CN104819947A - 采用光度法测定二氧化钛纯度的方法 - Google Patents

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朱海军
梁超雄
聂少姬
谭略
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Abstract

本发明公开了一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法，包括以下步骤：步骤1：取0.1000g二氧化钛粉末在不低于400℃的条件下干燥30-60分钟；步骤2：将干燥后的二氧化钛加入到20ml盐酸溶液中，所述的盐酸溶液的浓度为18wt％～19wt％，加热至50～55摄氏度，反应至溶液呈透明状；步骤3：将溶液冷却至室温后，加入5ml 8％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10％的抗坏血酸，用水定容至100ml；步骤4：采用光度法在388nm处测定吸光度。本发明的目的在于提供一种能够提高检测精确度的采用光度法测定二氧化钛纯度的方法。

Description

采用光度法测定二氧化钛纯度的方法
技术领域
本发明涉及检测领域，特别是一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法。
背景技术
二氧化钛作为增白剂、涂料等在工业领域有广泛的用途，但是对纳米二氧化钛的检测方法有多种，如光度计法、氧化还原法，上述测定方法各有优势，但是也存在各自不足，光度计法中一般采用高浓度强酸溶解二氧化钛，一方面该方法不安全，另一方面，硫酸、氢氟酸等对光度测定存在一定的干扰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高检测精确度的采用光度法测定二氧化钛纯度的方法。
本发明的技术方案为：一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法，包括以下步骤：
步骤1：取0.1000g二氧化钛粉末在不低于400℃的条件下干燥30-60分钟；
步骤2：将干燥后的二氧化钛加入到20ml盐酸溶液中，所述的盐酸溶液的浓度为18wt％～19wt％，加热至50～55摄氏度，反应至溶液呈透明状；
步骤3：将溶液冷却至室温后，加入5ml 8％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10％的抗坏血酸，用水定容至100ml；
步骤4：采用光度法在388nm处测定吸光度。
在上述的采用光度法测定二氧化钛纯度的方法中，二氧化钛粉末的粒径不低于300目。
本发明的有益效果如下：
本发明采用光度计法测定二氧化钛的纯度，采用一定浓度的盐酸来溶解二氧化钛，具有操作安全，对吸光度干扰小的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法包括以下步骤：
步骤1：取0.1000g二氧化钛粉末(300至400目，分析纯99.6wt％)在400℃的条件下干燥30分钟；
步骤2：将干燥后的二氧化钛缓慢加入到20ml盐酸溶液中，所述的盐酸溶液的浓度为18.5wt％，加热至52摄氏度，辅以搅拌并反应至溶液呈透明状；
步骤3：将溶液冷却至室温后，加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10wt％的抗坏血酸，用水定容至100ml；
步骤4：在另外一个100ml的容量瓶中加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml10wt％的抗坏血酸以及20ml浓度为18.5wt％的盐酸，加入高纯水定容至100ml，在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度，用以校正步骤5和6的吸光度。
步骤5：在另外的6个100ml的容量瓶中加入钛元素含量为100μg/ml标准溶液若干，加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10wt％的抗坏血酸以及20ml浓度为18.5wt％的盐酸，配制成钛元素含量为0.1μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml的标准溶液，并用步骤4的测试结果校正，在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度绘制标准曲线；
步骤6：将步骤3的溶液采用光度法在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度。
对比例1
一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法包括以下步骤：
步骤1：取0.1000g二氧化钛粉末(300至400目，分析纯99.6wt％)在400℃的条件下干燥30分钟；
步骤2：将干燥后的二氧化钛缓慢加入到20ml硫酸溶液中，所述的硫酸溶液的浓度为40wt％，加热至52摄氏度，辅以搅拌并反应至溶液呈透明状；
步骤3：将溶液冷却至室温后，加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10wt％的抗坏血酸，用水定容至100ml；
步骤4：在另外一个100ml的容量瓶中加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml10wt％的抗坏血酸以及20ml浓度为40wt％的硫酸，加入高纯水定容至100ml，在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度，用以校正步骤5和6的吸光度。
步骤5：在另外的6个100ml的容量瓶中加入钛元素含量为100μg/ml标准溶液若干，加入5ml 8wt％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10wt％的抗坏血酸以及20ml浓度为40wt％的硫酸，配制成钛元素含量为0.1μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml的标准溶液，并用步骤4的测试结果校正，在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度绘制标准曲线；
步骤6：将步骤3的溶液采用光度法在388nm处用紫外可见光分光光度计测定吸光度。
实施例1的测试的平均纯度为99.599wt％，实施例2的测试的平均纯度为99.52 8wt％
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种采用光度法测定二氧化钛纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取0.1000g二氧化钛粉末在不低于400℃的条件下干燥30-60分钟；
步骤2：将干燥后的二氧化钛加入到20ml盐酸溶液中，所述的盐酸溶液的浓度为18wt％～19wt％，加热至50～55摄氏度，反应至溶液呈透明状；
步骤3：将溶液冷却至室温后，加入5ml 8％的二安替比林甲烷溶液和5ml 10％的抗坏血酸，用水定容至100ml；
步骤4：采用光度法在388nm处测定吸光度。
2.根据权利要求1所述的采用光度法测定二氧化钛纯度的方法，其特征在于，二氧化钛粉末的粒径不低于300目。
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CN109358057A (zh) * 2018-12-27 2019-02-19 湖南中创化工股份有限公司 一种测定乙酸仲丁酯装置或仲丁醇装置生产样品中钛含量的方法
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