CN105085850B - 一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，涉及一种改性酚醛泡沫树脂的方法，本发明在合成树脂前首先对苯酚进行溴化处理，提供端氨基聚合物烃基化反应的活性点，然后借由端氨基聚合物的烃基化反应引入柔性的碳长链，最后再与甲醛缩合成为带有柔性长链的酚醛泡沫树脂。本发明制备的酚醛泡沫树脂发泡后不仅韧性强不易掉渣而且阻燃性能得到进一步提高，实现了酚醛泡沫材料增韧与阻燃的良好结合。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性酚醛泡沫树脂的方法，特别是涉及一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法。
背景技术
酚醛泡沫树脂通常由A阶酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、混合均匀后再加入固化剂，搅拌均匀后加热发泡，其阻燃、安全、环保等特性使其成为新型的建筑保温材料，也被业内人士誉为“保温之王”。但是，酚醛泡沫也存在着缺点，如固化后的酚醛树脂因芳核间仅由亚甲基相连，分子链柔性差、密度高、脆性大，制备的酚醛泡沫韧性小、吸水率高、掉粉率高等，从而影响了它的推广应用。因此，对酚醛泡沫树脂的增韧改性研究具有重要的意义。改性酚醛泡沫树脂的柔性材料一般包括：聚乙二醇、低分子量聚酯，外加增韧剂等。
酚醛泡沫的增韧, 可通过以下几种方法实现：①加入外增韧剂，通过共混的方式达到增韧酚醛泡沫的目的；②通过甲阶酚醛树脂与增韧剂的化学反应，达到增韧的目的；③用部分带有韧性链的改性苯酚代替苯酚合成酚醛树脂。
本发明与申请号为201310050567.5 的中国发明专利《一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法》、申请号为201310088594.1 的中国发明专利《一种羟基封端聚硅氧烷增韧改性酚醛树脂的制备方法》和申请号为201210332508.2 的中国发明专利《一种聚醚胺增韧酚醛泡沫及其制备方法》相比，所采用的增韧方式和增韧剂均有所不同：发明专利《一种增韧改性酚醛树脂及酚醛泡沫的制备方法》所加增韧剂为丙二醇、季戊四醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和异氰酸酯，发明专利《一种羟基封端聚硅氧烷增韧改性酚醛树脂的制备方法》所加增韧剂为羟基封端聚硅氧烷，发明专利《一种聚醚胺增韧酚醛泡沫及其制备方法》所加增韧剂为聚醚胺。而本发明采用的方法是在酚醛树脂的合成中首先对苯酚进行溴化处理，提供端氨基聚合物烃基化反应的活性点，然后与长链的端氨基聚合物进行烃基化反应，最后和甲醛缩聚而成的酚醛泡沫树脂不仅由于柔顺碳长链的引入使得其韧性有所提高，而且溴元素的引入也使得其阻燃性能进一步加强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，该方法针对酚醛泡沫材料的存在的增韧与阻燃难以协调问题，结合酚醛树脂泡沫增韧的发展需要，采用端氨基聚合物改性酚醛泡沫树脂的新方法，实现了酚醛泡沫材料增韧与阻燃的良好结合。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，该方法采用端氨基聚合物对可发性酚醛树脂进行改性，在反应釜中首先加入溴，再加入强酸溶液，然后加入苯酚，室温反应30min～60min；结束后用氢氧化钠饱和溶液调节反应液PH约为7，随后加入端氨基聚合物，室温反应30min～60min；最后加入过量的甲醛，控制反应温度在60～120℃在碱性催化剂下继续反应60 min～300 min，在反应结束前，采用真空脱水的办法，将改性酚醛树脂的水含量降到2%左右；苯酚/溴的重量份比范围在1.00:（0.85～1.90）之间。
所述一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，所用的强酸溶液为饱和HBr溶液，加入量为苯酚和溴总质量的1%～5%。
所述一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，所述的端氨基聚合物为：己二胺，二乙醇胺，异丙醇胺，分子量介于100～2000的二官能度端氨基聚氧化乙烯醚，分子量介于100～2000的二官能度端氨基聚氧化丙烯醚，分子量介于100～2000的端氨基聚酯中的任一种。
所述一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，苯酚/甲醛的重量份比范围在1.00: （0.45～0.80）之间。
所述一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，反应温度为80℃～120℃。
所述一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，采用的碱性催化剂为氢氧化钠饱和溶液。
本发明的优点与效果是：
本发明通过对苯酚进行溴化的前处理，引入反应性的活泼溴元素，为后续的反应提供了反应活性点，加入端氨基聚合物后氨基在这些活性点处发生烃基化取代反应，这些柔性长链的加入有利于提高酚醛发泡树脂产品的韧性。
用本发明处理过的苯酚在碱性条件下与甲醛缩合生成的酚醛发泡树脂制成的泡沫制品不仅韧性强不易掉渣而且阻燃性能得到进一步提高，实现了酚醛泡沫材料增韧与阻燃的良好结合。
附图说明
图1为反应式。图中：
苯酚的溴化反应；
氨基的烃基化反应；
酚醛树脂的合成反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将100重量份的溴，50重量份的HBr饱和水溶液,100重量份的苯酚分别投入到反应釜中，室温下搅拌反应30min；然后用氢氧化钠饱和水溶液调节反应液PH约为7后投入重量份为50的分子量1000的二官能度端氨基聚氧化丙烯醚，室温下搅拌反应45min；最后加入8重量份的氢氧化钠饱和溶液和65重量份的甲醛，在90℃下搅拌反应90min，而后真空脱水30min，直至反应釜内反应液粘度为3500厘泊，停止反应，冷去至室温，出料，然后取100重量份的改性后的酚醛树脂，加入10重量份的吐温-80作为表面活性剂，10重量份的正戊烷作为发泡剂，12重量份的苯磺酸作为固化剂，在70℃的型腔内发泡15min，得到改性后的酚醛泡沫制品。
实施例2
将120重量份的溴，50重量份的HBr饱和水溶液,100重量份的苯酚分别投入到反应釜中，室温下搅拌反应30min；然后用氢氧化钠饱和水溶液调节反应液PH约为7后投入重量份为65的分子量1000的二官能度端氨基聚氧化丙烯醚，室温下搅拌反应60min；最后加入8重量份的氢氧化钠饱和溶液和65重量份的甲醛，在90℃下搅拌反应100min，而后真空脱水45min，直至反应釜内反应液粘度为3500厘泊，停止反应，冷去至室温，出料，然后取100重量份的改性后的酚醛树脂，加入10重量份的吐温-80作为表面活性剂，10重量份的正戊烷作为发泡剂，12重量份的苯磺酸作为固化剂，在70℃的型腔内发泡15min，得到改性后的酚醛泡沫制品。
实施例3
将100重量份的溴，50重量份的HBr饱和水溶液,100重量份的苯酚分别投入到反应釜中，室温下搅拌反应30min；然后用氢氧化钠饱和水溶液调节反应液PH约为7后投入重量份为80的分子量1000的二官能度端氨基聚氧化丙烯醚，室温下搅拌反应90min；最后加入8重量份的氢氧化钠饱和溶液和65重量份的甲醛，在90℃下搅拌反应120min，而后真空脱水45min，直至反应釜内反应液粘度为3500厘泊，停止反应，冷去至室温，出料，然后取100重量份的改性后的酚醛树脂，加入10重量份的吐温-80作为表面活性剂，10重量份的正戊烷作为发泡剂，12重量份的苯磺酸作为固化剂，在70的℃型腔内发泡15min，得到改性后的酚醛泡沫制品。
基础对比
将100重量份的苯酚，8重量份的氢氧化钠饱和溶液和65重量份的甲醛分别投入到反应釜中，在65℃下搅拌反应60min，而后真空脱水30min，直至反应釜内反应液粘度为3500厘泊，停止反应，冷去至室温，出料，然后取100重量份的酚醛树脂，加入10重量份的吐温-80作为表面活性剂，10重量份的正戊烷作为发泡剂，12重量份的苯磺酸作为固化剂，在70的℃型腔内发泡10min，得到改性后的酚醛泡沫制品。
性能比较
本发明实施例1至3所制备的酚醛泡沫树脂制品与普通酚醛泡沫树脂制品的性能对比如下表：
| 弯曲形变mm | 密度g/cm3 | 体积吸水率% | 氧指数% | |
| 实施例1 | 16.32 | 0.0572 | 5.2 | 35.7 |
| 实施例2 | 22.56 | 0.0625 | 5.5 | 37.2 |
| 实施例3 | 18.43 | 0.0647 | 5.8 | 34.9 |
| 基础对比 | 6.27 | 0.0486 | 9.8 | 29.8 |
本发明在酚醛泡沫树脂中引入了溴元素和长的柔性碳链，改性的酚醛泡沫树脂制品性能与基础树脂制品性能比较，酚醛泡沫的韧性提高3-4倍；改性的酚醛泡沫树脂由于端氨基聚合物的加入使得树脂发泡受到一定的阻碍，故酚醛泡沫的密度随端氨基聚合物含量的增加而略有提高；同样由于柔性长链的加入，改性的酚醛发泡树脂在发泡过程中均匀而稳定的发泡，泡体开孔率较低，故吸水率也得到一定的改善；由于改性的酚醛泡沫树脂中有溴盐的存在，故发泡后的制品因溴元素的引入其阻燃性能也有所上升；因此，实现了酚醛泡沫材料增韧与阻燃的良好结合。
Claims (6)
1.一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：该方法采用端氨基聚合物对可发性酚醛树脂进行改性，在反应釜中首先加入溴，再加入强酸溶液，然后加入苯酚，室温反应30min～60min；结束后用氢氧化钠饱和溶液调节反应液pH为7，随后加入端氨基聚合物，室温反应30min～60min；最后加入过量的甲醛，控制反应温度在60～120℃在碱性催化剂下继续反应60 min～300 min，在反应结束前，采用真空脱水的办法，将改性酚醛树脂的水含量降到2%左右；苯酚/溴的重量份比范围在1.00:（0.85～1.90）之间。
2.根据权利要求1所述的一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：所用的强酸溶液为饱和HBr溶液，加入量为苯酚和溴总质量的1%～5%。
3.根据权利要求1所述的一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：所述的端氨基聚合物分子量是介于100～2000的二官能度端氨基聚氧化乙烯醚，分子量介于100～2000的二官能度端氨基聚氧化丙烯醚，分子量介于100～2000的端氨基聚酯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：苯酚/甲醛的重量份比范围在1.00: （0.45～0.80）之间。
5.根据权利要求1所述的一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：反应温度为80℃～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种用预处理苯酚的方法来增韧改性酚醛泡沫树脂的方法，其特征在于：采用的碱性催化剂为氢氧化钠饱和溶液。
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