CN104945295A - 一种基于萘醛类探针分子识别Al3+的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法，它涉及金属离子检测技术领域；它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10^-6M；本发明能够快速而灵敏的检测样品中铝含量，使用方便，工作效率高，节省时间。

Description

一种基于萘醛类探针分子识别 Al3+ 的合成方法

技术领域

本发明涉及金属离子检测技术领域，具体涉及一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法。

背景技术

目前检测铝含量的方法主要是用一系列不同量的铝与铬天青S或溴化十六烷基三甲胺形成的一种络合物，用紫外分光光度计测量其吸光度，而后绘制标准曲线来测量样品中铝的含量。该种方法费时费力，不能够起到快速检测铝的含量的要求，而且准确度、灵敏度不高，该法只能测出铝含量的大致范围。此外紫外分光光度计的灵敏度也不如荧光，对于含铝量较低的样品，紫外可见光可能就无法检测。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明的一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法，它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10^-6 M；所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成：

(1)、称取0.002mo1 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解；

(2)、称取0.002mol氨基硫脲溶于10mL乙醇中；

(3)、将步骤(2)溶液逐滴滴加到步骤(1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀；

(4)、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水重结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。

作为优选，所述的步骤(3)中加热回流温度为78℃。

所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的化学结构式为：

。

所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成路线为：

。

本发明有益效果为：能够快速而灵敏的检测样品中铝含量，使用方便，工作效率高，节省时间。

具体实施方式

本具体实施方式采用如下技术方案：它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10^-6 M；所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成：

(1)、称取0.002mo1 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解；

(2)、称取0.002mol氨基硫脲溶于10mL乙醇中；

(3)、将步骤(2)溶液逐滴滴加到步骤(1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀；

(4)、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水（v:v=1:1）重结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。

进一步的，所述的步骤(3)中加热回流温度为78℃。

所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲(NTC)的化学结构式为：

。

所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲(NTC)的合成路线为：

实施例：

它的具体合成过程如下：称取0.344 g(0.002 mo1)2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解，再称取0.182 g(0.002 mol)氨基硫脲溶于10 mL无水乙醇中。将后者溶液逐滴滴加到前者的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀。用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水（v:v=1:1）重结晶得淡黄色结晶0.37 g，产率为75.6％。

紫外 - 可见光谱滴定实验：

用C₂H₅OH/ H₂O作溶剂，NTC浓度为2.5×10^-6mol/L，Al³⁺的终浓度为5.75×10^-6mol/L，浓度之比为1:2.3。

将2.5μL浓度为1.0×10^-3mol·L^-1的2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲的合成溶液，加入到盛有2mL无水乙醇/H₂O(v:v＝1:1)的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al³⁺溶液(浓度为2×10^-4mol·L^-1，每次加2.5μL)。从滴定曲线可以看出，随着Al³⁺的不断加入，325nm和360nm处的紫外吸收强度不断增强。当体系中Al³⁺的浓度达到5.0×10^-6mol·L^-1以后，吸收峰的强度不再增加。

荧光滴定实验：

用C₂H₅OH/ H₂O作溶剂，NTC浓度为2.5×10^-6mol/L，Al³⁺的终浓度为1.0×10^-5mol/L，浓度之比为1:10。

将2.5 µL浓度为1.0×10^-3 mol·L^-1的2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲(NTC)的合成溶液，加入到盛有2 mL无水乙醇 / H₂O（v:v=1:1）的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al³⁺溶液（浓度为2.0×10^-4 mol·L^-1，每次加2.5 µL）。随着Al³⁺的不断加入，438nm处的荧光强度逐渐增强。当体系中Al³⁺的浓度达到9.0×10^-6 mol·L^-1以后，体系的荧光强度不再增加。

离子选择性实验：

在选择性实验中，2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲(NTC)的浓度均为2.5×10^-6 mol∙L^-1，Al³⁺和阴、阳离子、氨基酸的浓度均为1.0×10^-5 mol∙L^-1。主要是将2.5 µL浓度为1.0×10^-3 mol∙L^-1的2-羟基-1-萘甲醛氨基硫脲的合成溶液，加入到盛有2 mL无水乙醇 / H₂O（v:v=1:1）的石英比色皿中，然后一次性滴加Al³⁺或阴或阳离子（浓度为1.0×10^-5mol∙L^-1）。

以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法，其特征在于：它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10^-6 M；所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成：

(1)、称取0.002mo1 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解；

(2)、称取0.002mol氨基硫脲溶于10mL乙醇中；

(3)、将步骤(2)溶液逐滴滴加到步骤(1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀；

(4)、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水重结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。

2.根据权利要求1所述的一种基于萘醛类探针分子识别Al³⁺的合成方法，其特征在于：所述的步骤(3)中加热回流温度为78℃。