CN105088767A - 温敏棉纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温敏棉纤维的制备方法。本发明以水为溶剂，通过沉淀自由基接枝聚合机理，引发棉纤维接枝上温敏聚合物并获得温敏棉纤维；其制备工艺简单，反应时间短，以水为溶剂有利于环保也可降低成本。本发明制备的温敏棉纤维的接枝率为1.5wt%～26.2wt%，具有温敏亲/疏水性,即在低于33℃时表现为亲水性，而在高于33℃时表现为疏水性，可将棉纤维拓宽至温敏功能材料领域。本发明简单易行，使用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学领域，尤其是一种温敏棉纤维的制备方法。
背景技术
聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）是一种典型的温敏聚合物，在水中于32℃左右呈现出明显的溶解/沉淀的可逆相转变现象。然而，多以凝胶形态存在的PNIPAAm，温度响应速度慢，机械强度很差，限制了其应用。因此，有研究采用共聚或接枝方法，将PNIPAAm与金属、塑料、无机氧化物等材料结合，从而使它们的性能相互互补，甚至提升。
研究将PNIPAAm接枝到棉纤维上，提高PNIPAAm机械强度的同时，可以赋予棉纤维温敏性。在国内，刘今强等人报道选用硝酸铈铵、过硫酸钾、双氧水/抗坏血酸氧化还原体系三种引发剂将NIPAAm单体在溶液自由基聚合下接枝到棉纤维上。
发明内容
本发明的目的是：提供一种温敏棉纤维的制备方法，它工艺简单，成本低廉，环保性好，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：温敏棉纤维的制备方法，包括如下步骤：
1）棉纤维的预处理和引发剂的提纯：先用索氏提取器将天然棉纤维织物抽提5h，抽提液为无水乙醇，抽提温度为90℃；再转入质量百分比1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，用超纯水洗至中性后，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；以过硫酸铵作为引发剂，将引发剂在40℃超纯水中重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）棉纤维的接枝改性：将步骤1）中经预处理的棉纤维织物、超纯水和经提纯的引发剂混合，通入氮气，并在室温下浸泡棉织物1h；再加入N-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热到50～90℃反应3h；反应结束后，取出棉织物，用超纯水浸泡24h后，真空干燥，即获得温敏棉纤维。
所述的引发剂为过硫酸铵，N-异丙基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为100：5～100：25。
所述的经预处理的棉纤维织物与N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1：5～1：25。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明以水为溶剂，通过沉淀自由基接枝聚合机理，引发棉纤维接枝上温敏聚合物并获得温敏棉纤维；其制备工艺简单，反应时间短，以水为溶剂有利于环保也可降低成本。本发明制备的温敏棉纤维的接枝率为1.5wt%～26.2wt%，具有温敏亲/疏水性,即在低于33℃时表现为亲水性，而在高于33℃时表现为疏水性，可将棉纤维拓宽至温敏功能材料领域。本发明简单易行，使用效果好。
附图说明
图1为实施例1制备温敏棉纤维的红外谱图（与棉纤维的对比）；
图2为实施例1制备的温敏棉纤维的扫描电镜照片（与棉纤维的对比）；
图3为实施例1制备的温敏棉纤维的调制差示量热扫描曲线（与棉纤维的对比）；
图4为实施例1制备的温敏棉纤维分别在21℃和41℃下的表面水接触角。
具体实施方式
本发明的实施例1：温敏棉纤维的制备方法，
1）用无水乙醇将市售的天然棉纤维织物在索氏提取器中90℃下抽提5h后；转入质量百分比为1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，最后用超纯水洗至中性，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；用40℃超纯水将过硫酸铵重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）称取0.1338g经过预处理的棉纤维和0.5477g经提纯的引发剂，加入装有20ml超纯水的三口烧瓶中，通入氮气，室温下浸泡1h后，加入2.7158gN-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热至60℃，反应3h，取出棉纤维，并用超纯水浸泡24h，最后真空干燥，获得温敏棉纤维。
本发明的实施例2：温敏棉纤维的制备方法，
1）用无水乙醇将市售的天然棉纤维织物在索氏提取器中90℃下抽提5h后；转入1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，最后用超纯水洗至中性，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；用40℃超纯水将过硫酸铵重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）称取0.1432g经过预处理的棉纤维和0.1369g经提纯的引发剂，加入装有20ml超纯水的三口烧瓶中，通入氮气，室温下浸泡1h后，加入1.3579gN-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热至60℃，反应3h，取出棉纤维，并用超纯水浸泡24h，最后真空干燥，获得温敏棉纤维。
本发明的实施例3：温敏棉纤维的制备方法，
1）用无水乙醇将市售的天然棉纤维织物在索氏提取器中90℃下抽提5h后；转入1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，最后用超纯水洗至中性，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；用40℃超纯水将过硫酸铵重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）称取0.1431g经过预处理的棉纤维和0.5477g经提纯的引发剂，加入装有20ml超纯水的三口烧瓶中，通入氮气，室温下浸泡1h后，加入1.3579gN-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热至60℃，反应3h，取出棉纤维，并用超纯水浸泡24h，最后真空干燥，获得温敏棉纤维。
本发明的实施例4：温敏棉纤维的制备方法，
1）用无水乙醇将市售的天然棉纤维织物在索氏提取器中90℃下抽提5h后；转入1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，最后用超纯水洗至中性，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；用40℃超纯水将过硫酸铵重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）称取0.1011g经过预处理的棉纤维和0.2054g经提纯的引发剂，加入装有15ml超纯水的三口烧瓶中，通入氮气，室温下浸泡1h后，加入0.5092gN-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热至80℃，反应3h，取出棉纤维，并用超纯水浸泡24h，最后真空干燥，获得经提纯的引发剂备用。
将实施例1的制备的温敏棉纤维进行对比试验，如图1所示，实施例1制备温敏棉纤维的红外谱图与棉纤维对比，接枝棉除了保留纯棉的特征吸收峰外，如1030cm-1和1054cm-1处羟基的特征吸收峰；还出现了PNIPAAm的在1542cm-1和1653cm-1处酰胺基的特征吸收峰，以及在1458cm-1、2850cm-1和2973cm-1处异丙基的特征吸收峰；这说明APS成功引发棉接枝上了PNIPAAm。而纯棉上1635cm-1处的特征峰是纯棉吸收了部分水所致。
再观察实施例1制备的温敏棉纤维的扫描电镜照片与棉纤维的对比；纯棉的纤维表面洁净无附着层，如图2a；而接枝棉的表面很明显附着了一层接枝物，如图2b；这也进一步证明了APS引发棉成功接枝上了PNIPAAm，和红外分析的结果一致。
实施例1制备的温敏棉纤维的调制差示量热扫描曲线与棉纤维的对比如图3所示；由于PNIPAAm在LCST附近发生的可逆相变会引起可逆热容发生转变，因此，接枝棉的温敏性可以通过MDSC获得的可逆热容与温度关系曲线来表征，曲线上的峰值温度即为接枝棉的温敏转变温度。采用MDSC直接得到接枝棉的可逆热容与温度的关系曲线。纯棉并未出现可逆热容随温度变化的转变峰，这和纯棉本就没有温敏性是一致的结果。而接枝棉在33℃附近出现了一个可逆热容转变峰，这说明接枝棉获得了接枝PNIPAAm的温敏特性，其温敏转变温度也在LCST附近。
实施例1制备的温敏棉纤维分别在21℃和41℃下的表面水接触角。在21℃下的接触角都为40°，这说明接枝棉表面在低于LCST的环境温度下是亲水的；而在高于LCST下的接触角都大于118°，这说明接枝棉表面在高于LCST的环境温度下是疏水的；这和上述MDSC测试的温敏转变温度的结果一致，说明接枝棉具有温敏亲/疏水特性。
Claims (4)
1.一种温敏棉纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）棉纤维的预处理和引发剂的提纯：先用索氏提取器将天然棉纤维织物抽提5h，抽提液为无水乙醇，抽提温度为90℃；再转入质量百分比1%的氢氧化钠溶液中沸煮3h，用超纯水洗至中性后，真空烘干，获得经预处理的棉纤维织物备用；以过硫酸铵作为引发剂，将引发剂在40℃超纯水中重结晶提纯，获得经提纯的引发剂备用；
2）棉纤维的接枝改性：将步骤1）中经预处理的棉纤维织物、超纯水和经提纯的引发剂混合，通入氮气，并在室温下浸泡棉织物1h；再加入N-异丙基丙烯酰胺单体，待N-异丙基丙烯酰胺单体完全溶解后，加热到50～90℃反应3h；反应结束后，取出棉织物，用超纯水浸泡24h后，真空干燥，即获得温敏棉纤维。
2.根据权利要求1所述的温敏棉纤维的制备方法，其特征在于：所述的N-异丙基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为100：5～100：25。
3.根据权利要求1所述的温敏棉纤维的制备方法，其特征在于：所述的经预处理的棉纤维织物与N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1：5～1：25。
4.根据权利要求1所述的温敏棉纤维的制备方法，其特征在于：所述的N-异丙基丙烯酰胺单体在反应体系中的摩尔浓度为0.3mol/L～1.5mol/L。
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