CN105087158A - 乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到鱼油精制过程中酸价的降低方法。为解决传统通过加碱液降酸价过程所存在的技术问题，本发明利用二次酯化原理，提供一种乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸的反应过程、再次添加无水酒精进行二次酯化、喷淋洗涤、分子蒸馏步骤。采用该方法，减少了生产辅料的投入，降低了生产成本，同时也减少了水洗的次数，减轻了污水的排放量，减少了对环境的污染，二次酯化过程中反应物以管道形式加入，减轻了车间工人的劳动强度，易于工业化连续生产。

Description

乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法

技术领域：

本发明涉及到鱼油精制过程中酸价的降低方法，尤其是针对乙酯型鱼油精制过程中降酸价的方法。

背景技术：

随着深海资源的不断开发和人们生活水平的不断提高，海洋鱼油的加工和精制日益引起广大科研工作者的高度重视。人体所需要的且本身不能合成的四种Ω-3系列多不饱和脂肪酸——亚麻酸、亚油酸、二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）对人体健康起着很重要的作用，而鱼油是目前发现的唯一同时存在这四种脂肪酸的食用油脂，更重要的是EPA和DHA是陆生动植物油中所没有的特殊成分。国外各项研究结果表明：EPA能够降低胆固醇和血液粘稠度，防止脂肪在血管壁的沉积，预防动脉粥样硬化的形成和发展、预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。DHA能够促进婴幼儿视觉神经和智力的发育，具有抗过敏、增强免疫作用。因此，高纯度的双A产品受到广大消费者的青睐。

鱼油中的EPA及DHA主要以甘油三酯的形式存在，无法直接测定其脂肪酸的组成，在实际生产过程中，通常将甘油三酯型转变成乙酯型，以达到浓缩的目的，从而生产出不同脂肪酸含量的鱼油以满足不同客户群体的需要。

酸价是鱼油产品新鲜度的体现因子，国内客户都要求成品鱼油酸价小于1mgKOH/g，然而随着鱼油行业竞争的不断剧烈，如何做出高含量的鱼油，如何在从转酯到降酸价过程中降低生产成本，成为各生产厂家追逐的目标。

发明内容：

传统的鱼油生产工艺都是在转酯后通过加碱液以达到降酸价的目的，然而此法存在水洗次数多、辅料消耗量大，产生大量皂角等技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明利用二次酯化原理，采用的技术方案为：乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

（1）将转脂后的高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸加入反应器中，真空条件下84-88℃反应8-12小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油55-65%、回收酒精30-40%、浓硫酸3-6%；

（2）将经过步骤（1）反应后的液料静置30-60分钟，然后放出底层的甘油层及杂质；

（3）继续向反应器中加入无水酒精，无水酒精的添加量为高酸价鱼油重量的15-25%，真空条件下84-88℃反应8-12个小时；

（4）将经过步骤（3）反应后的液料蒸醇后采用热水喷淋洗涤，反复洗涤3-5次，其中每次热水的使用量为高酸价鱼油重量的15-25%；

（5）将经过步骤（4）得到的料液送至脱水罐中脱水，脱水后通过管道将鱼油导入多级分子蒸馏设备，得到双A含量不同的乙酯型鱼油；

（6）通过将双A含量不同的鱼油勾兑冬化得到各项指标均满足客户要求的乙酯型鱼油。

本发明所提供的酸价降低方法的有益效果为：在本发明的方法中，减少了生产辅料的投入，降低了生产成本，同时也减少了水洗的次数，减轻了污水的排放量，减少了对环境的污染，二次酯化过程中反应物以管道形式加入，减轻了车间工人的劳动强度，易于工业化连续生产。

具体实施方式

为了使本发明更加清楚的展示出其目的及技术方案的优点，下面结合实例对本发明做进一步的阐述。

【1】实例1

在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为9.8mgKOH/g，含水量为0.56%，含杂质为0.31%的金枪鱼油，重量2500Kg。

1、向反应器中添加将上述金枪鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比依次为：金枪鱼油65%、回收酒精30%、浓硫酸5%，真空条件下85℃反应10个小时，静置半小时放出底层的甘油层及杂质,此步骤结束后测反应物酸价A；

2、继续向反应器中加入500Kg的无水酒精，真空条件下85℃反应10个小时；

3、蒸醇后打开热水阀每次用500kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤4次，此步骤结束后测反应物酸价B；

4、将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C；

5、将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用6级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含量，如第二级所得鱼油中的EPA含量20%、DHA含量15%，第三级所得鱼油中EPA含量25%、DHA含量18%，第四级所得鱼油中EPA含量30%、DHA含量20%，以此类推将6级分子蒸馏中每级所得鱼油中的乙酯含量测出，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑冬化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料1，对精炼油取样记为样品1，分析结果如表1。

【2】实例2

在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为8.5mgKOH/g，含水量为0.41%，含杂质为0.38%的凤尾鱼油，质量2500Kg。

1、向反应器中添加将上述凤尾鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比依次为：凤尾鱼油55%、回收酒精40%、浓硫酸5%，真空条件下88℃反应12个小时，静置半小时放出底层的甘油层及杂质,此步骤结束后测反应物酸价A；

2、继续向反应器中加入625Kg的无水酒精，真空条件下88℃反应12个小时；

3、蒸醇后打开热水阀每次用625kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤4次，此步骤结束后测反应物酸价B；

4、将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C；

5、将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用5级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含量，检测及计算方法同实施例1，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑冬化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料，对精炼油取样记为样品2，分析结果如表1。

【3】实例3

在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为11.2mgKOH/g，含水量为0.48%，含杂质为0.52%的沙丁鱼油，质量2500Kg。

1、向反应器中添加将上述沙丁鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比依次为：沙丁鱼油58%、回收酒精39%、浓硫酸3%，真空条件下84℃反应8个小时，静置半小时放出底层的甘油层及杂质,此步骤结束后测反应物酸价A；

2、继续向反应器中加入375Kg的无水酒精，真空条件下84℃反应8个小时；

3、蒸醇后打开热水阀每次用375kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤3次，此步骤结束后测反应物酸价B；

4、将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C；

5、将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用8级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含量，检测及计算方法同实施例1，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑冬化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料3，对精炼油取样记为样品3，分析结果如表1。

表1

Claims (1)

1.乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

（1）将转脂后的高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸加入反应器中，真空条件下84-88℃反应8-12小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油55-65%、回收酒精30-40%、浓硫酸3-6%；

（2）将经过步骤（1）反应后的液料静置30-60分钟，然后放出底层的甘油层及杂质；

（3）继续向反应器中加入无水酒精，无水酒精的添加量为高酸价鱼油重量的15-25%，真空条件下84-88℃反应8-12个小时；

（4）将经过步骤（3）反应后的液料蒸醇后采用热水喷淋洗涤，反复洗涤3-5次，其中每次热水的使用量为高酸价鱼油重量的15-25%；

（5）将经过步骤（4）得到的料液送至脱水罐中脱水，脱水后通过管道将鱼油导入多级分子蒸馏设备，得到双A含量不同的乙酯型鱼油；

（6）通过将双A含量不同的鱼油勾兑冬化得到各项指标均满足客户要求的乙酯型鱼油。