipes
    • F16L9/02—Rigid pipes of metal
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L—PIPES; JOINTS OR FITTINGS FOR PIPES; SUPPORTS FOR PIPES, CABLES OR PROTECTIVE TUBING; MEANS FOR THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L9/00—Rigid pipes
    • F16L9/17—Rigid pipes obtained by bending a sheet longitudinally and connecting the edges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/002—Bainite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
    • C21D8/0226—Hot rolling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)
  • Butt Welding And Welding Of Specific Article (AREA)
  • Arc Welding In General (AREA)

Abstract

本发明提供环缝焊接热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板及其制造方法以及厚壁钢管。一种钢板，含有C：0.03～0.10％、Si：0.05～0.50％、Mn：1.00～2.00％、P：0.015％以下、S：0.005％以下、Mo：0.20％以下(包含0％)、Nb：0.01～0.05％、根据需要的Al：0.005～0.1％、Cu：1.00％以下、Ni：1.00％以下、Cr：0.50％以下、V：0.05％以下中的1种或2种以上、Pcm*(％)(＝C+Si/30+(Mn+Cu+Cr)/20+Ni/60+Mo/2+V/10)≤0.20，其余部分由Fe和不可避免的杂质构成，母材的贝氏体分率为50％以上且二相域再加热粗粒区域的岛状马氏体(MA)分率为5.0％以下。将上述成分组成的连续铸造钢坯再加热至特定温度后，进行热轧，其后，实施加速冷却至550～250℃。

Description

厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管
技术领域
本发明涉及厚壁钢管用钢板，其制造方法以及厚壁高强度钢管。本发明的厚壁高强度钢管优选用于TS为500MPa以上的海洋结构物、管道。此外，在本发明的厚壁钢管用钢板中，尤其板厚为25mm以上的厚壁钢管用钢板的连结钢管时成为多焊道焊接的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异。
背景技术
用于海洋结构物、管道的钢管在结构物形成过程中为了使钢管彼此接合而进行环缝焊接。环缝焊接是指管圆周方向的焊接，环缝焊接是在上述结构物形成过程中不可欠缺的工序。因此，从结构物的安全性的观点出发，上述钢管除母材自身的韧性优异以外，也要求环缝焊接部的韧性优异。
上述环缝焊接通常为小～中热输入的多焊道焊接(有时也称为多层焊接)。多焊道焊接的情况下，热影响部将由受到多样的热经历的区域构成。
在多层焊接的最初的焊接热循环生成的焊点部，即，在焊接金属与热影响部的边界部附近的粗粒区域，通过以下的焊接热循环，在铁素体-奥氏体二相域(以下有时简称为二相域)再加热的区域(有时称为二相域再加热粗粒区域)，生成岛状马氏体(有时称为MA(MartensiteAusteniteconstituent的简称))。若生成岛状马氏体，则韧性显著下降。该二相域再加热粗粒区域是在多层焊接的热影响部中韧性最低的区域。
作为防止在二相域再加热粗粒区域韧性下降的对策，提出了通过降低C含量、降低Si含量来抑制MA的生成，并且通过进一步添加Cu来提高母材强度的技术(例如，专利文献1)。
此外，焊点部暴露于略低于熔融点的高温，因此在焊点部奥氏体粒最粗大化。此外，因接下来的冷却，焊点部容易相变为上部贝氏体组织，韧性劣化。
作为提高焊点部的韧性的方法，已经实用化的有使TiN微细分散在钢中而抑制奥氏体的粗大化或作为铁素体相变的核使用的技术。
专利文献2中出示了通过利用结晶出来的CaS而使铁素体相变生成核微细分散，使热影响部高韧性化的技术。此外，专利文献2中提到了专利文献2中记载的上述技术与将使Ti的氧化物分散的技术(例如，专利文献3)、使BN的铁素体核生成能力与氧化物的分散组合的技术。而且，专利文献2中也示出了通过添加Ca、REM来控制硫化物的形态而得到高韧性的技术。
作为钢的韧性的评价基准，以往一直主要使用利用夏比试验的吸收能。为了进一步增加可靠性，作为钢的韧性评价，有时要求进行CTOD试验(裂纹张开位移(CrackTipOpeningDisplacement)试验的简记)。CTOD试验中，对在评价部设置了疲劳裂纹的试验片进行3点弯曲试验而测定即将破坏之前的裂纹底的开口量(塑性变形量)，评价脆性破坏的发生阻力。
CTOD特性表示裂纹底的微小的区域的韧性。为了满足对通过环缝焊接形成的焊点部的CTOD特性的严格要求，需要提高作为热影响部的韧性下降区域的二相域再加热粗粒区域的韧性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平05-186823号公报
专利文献2：日本特开2004-263248号公报
专利文献3：日本特公平05-77740号公报
发明内容
然而，近年来使用的钢管随着使用环境、结构物的大型化等，存在高强度厚壁化、合金元素的添加量增大的趋势。因此，作为用于确保热影响部的韧性的技术的专利文献1中记载的技术已变得难以应用。
此外，合金元素中，Ni是使母材强度上升，使热影响部(本说明书中，热影响部是指焊接部的热影响部。)的韧性提高的元素。从该观点出发，厚壁钢管用钢板优选含有Ni。但是，Ni是昂贵的合金元素，因此Ni含量的增加导致制造成本的增加。大量地制造的钢管用原板中难以使其含有大量的Ni。
本发明的目的是解决这样的以往技术问题，提供多焊道焊接部的热影响部(HAZ)的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板、该厚壁钢管用钢板的制造方法以及使用该厚壁钢管用钢板制造而成的厚壁高强度钢管。
另外，本发明的“CTOD特性优异”是指以多焊道焊接部的热影响部为对象的、以APIRecommendedPractice2Z(以下简记为APIRP2Z)为基准的、缺口位置(疲劳裂纹的位置)为二相域再加热粗粒区域的CTOD试验的结果中，所得的-10℃中的CTOD值为0.30mm以上的情况。这是在板厚76mm以下、标准下限的屈服应力为420MPa的钢材中以APIRP2Z定义而得到的值。
本发明的发明人等为了抑制在热影响部的MA的生成而使CTOD值提高，对成分组成与CTOD值的关系进行研究，得到以下发现。
1.焊接裂纹敏感性组成：Pcm是评价焊接时的低温裂纹的指数，一般已知低Pcm的材料的热影响部的韧性优异。但是，CTOD试验的情况下，有时低Pcm材也显示低的CTOD值。Mo含量对热影响部的韧性的影响大。
2.变更Pcm中的Mo的系数的新的式Pcm＊(％)(＝C+Si/30+(Mn+Cu+Cr)/20+Ni/60+Mo/2+V/10，式中，各合金元素表示含量(质量％)。不含的合金元素设为0)，可以调整多焊道焊接的热影响部的CTOD值。
本发明是以上述发现为基础进一步进行研究而完成的，具体如下。
1.一种环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板，其特征在于，以质量％计，C：0.030～0.10％、Si：0.05～0.50％、Mn：1.00～2.00％、P：0.015％以下、S：0.005％以下、Mo：0.20％以下(包含0％)、Nb：0.01～0.05％、Pcm＊(％)(＝C+Si/30+(Mn+Cu+Cr)/20+Ni/60+Mo/2+V/10：式中，各合金元素表示含量(质量％)，不含的合金元素设为0。)≤0.20，其余部分由Fe和不可避免的杂质构成，母材的贝氏体分率为50％以上且二相域再加热粗粒区域的岛状马氏体(MA)分率为5.0％以下。
2.如1所述的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板，其特征在于，在所述成分组成的基础上还含有：Al：0.005～0.1％、Cu：1.00％以下、Ni：1.00％以下、Cr：0.50％以下、V：0.05％以下中的1种或2种以上。
3.一种环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板的制造方法，其特征在于，将1或2所述的成分组成的钢通过连续铸造法制成钢坯，其后，再加热至1050～1200℃的温度后，进行热轧，热轧结束后进行加速冷却至550～250℃。
4.一种环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁高强度钢管，将1或2所述的厚壁钢管用钢板通过冷成型制成圆形后，将对接面进行内外面1层的缝焊而制成钢管。
5.如4所述的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁高强度钢管，其特征在于，环缝焊接是每道次的热输入量为5～70kJ/cm的多层焊接。
将本发明的厚壁钢管用钢板通过成为小～中热输入的多焊道焊接的环缝焊接等进行焊接时，热影响部具有优异的CTOD特性。因此，本发明的厚壁钢管用钢板适合作为要求热影响部的高韧性的海洋结构物、管道等的在恶劣环境下使用的厚壁高强度钢管的原板。如此，本发明在产业上极其有用。
附图说明
图1是表示Pcm＊与CTOD值的关系的图。
具体实施方式
本发明规定成分组成和微观组织。
[成分组成]
说明中％为质量％。
C：0.030～0.10％
为了抑制在焊接部的热影响部生成的MA的生成，C含量需要减少。另一方面，C作为钢的强化元素是必须的。因此，将C含量设为0.030～0.10％的范围。为了确保钢的强度，C含量优选为0.04％以上。此外，从MA生成抑制的观点出发，C含量优选为0.08％以下。
Si：0.05～0.50％
Si作为脱氧成分使用，其含量需要设为0.05％以上。另一方面，若Si含量大于0.50％，则促进MA的生成，母材的韧性劣化。因此，需要将Si含量限制为0.50％以下。优选为0.30％以下。
Mn：1.00～2.00％
为了确保母材的强度，Mn含量需要设为1.00％以上。优选为1.20％以上。另一方面，若Mn含量大于2.00％，则焊接部的韧性显著劣化。因此，Mn含量需要设为2.00％以下。优选为1.80％以下。更优选的Mn含量为1.20～1.80％。
P：0.015％以下
若P含量大于0.015％，则焊接部的韧性劣化。因此，P含量限制为0.015％以下。优选为0.012％以下。
S：0.005％以下
若S含量大于0.005％，则母材和焊接部的韧性劣化。因此，S含量设为0.005％以下。优选为0.0035％以下。
Mo：0.20％以下(包括0％)
Mo是对母材的高强度化有效的元素。该效果在将Mo含量设为0.01％以上时获得。若大量地含有Mo则MA生成，对韧性给予不良影响。因此，含有Mo时，将Mo含量的上限设为0.20％。若含有Mo，则有时尤其是对CTOD特性产生不良影响。因此，Mo含量优选为0.10％以下，进一步优选为0.05％以下。本发明中也可以含有Mo。
Nb：0.01～0.05％
Nb是对钢的强化有效的元素。因此，将Nb含量设为0.01％以上。优选设为0.015％以上。另一方面，若Nb含量大于0.05％，则焊接部的韧性劣化。因此，Nb含量设为0.01～0.05％。
Pcm＊(％)(＝C+Si/30+(Mn+Cu+Cr)/20+Ni/60+Mo/2+V/10：式中，各合金元素表示含量(质量％)，不含的合金元素设为0。)≤0.20
以本发明范围内的成分组成制造了使Pcm＊发生变化的各种成分组成的供试钢板。通过热轧将供试钢板的厚度设为27～101mm。进行所得的供试钢板的热影响部的CTOD试验。
CTOD试验是从通过热输入量45kJ/cm的埋弧焊对上述供试钢板的对接部进行多焊道焊接的焊接接头提取试验片，在试验温度-10℃，将缺口位置作为二相域再加热粗粒区域进行实施的。CTOD试验是按照APIRP2Z进行，确认试验后的试验片中缺口位置为二相域再加热粗粒区域。
此外，从上述供试钢板提取再现热循环试验片，赋予相当于二相域再加热粗粒区域的热循环，测定MA量。MA量是从轧制方向、板宽度方向等的钢板的任意的断面观察到的MA的面积的相对于全部观察视野的比例的平均值算出的MA的面积分率。
将Pcm＊与CTOD值的关系示于图1。确认了随着Pcm＊的增加，CTOD值下降。认为随着Pcm＊的增加，在上述区域(二相域再加热粗粒区域)MA量增加，从而产生CTOD值的下降。因此，通过设为Pcm＊≤0.20，能够制造在多焊道焊接部将包括二相域再加热粗粒区域的焊点部设为缺口位置的CTOD试验中-10℃的CTOD值为0.30mm以上的厚壁钢管用钢板。Pcm＊≤0.20的供试钢板的情况下，通过再现热循环试验测定的MA量为5.0％以下。
以上是本发明的必须成分，其余部分是Fe和不可避免的杂质。进而，为了提高强度和韧性，可以在Pcm＊≤0.20的范围内含有选自Al、Cu、Ni、Cr和V中的至少1种或2种以上。
Al：0.005～0.1％
Al是用于将溶钢脱氧而添加的元素，需要含有0.005％以上。另一方面，若添加大于0.1％，则会使母材和焊接部韧性下降，并且由于由焊接所致的稀释而混入至焊接金属部，且使韧性下降，因此限制为0.1％以下。优选为0.08％以下。
Cu：1.00％以下
Cu是通过析出强化而提高钢的强度的元素。该效果通过将Cu含量设为0.01％以上而发挥。此外，若过量地含有Cu，则有可能产生热脆性，钢板的表面性状劣化。因此，含有Cu时，优选将Cu含量设为1.00％以下。更优选为0.50％以下。
Ni：1.00％以下
Ni是保持母材的高韧性的同时增加强度的元素。Ni具有进一步稳定地提高HAZ的CTOD特性的作用。该效果通过将Ni含量设为0.01％以上而发挥。但是，Ni价格高，因此若Ni含量变多，则有时在经济上不利。因此，含有Ni时，优选将其含量设为1.00％以下。
Cr：0.50％以下
Cr是对母材的高强度化有效的元素，该效果通过将Cr含量设为0.01％以上而发挥。但是，若大量地含有Cr则有时韧性下降。因此，含有Cr时，其含量设为0.50％以下。更优选为0.20％以下。
V：0.05％以下
V与Nb同样，是对钢的强化有效的元素。该效果通过含有0.001％以上的V含量而发挥。但是，含有大于0.05％的V会使焊接部的韧性劣化。因此，含有V时，将其含量设为0.05％以下。更优选为0.03％以下。
[微观组织]
母材的微观组织中，为了使得TS为500MPa以上，将贝氏体分率设为50％以上。这里，贝氏体分率设为面积率。其余部分的微观组织没有特别规定。以不损害本发明的作用效果的程度，含有除贝氏体和MA以外的组织、析出物的微观组织也含于本发明的范围内。作为其余部分组织的例子，可举出铁素体(具体而言，多角形铁素体等)、珠光体、渗碳体等。由于马氏体导致韧性的大幅度的下降，优选不含于其余部分组织中。
此外，二相域再加热粗粒区域的岛状马氏体(MA)分率大于5.0％时，-40℃下的母材夏比韧性不满足目标值。即使-40℃下的母材夏比韧性满足目标值，也无法得到-10℃下的CTOD值为0.30mm以上的CTOD特性。因此，将MA分率设为5.0％以下。优选为3.5％以下。
本发明所涉及的厚壁钢管用钢板可以通过以下方式制造：将上述成分组成的钢通过连续铸造法制成钢坯，其后，再加热至1050～1200℃的温度(钢坯再加热温度)后，进行热轧，热轧结束后进行加速冷却至550～250℃。
钢坯再加热温度小于1050℃时，难以进行其后的热轧。另一方面，若钢坯再加热温度大于1200℃则韧性下降。因此，钢坯再加热温度设为1050～1200℃。
热轧的方法没有特别规定。例如，将在未再结晶温度区域(900℃以下)的压下率设为40％以上，将轧制结束温度设为700～850℃，从而促进晶粒的微细化。其结果，可以制造高强度且母材韧性的良好的原料。
热轧后，以贝氏体分率成为50％以上的方式，进行将冷却停止温度设为550～250℃的加速冷却。另外，为了不进行加速冷却后的等温保持地产生贝氏体相变，需要以5℃/s以上的冷却速度进行加速冷却。若冷却停止温度过高，则贝氏体相变无法充分进行，铁素体、珠光体生成，母材的微观组织的贝氏体分率低于50％。因此，冷却停止温度设为550℃以下，进一步优选为500℃以下。另一方面，若冷却停止温度过低，则进行马氏体相变，母材的微观组织的贝氏体分率低于50％，且母材的韧性显著劣化。因此，冷却停止温度设为250℃以上，进一步优选为300℃以上。
从上述制造方法中制作的厚壁钢管用钢板制造钢管时，按照通常的UOE钢管的制造方法通过冷成型制成圆形后，在对接面进行内外面1层的缝焊而制成钢管。更具体如下。
本发明使用通过上述的方法制造的钢板形成钢管。作为钢管的成型方法，可举出通过UOE工艺或压弯(也称为bendingPress)等冷成型为钢管形状的方法。
UOE工艺中，对成为板坯的厚钢板的宽度方向端部进行坡口加工后，使用挤压机进行钢板的宽度方向端部的端弯曲，接着，使用挤压机将钢板成型为U字状然后成型为O字状，从而以钢板的宽度方向端部彼此相对的方式将钢板成型为圆筒形状。接着，对接钢板的相对的宽度方向端部而进行焊接。将该焊接称为缝焊。该缝焊中，优选具有限制圆筒形状的钢板，使相对的钢板的宽度方向端部彼此对接而进行平头焊接的平头焊接工序；以及通过埋弧焊法在钢板的对接部的内外面进行焊接的主焊接工序这两阶段的工序的方法。进行缝焊后，为了焊接残余应力的除去和钢管圆度的提高，进行扩管。扩管工序中扩管率(扩管前后的外径变化量相对于扩管前的管的外径的比)通常在0.3％～1.5％的范围下实施。从圆度改善效果与扩管装置所需的能力的平衡的观点出发，扩管率优选为0.5％～1.2％的范围。
压弯的情况下，通过对钢板反复进行三点弯曲而依次成型，制造几乎具有圆形的断面形状的钢管。其后，与上述的UOE工艺同样地实施缝焊。压弯的情况下也可以在缝焊后实施扩管。
所得的钢管的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异。
以多层焊接实施环缝焊接时，优选将每道次的热输入量设为5～70kJ/cm。若每道次的热输入量过小，则施工条件的稳定性差，且必须增加焊接道次数量，因此每道次的热输入量优选设为5kJ/cm以上，进一步优选设为6kJ/cm以上。另一方面，若每道次的热输入量多大，则加热至二相域的局部脆化区域扩大，因此每道次的热输入量优选设为70kJ/cm以下，进一步优选设为50kJ/cm以下。
实施例
将调整成表1所示的各种成分组成的钢坯作为原料，通过表2所示的制造条件制造板厚：27～101mm的厚钢板。对所得的各厚钢板实施拉伸试验、夏比试验和CTOD试验。应予说明，虽然表2中未记载，但在热轧中，将在未再结晶温度区域(900℃以下)的压下率设为40％以上。此外，加速冷却中的冷却速度设为5℃/s以上。
从各钢板的板厚中央部在轧制宽度方向提取拉伸试验片，进行拉伸试验，求出拉伸强度(TS)。夏比试验是使用2mmV形缺口试验片在试验温度-40℃下实施，求出夏比冲击值(3片平均值)。
此外，在从各钢板提取的焊接试验板加工“レ”形坡口(坡口角度30°)，进行热输入45kJ/cm的埋弧焊而制作多焊道焊接接头，在试验温度-10℃下进行将在板厚方向几乎直线的焊点部设为缺口位置的CTOD试验。另外，CTOD试验片的制作和试验条件按照APIRP2Z进行，确认了在缺口位置的焊点部包含二相域再加热粗粒区域。
进而，通过常法将No.1～7的钢板制成UOE钢管，使用从各钢管提取的试验片，求出拉伸强度(TS)、在试验温度-40℃下的夏比冲击值(3片平均值)。使用从将钢管彼此接合的环缝焊接部的热影响部提取的CTOD试验片，按照钢板的多焊道焊接接头的试验进行CTOD试验。
将上述的试验结果并记在表2中。由表2所示的试验结果，本发明例的钢材均具有TS为500MPa以上的强度和夏比吸收能量(vE-40℃)为250J以上的韧性，母材的强度·韧性均优异。进而，多焊道焊接接头的CTOD值为0.30mm以上，本发明的钢板的多焊道焊接热影响部的韧性特性也优异。
此外，将这些发明钢进行冷成型而得的钢管虽然可看到环缝焊接部的CTOD值稍微下降，但示出良好的值。
另一方面，比较钢的化学成分、Pcm＊在本发明范围外，因此强度、母材韧性和CTOD值差。比较钢1、2中，成分组成的各合金元素量在本发明范围内且-40℃下母材韧性高，但Pcm＊大于0.20，因此CTOD值小。比较钢3中，C含量过高，因此母材的韧性差。此外，比较钢4中，C含量低，因此TS差。比较钢5、6、8、10中，Si含量、Mn含量、S含量、Nb含量分别在本发明范围外且过高，因此导致母材韧性的劣化。比较钢7、9中，母材韧性良好，但P含量、Mo含量分别在本发明范围外且过高，因此CTOD值差。
如表2所示，由发明钢制造的钢管有环缝焊接接头部的CTOD值与母材的值相比稍有下降的趋势，但具有0.3mm以上的良好的特性，适合用于要求环缝焊接的热影响部的韧性的海洋结构物、管道等恶劣环境中。

Claims (5)

1.一种环缝焊接热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板，其特征在于，以质量％计，
C：0.030～0.10％、
Si：0.05～0.50％、
Mn：1.00～2.00％、
P：0.015％以下、
S：0.005％以下、
Mo：0.20％以下且包含0％、
Nb：0.01～0.05％，
Pcm＊(％)≤0.20，Pcm＊(％)＝C+Si/30+(Mn+Cu+Cr)/20+Ni/60+Mo/2+V/10，式中，各合金元素表示其含量且以质量％计，不含的合金元素设为0，
其余部分由Fe和不可避免的杂质构成，
母材的贝氏体分率为50％以上且二相域再加热粗粒区域的岛状马氏体MA分率为5.0％以下。
2.如权利要求1所述的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板，其特征在于，在所述成分组成的基础上还含有
Al：0.005～0.1％、
Cu：1.00％以下、
Ni：1.00％以下、
Cr：0.50％以下、
V：0.05％以下
中的1种或2种以上。
3.一种环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁钢管用钢板的制造方法，其特征在于，将权利要求1或2所述的成分组成的钢通过连续铸造法制成钢坯，其后，再加热至1050～1200℃的温度后，进行热轧，热轧结束后进行加速冷却至550～250℃。
4.一种环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁高强度钢管，将权利要求1或2所述的厚壁钢管用钢板通过冷成型制成圆形后，将对接面进行内外面1层的缝焊而制成钢管。
5.如权利要求4所述的环缝焊接的热影响部的CTOD特性优异的厚壁高强度钢管，其特征在于，环缝焊接是每道次的热输入量为5～70kJ/cm的多层焊接。
CN201480018541.5A 2013-03-29 2014-03-27 厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管 Active CN105102654B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013-070955 2013-03-29
JP2013070955 2013-03-29
PCT/JP2014/001801 WO2014156175A1 (ja) 2013-03-29 2014-03-27 厚肉鋼管用鋼板、その製造方法、および厚肉高強度鋼管

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105102654A true CN105102654A (zh) 2015-11-25
CN105102654B CN105102654B (zh) 2017-08-25

Family

ID=51623187

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201480018541.5A Active CN105102654B (zh) 2013-03-29 2014-03-27 厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管

Country Status (6)

Country Link
US (1) US10240226B2 (zh)
EP (1) EP2980249B1 (zh)
JP (1) JP6008042B2 (zh)
KR (1) KR101788152B1 (zh)
CN (1) CN105102654B (zh)
WO (1) WO2014156175A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115369325A (zh) * 2022-09-06 2022-11-22 重庆钢铁股份有限公司 一种冷成型用高屈强比热轧钢带及其生产工艺

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015151468A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 Ｊｆｅスチール株式会社 耐歪時効特性及び耐ｈｉｃ特性に優れた高変形能ラインパイプ用鋼材およびその製造方法ならびに溶接鋼管
RU2653031C2 (ru) 2014-03-31 2018-05-04 ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН Сталь для высокодеформируемых труб магистральных трубопроводов с высокой стойкостью к деформационному старению и водородному охрупчиванию, способ их изготовления и сварная стальная труба
WO2016157857A1 (ja) * 2015-03-27 2016-10-06 Ｊｆｅスチール株式会社 高強度鋼及びその製造方法、並びに鋼管及びその鋼管の製造方法
WO2016157856A1 (ja) 2015-03-27 2016-10-06 Ｊｆｅスチール株式会社 高強度鋼及びその製造方法、並びに鋼管及びその製造方法

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52120911A (en) * 1976-04-05 1977-10-11 Nippon Steel Corp Prevention of crack at grain boundary at high temperature
JPS61117245A (ja) 1984-11-12 1986-06-04 Nippon Steel Corp 溶接用低温強靭鋼
EP0501017A1 (de) 1991-02-09 1992-09-02 Robert Bosch Gmbh Elektromotorische Servolenkung
JP3045856B2 (ja) 1991-11-13 2000-05-29 川崎製鉄株式会社 高靱性Ｃｕ含有高張力鋼の製造方法
JP4066850B2 (ja) 2003-03-03 2008-03-26 Ｊｆｅスチール株式会社 溶接部のｃｔｏｄ特性に優れる高張力鋼の製造方法
JP4696615B2 (ja) * 2005-03-17 2011-06-08 住友金属工業株式会社 高張力鋼板、溶接鋼管及びそれらの製造方法
JP4226626B2 (ja) * 2005-11-09 2009-02-18 新日本製鐵株式会社 音響異方性が小さく溶接性に優れる、板厚中心部も含めて降伏応力４５０ＭＰａ以上かつ引張強さ５７０ＭＰａ以上の高張力鋼板およびその製造方法
WO2008069289A1 (ja) * 2006-11-30 2008-06-12 Nippon Steel Corporation 低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用溶接鋼管及びその製造方法
CN101899615A (zh) * 2007-03-23 2010-12-01 株式会社神户制钢所 焊接热影响部的低温韧性优异的高张力钢材
CN102112643B (zh) 2008-07-31 2013-11-06 杰富意钢铁株式会社 低温韧性优良的厚壁高强度热轧钢板及其制造方法
JP4853575B2 (ja) 2009-02-06 2012-01-11 Ｊｆｅスチール株式会社 耐座屈性能及び溶接熱影響部靭性に優れた低温用高強度鋼管およびその製造方法
JP5709151B2 (ja) 2009-03-10 2015-04-30 Ｊｆｅスチール株式会社 成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP4737319B2 (ja) 2009-06-17 2011-07-27 Ｊｆｅスチール株式会社 加工性および耐疲労特性に優れた高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP5857400B2 (ja) * 2009-11-25 2016-02-10 Ｊｆｅスチール株式会社 高圧縮強度ラインパイプ用溶接鋼管及びその製造方法
WO2011065578A1 (ja) * 2009-11-25 2011-06-03 Ｊｆｅスチール株式会社 高い圧縮強度および高い靭性に優れたラインパイプ用溶接鋼管及びその製造方法
EP2532765B1 (en) * 2010-02-04 2020-01-15 Nippon Steel Corporation High-strength welded steel pipe and method for producing the same
ES2617477T3 (es) 2010-09-16 2017-06-19 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Lámina de acero laminada en frío de alta resistencia con excelente ductilidad y expansibilidad, y lámina de acero galvanizada de alta resistencia, y método para fabricar las mismas
JP5640614B2 (ja) * 2010-09-30 2014-12-17 Ｊｆｅスチール株式会社 ラインパイプ用高強度鋼板及びその製造方法並びにラインパイプ用高強度鋼板を用いた高強度鋼管
JP5605136B2 (ja) * 2010-09-30 2014-10-15 Ｊｆｅスチール株式会社 鋼板内の材質均一性に優れた高強度鋼板及びその製造方法
JP5798740B2 (ja) 2010-12-08 2015-10-21 新日鐵住金株式会社 成形性に優れた高強度冷延鋼板及びその製造方法
JP5862051B2 (ja) 2011-05-12 2016-02-16 Ｊｆｅスチール株式会社 加工性に優れる高強度冷延鋼板ならびにその製造方法
JP5782828B2 (ja) 2011-05-24 2015-09-24 Ｊｆｅスチール株式会社 高圧縮強度鋼管及びその製造方法
JP6006477B2 (ja) 2011-06-24 2016-10-12 株式会社神戸製鋼所 低温靭性と強度のバランスに優れた高強度鋼板の製造方法、及びその制御方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115369325A (zh) * 2022-09-06 2022-11-22 重庆钢铁股份有限公司 一种冷成型用高屈强比热轧钢带及其生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2014156175A1 (ja) 2017-02-16
EP2980249B1 (en) 2020-04-29
EP2980249A1 (en) 2016-02-03
KR20150126700A (ko) 2015-11-12
KR101788152B1 (ko) 2017-10-19
CN105102654B (zh) 2017-08-25
US20160053354A1 (en) 2016-02-25
EP2980249A4 (en) 2016-03-09
WO2014156175A1 (ja) 2014-10-02
US10240226B2 (en) 2019-03-26
JP6008042B2 (ja) 2016-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2637202C2 (ru) Листовая сталь для толстостенной высокопрочной магистральной трубы, обладающая превосходными сопротивлением воздействию кислой среды, сопротивлением смятию и низкотемпературной вязкостью, а также магистральная труба
KR101410588B1 (ko) 저온 인성이 우수한 후육 용접 강관 및 저온 인성이 우수한 후육 용접 강관의 제조 방법, 후육 용접 강관 제조용 강판
CN103334053B (zh) 耐屈曲性及焊接热影响部韧性优良的低温用高强度钢管的制造方法
CA2687436C (en) Bent pipe and a method for its manufacture
JP5151008B2 (ja) 耐ｈｉｃ性および溶接部靱性優れる耐サワー高強度電縫鋼管用熱延鋼板およびその製造方法
JP5092358B2 (ja) 高強度高靱性鋼板の製造方法
WO2013027779A1 (ja) 厚肉電縫鋼管及びその製造方法
JP4837807B2 (ja) 高強度溶接鋼管及びその製造方法
JP5765497B1 (ja) 溶接部品質の優れた電縫鋼管及びその製造方法
CN105102654A (zh) 厚壁钢管用钢板、其制造方法以及厚壁高强度钢管
JP4824143B2 (ja) 高強度鋼管、高強度鋼管用鋼板、及び、それらの製造方法
JP4741528B2 (ja) 高温特性に優れた蒸気輸送配管用鋼板及び鋼管並びにそれらの製造方法
JP2007000874A (ja) 溶接部靭性に優れた高強度厚肉ラインパイプ向け電縫鋼管の製造方法
JP2003094113A (ja) 鋼管の製造方法および溶接鋼管
JP5000447B2 (ja) 高強度電縫ラインパイプ
JP7200588B2 (ja) 油井用電縫鋼管およびその製造方法
JP3745722B2 (ja) 変形能及び溶接部靭性に優れた高強度鋼管及び高強度鋼板の製造法
JP2001140040A (ja) 耐硫化物応力割れ性に優れた低炭素フェライト−マルテンサイト二相ステンレス溶接鋼管
JP2007307566A (ja) 溶接部靭性に優れた高強度厚肉ラインパイプ向け電縫鋼管の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant