CN109536287A - 鱼油精制过程中酸价的降低方法 - Google Patents

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王永全
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    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
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Abstract

本发明涉及一种鱼油精制过程中酸价的降低方法，包括如下步骤：将转脂后的高酸价鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，加压条件下90‑95℃反应5‑8小时；将酯化后的溶液进行脱醇；继续向反应器中加入无水酒精20‑25％；将酯化后的溶液进行二次脱醇；分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；对分离出的废甘油进行除杂，用除杂后的废甘油清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸；该鱼油精制过程中酸价的降低方法相比传统工艺，大大缩短了工艺流程，无需碱炼，减少了污水的排放，降低了环保压力，且大大提高了产品的收率。

Description

鱼油精制过程中酸价的降低方法
技术领域：
本发明涉及鱼油加工技术领域，尤其涉及一种鱼油精制过程中酸价的降低方法。
背景技术：
酸价是鱼油产品新鲜度的体现因子，国内客户都要求成品鱼油酸价小于1mgKOH/g，如何做出高质量的鱼油，如何在从转脂到降酸价过程中降低生产成本，成为各生产厂家的目标。
现有的最新的鱼油精制过程中酸价的降低方法采用的是如专利号为CN105087158A公开的一种乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，该方法虽然能够将鱼油酸价降到小于1mgKOH/g，并能达到100％左右的收率，但是其加工工艺流程及时间较长，尤其是去除乙酯里残留的硫酸的工艺，需要进行多次清洗，非常麻烦，而且去酸效果并不理想。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种鱼油精制过程中酸价的降低方法，大大缩短了使用加工工艺，提高了产品的收率，且制作成本较低。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种鱼油精制过程中酸价的降低方法，包括如下步骤：
一、将转脂后的高酸价鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，加压条件下90-95℃反应5-8小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油60-70％，酒精25-40％，浓硫酸1.2-1.5％；
二、将酯化后的溶液进行脱醇；
三、继续向反应器中加入无水酒精20-25％，加压条件下90-95℃反应5-8小时；
四、将酯化后的溶液进行二次脱醇；
五、分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；
六、对分离出的废甘油进行除杂，用除杂后的废甘油清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸；
七、得到鱼油成品。
在本发明一较佳实施例中，各成分的重量百分比优选为：鱼油61.9％，酒精36.7％，浓硫酸1.4％，浓硫酸的使用量相对较少。
其中，步骤一、步骤三中，加压的压力为0.1-0.15Mpa。
本发明还设计了特殊的清洗工艺，替代传统多次水清洗工艺，通过废甘油清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸具体包括如下步骤：
(1)在废甘油中加入10％的碱进行中和；
(2)将中性废甘油抽入反应器搅拌吸附多次，清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸；
(3)分离废甘油，完成清洗。
其中，步骤(3)中，加入的废甘油优选为酯化油重量的一半。
步骤(1)中，所述碱为纯碱、氢氧化钠、氢氧化钾、生石灰、熟石灰、氢氧化钡、乙醇钠中的一种或多种的组合。
本发明的有益效果是：该鱼油精制过程中酸价的降低方法相比传统工艺，大大缩短了工艺流程，无需碱炼，减少了污水的排放，降低了环保压力，且大大提高了产品的收率。
具体实施方式：
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
该实施例为本发明最优选实施例，在本实施例中，原料选用酸价为9mgKOH/g的鲑鱼油，质量为1000Kg。
一、将鲑鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，各成分的重量百分比分别为：鱼油61.9％，酒精36.7％，浓硫酸1.4％，加压至0.12Mpa，温度为90℃，反应6小时；
二、将酯化后的溶液进行脱醇；
三、继续向反应器中加入浓度为99％以上的无水酒精22％，加压至0.12Mpa，温度90℃，反应6小时；
四、将酯化后的溶液进行二次脱醇；
五、分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；
六、在废甘油中加入10％的氢氧化钠进行中和；将中性废甘油抽入反应釜搅拌吸附2次，中性废甘油的重量为油脂重量的一半，去除残留的硫酸；分离废甘油，完成清洗；
七、得到成品。
分析结果如表1所示。
实施例2：
在本实施例中，原料选用酸价为10mgKOH/g的金枪鱼油，质量为1000Kg。
一、将金枪鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，各成分的重量百分比分别为：鱼油70％，酒精28.8％，浓硫酸1.2％，加压至0.15Mpa，温度为95℃，反应8小时；
二、将酯化后的溶液进行脱醇；
三、继续向反应器中加入浓度为99％以上的无水酒精20％，加压至0.15Mpa，温度95℃，反应8小时；
四、将酯化后的溶液进行二次脱醇；
五、分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；
六、在废甘油中加入10％的氢氧化钠进行中和；将中性废甘油抽入反应釜搅拌吸附2次，中性废甘油的重量为油脂重量的一半，去除残留的硫酸；分离废甘油，完成清洗；
七、得到成品。
分析结果如表1所示。
实施例3：
在本实施例中，原料选用酸价为11mgKOH/g的沙丁鱼油，质量为1000Kg。
一、将金枪鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，各成分的重量百分比分别为：鱼油66.2％，酒精32.5％，浓硫酸1.3％，加压至0.1Mpa，温度为92℃，反应5小时；
二、将酯化后的溶液进行脱醇；
三、继续向反应器中加入浓度为99％以上的无水酒精23％，加压至0.1Mpa，温度92℃，反应5小时；
四、将酯化后的溶液进行二次脱醇；
五、分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；
六、在废甘油中加入10％的氢氧化钠进行中和；将中性废甘油抽入反应釜搅拌吸附2次，中性废甘油的重量为油脂重量的一半，去除残留的硫酸；分离废甘油，完成清洗；
七、得到成品。
分析结果如表1所示。
实施例 原料酸价 精炼后酸价 精炼得率
实施例1 9mgKOH/g 0.34mgKOH/g 104.9％
实施例2 10mgKOH/g 0.39mgKOH/g 103.7％
实施例3 11mgKOH/g 0.44mgKOH/g 103.2％
表1
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、将转脂后的高酸价鱼油、浓硫酸和浓度为96％以上的酒精加入反应器中，加压条件下90-95℃反应5-8小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油60-70％，酒精25-40％，浓硫酸1.2-1.5％；
二、将酯化后的溶液进行脱醇；
三、继续向反应器中加入无水酒精20-25％，加压条件下90-95℃反应5-8小时；
四、将酯化后的溶液进行二次脱醇；
五、分离二次脱醇后的溶液中的废甘油；
六、对分离出的废甘油进行除杂，用除杂后的废甘油清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸；
七、得到鱼油成品。
2.根据权利要求1所述的鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，步骤一中，各成分的重量百分比分别为：鱼油61.9％，酒精36.7％，浓硫酸1.4％。
3.根据权利要求1或2所述的鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，步骤一、步骤三中，加压的压力为0.1-0.15Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，步骤六中，通过废甘油清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸具体包括如下步骤：
(1)在废甘油中加入10％的碱进行中和；
(2)将中性废甘油抽入反应器搅拌吸附多次，清洗二次脱醇后酯化油里残留的硫酸；
(3)分离废甘油，完成清洗。
5.根据权利要求4所述的鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，步骤(3)中，加入的废甘油为酯化油重量的50％。
6.根据权利要求4所述的鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为纯碱、氢氧化钠、氢氧化钾、生石灰、熟石灰、氢氧化钡、乙醇钠中的一种或多种的组合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101362956A (zh) * 2007-08-10 2009-02-11 张荣兴 以多段式复合酸性触媒酯化与碱性触媒酯转化法生产生物柴油的方法
CN103087788A (zh) * 2012-11-08 2013-05-08 佛山正德生物工程有限公司 一种利用高酸值油脂制备生物柴油的方法
CN105087158A (zh) * 2015-09-16 2015-11-25 荣成爱尔斯海洋生物科技有限公司 乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法

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