CN105092505A - 一种快速检测金属Al3+的方法 - Google Patents

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王清明
耿荣庆
汤新慧
宋佳亮
祁辉
李杨
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Abstract

本发明公开了一种快速检测金属Al3+的方法，它涉及离子检测技术领域；它的合成方法为：包括2-羟基-1-萘甲醛缩脲、无水乙醇，制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10-6？M；本发明便于实现快速检测，操作简便、快速，且制备方法简单，节省时间，测量数据准确。

Description

一种快速检测金属Al3+的方法
技术领域
本发明涉及离子检测技术领域，具体涉及一种快速检测金属Al3+的方法。
背景技术
目前检测铝含量的方法主要是用一系列不同量的铝与铬天青S或溴化十六烷基三甲胺形成的一种络合物，用紫外分光光度计测量其吸光度，而后绘制标准曲线来测量样品中铝的含量。该种方法费时费力，不能够达到快速检测铝的含量的要求，而且准确度灵敏度不高，该法只能测出铝含量的大致范围。此外紫外分光光度计的灵敏度与也不如荧光，对于含铝量较低的样品，紫外可见光可能就无法检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种快速检测金属Al3+的方法。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明采用的技术方案为：它的方法为：包括2-羟基-1-萘甲醛缩脲、无水乙醇，制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10-6M。
所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的化学结构为：
所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成：
步骤一、称取0.002mo12-羟基-1-萘甲醛加入6mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解；
步骤二、称取0.002mol脲溶于含有0.4mL乙酸的7mL水中；
步骤三、将步骤二溶液逐滴滴加到步骤一的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀；
步骤四、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次，抽滤烘干，产物用二甲苯重结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩脲，化合物熔点为104-105℃。
所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲合成过程中步骤三中加热回流温度为78℃。
所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲合成线路为：
本发明有益效果为：便于实现快速检测，操作简便、快速，且制备方法简单，节省时间，测量数据准确。
具体实施方式
本具体实施方式采用如下技术方案：它的方法为：称取0.344g(0.002mo1)2-羟基-1-萘甲醛加入6mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解，再称取0.122g(0.002mol)脲溶于含有0.4mL乙酸的7mL水中。将后者溶液逐滴滴加到前者的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀。用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次，抽滤烘干，产物用二甲苯重结晶得淡黄色结晶0.36g，产率为83.6％，熔点为104-105℃。
实施例
一、紫外-可见光谱滴定实验：
用C2H5OH/H2O作溶剂，OCN浓度为2.5×10-6mol/L，Al3+的终浓度为5.75×10-6mol/L，浓度之比为1:2.3。
将2.5μL浓度为1.0×10-3mol·L-1的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成溶液加入到盛有2mL无水乙醇/H2O（v:v=1:1）的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al3+溶液（浓度为2×10-4mol·L-1，每次加2.5μL）。从滴定曲线可以看出，随着Al3+的不断加入，315nm和350nm处的紫外吸收强度不断减小，而335nm和385nm处的吸收值不断增强。当体系中Al3+的浓度达到5.0×10-6mol·L-1以后，吸收峰的强度不再增加。在320nm和362nm处出现两个等吸收点。
二、荧光滴定实验：
用C2H5OH/H2O作溶剂，OCN浓度为2.5×10-6mol/L，Al3+的终浓度为1.0×10-5mol/L，浓度之比为1:10。
将2.5μL浓度为1.0×10-3mol·L-1的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成溶液加入到盛有2mL无水乙醇/H2O（v:v=1:1）的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al3+溶液（浓度为2.0×10-4mol·L-1，每次加2.5μL）。，，随着Al3+的不断加入，438nm处的荧光强度逐渐增强。当体系中Al3+的浓度达到9.0×10-6mol·L-1以后，体系的荧光强度不再增加。
三、离子选择性实验：
在选择性实验中，2-羟基-1-萘甲醛缩脲的浓度均为2.5×10-6mol?L-1，Al3+和阴、阳离子、氨基酸的浓度均为1.0×10-5mol?L-1。主要是将2.5μL浓度为1.0×10-3mol?L-1的2-羟基-1-萘甲醛脲的合成溶液加入到盛有2mL无水乙醇/H2O（v:v=1:1）的石英比色皿中，然后一次性滴加Al3+或阴或阳离子或氨基酸（浓度为1.0×10-5mol?L-1）。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种快速检测金属Al3+的方法，其特征在于：它的方法为：包括2-羟基-1-萘甲醛缩脲、无水乙醇，制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10-6M。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测金属Al3+的方法，其特征在于所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成：
步骤一、称取0.002mo12-羟基-1-萘甲醛加入6mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解；
步骤二、称取0.002mol脲溶于含有0.4mL乙酸的7mL水中；
步骤三、将步骤二溶液逐滴滴加到步骤一的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀；
步骤四、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次，抽滤烘干，产物用二甲苯重结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩脲，化合物熔点为104-105℃。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测金属Al3+的方法，其特征在于所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲合成过程中步骤三中加热回流温度为78℃。
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CN108680546A (zh) * 2018-05-09 2018-10-19 盐城师范学院 一种用于测定d-3-羟基丁酸的试剂盒

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