CN105084591B - 一种氟化工高含氟废水处理工艺 - Google Patents

一种氟化工高含氟废水处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:沉淀:收集含氟废水送入调节池中,向调节池中加入氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为4‑6,静置沉淀;絮凝:将经沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,加入聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,控制第一絮凝池中pH值为7‑9,静置后进行固液分离,将液体引入第二絮凝池中,加入PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀;微滤:将经絮凝处理后的废水通过微孔过滤机进行微滤;吸附:将经微滤处理后的废水引入吸附池后,调节废水pH为4‑6,加入改性吸附剂,混匀后静置。本发明所述处理工艺不仅使废水中的氟含量达到排放标准,而且整个处理工艺简单、成熟、实用且经济合理。

Description

一种氟化工高含氟废水处理工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及废水处理技术领域,尤其涉及一种氟化工高含氟废水处理工艺。
背景技术
[0002] 近年来,我国氟化工产业发展迅速,氟化工市场总体上正以15-20%的速度增长, 在今后较长时期内,氟化工行业也将是化工领域内发展速度最快的行业之一。但是,氟化工 产业迅猛发展带来的环境威胁,已成为该产业持续发展最大的障碍。一方面由于氟化工产 品制造过程中会产生大量的含氟废水,很容易污染水体、土壤和植物。另一方面,由于废水 处理中的氟元素绝大部分最终都进入到污泥中,因此污泥中的氟含量较高,在储存、运输和 处置过程中,很容易造成较为严重和广泛的二次污染,而这种对土壤和地下水的污染一旦 形成,恢复难度极大。因此,含氟废水处理过程中产生的含氟污泥对环境带来的威胁和危害 远高于废水,其减量化、无害化和资源化成为亟待解决的难题。
[0003] 目前国内外高浓度含氟废水的处理方法有数种,常见的有化学沉淀法和絮凝沉淀 法两种。其中,化学沉淀法主要应用于高浓度含氟废水处理,采用较多的是钙盐沉淀法,即 石灰沉淀法,通过向废水中投加钙盐等化学药品,使钙离子与氟离子反应生成CaF2沉淀,来 实现除去废水中氟的目的。该工艺简单方便,费用低,但是常用的石灰沉淀除氟法中生成的 氟化钙沉淀会包裹在Ca (OH) 2颗粒的表面,使之不能被充分利用,因此需要加入过量的Ca2+, 但大量的钙盐混入污泥,不仅增加了污泥产量,而且降低了含氟污泥的纯度,同时处理后的 废水中氟含量达20mg/L以上,很难达到国家排放标准。絮凝沉淀法处理废水过程中易生成 非常细微的颗粒物,比重小、粘度大,沉淀过程中呈胶状,因而分离困难,不仅导致废水难以 达标,而且产生的污泥含水率高,难以回收利用。
[0004] 根据我国《生活饮用水卫生规范》的规定饮用水含氟量<1.0mg/L,传统的化学沉 淀法和絮凝沉淀法处理的废水中的氟含量很难再降低到上述标准。为进一步降低含氟废水 中的氟离子浓度,目前的含氟废水处理工艺除这上述两类外,还有吸附法、离子交换树脂 法、液膜法、反渗透法、电渗析法、共蒸馏法等,而在这些方法中,吸附法由于其具有操作简 单、成本低廉、方便易得等优点,成为最受关注的方法,而且在吸附研宄中发现,红土、活性 炭、粉煤灰、氧化铝、羟基磷酸钙、累托石等对氟离子都有一定的吸附作用,以粉末形态存在 的这些材料来源广泛、成本低廉、容易再生、吸附容量大且效率较高,但是其仅适用于含氟 废水的深度处理,而且吸附剂通常难以分离和再生,限制了应用。
[0005] 因此,考虑到实际可操作性和经济因素,对以达标排放为主要目标的工业废水处 理,亟需研发一种高效处理氟化工高含氟废水的方法,以克服传统工艺造成处理过的废水 不达标、废水中pH值超标、对生产成本浪费较大等问题,对于氟化工含氟废水处理具有重要 的意义。
发明内容
[0006] 基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种氟化工高含氟废水处理工艺。 该工艺对传统方法进行改进,通过将钙盐沉淀法、铝盐除氟法、改性吸附法等处理方法的优 势进行组合,实现连续化处理含高浓度氟离子的废水,不仅使废水中的氟含量达到排放标 准,而且整个处理工艺简单、成熟、实用且经济合理。
[0007]本发明提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0008] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降后送入调节池中,搅拌条件下向调节池中加入氢 氧化I丐菜液,混匀后控制调节池中pH值为4-6,静置沉淀;
[0009] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下向第一絮凝 池中加入聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后控制第一絮凝池中pH值为7-9,静置后 进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝池中,搅拌条件下加入PFC和PAM的组合 絮凝剂,混匀后静置沉淀;
[0010] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过微孔过滤机进行微滤;
[0011] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为4-6,搅拌 条件下加入改性吸附剂,混匀后静置;其中,制备所述改性吸附剂包括,将腐殖酸加入硫酸 溶液中混匀,加入聚二甲基二烯丙基氯化铵进行反应,反应结束后将反应液过滤,洗涤,千 燥,粉碎,过筛后得到粉状固体,将所述粉状固体再与复合煤粉混合均匀后得到所述改性吸 附剂。
[0012]优选地,在S1中,收集含氟废水自然沉降5-8h后送入调节池中,搅拌条件下以0.5-1 • 5m/min的速率向调节池中加入浓度为15-20wt %的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中 pH值为5-6,静置沉淀6-8h。
[0013]优选地,在S2中,将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以 0.1-0.5m/min的速率向第一絮凝池中加入重量配比为1-4:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混 合溶液,混匀后控制第一絮凝池中pH值为8-9,静置l-3h后进行固液分离。
[0014]优选地,在S2中,将固液分离后的液体引入第二絮凝池中,搅拌条件下加入重量配 比为4-6:1的PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀20-24h;优选地,PFC和PAM的组合絮 凝剂的添加量为20-50mg/L废水,PAM为分子量为1800-1850万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂。
[0015] 优选地,在S3中,将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6M的微孔过滤机进行 微滤,滤液中的氟含量彡20mg/L。
[0016] 优选地,在S4中,将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水pH为4-5后,加入改性吸附剂,混勾后静置40_60min;其中,改性吸附剂的添加量为3_6g/L废水。 [0017] 优选地,制备所述改性吸附剂包括,按重量份将100份腐殖酸加入60-80份的2-5mol/L硫酸溶液中混合均匀,加入5-15份聚二甲基二烯丙基氯化铵进行反应,反应温度为 30-50°C,反应时间为l-3h,反应结束后将反应液过滤,洗涤,100-120°C下干燥1-3h,粉碎, 过筛后得到100-120目粉状固体,将所述粉状固体再与150-200份复合煤粉混合均匀后得到 所述改性吸附剂。
[0018]优选地,所述复合煤粉由重量配比为1:3-5:8-10的活性炭、海泡石粉和煤灰粉组 成,优选地复合煤粉为800-900目。
[0019]本发明处理氟化工高含氟废水的原理为:
[0020](一)、首先以Ca(OH)^为主要除氟剂,先对废水中大量的F_、少量的酸和金属杂质 (如Pb2+、Cu2+等)进行反应,进行预沉淀处理;
[0021](二)、然后利用Al3+与F-反应生产氟铝络合物,生成的氟铝络合物被铝盐水解后产 生的A1 (0H) 3吸附而形成沉淀,在聚合硫酸铝和氢氧化钠混凝沉淀法的基础上,进一步降低 废水中氟离子浓度;进一步地,通过添加PFC与PAC的组合絮凝剂,引入高分子聚合物,利用 高分子聚合物分子链的架桥作用捕获悬浮在水中的细小颗粒,加快絮状物的生成及沉降, 增强混凝效果,其中相对于加入单纯的PFC絮凝剂或者PAC絮凝剂,组合絮凝剂能增强混凝 效果,除氟效率更高;
[0022](三)、由于经过沉淀处理后生成的CaF2不易沉淀,即使后来加入絮凝剂,水相部分 还有一定量的细沫状沉淀不能沉降,为了确保处理过的废水能达标排放,采用微孔过滤机 对废水进行过滤,可以将其中含有的不易沉降漂浮的CaF2分离,使水相中的氟含量减少,最 终降至20mg/L以下,有利于后续利用吸附法深度处理废水;
[0023](四)、利用廉价的腐殖酸与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应进行改性并与复合煤粉 混合后得到一种高效吸附剂,所述改性吸附剂一方面本身具有巨大的内外表面积,具有很 强的吸附能力,另一方面其上具有带正电荷季铵基团,与带负电荷的氟离子之间依靠正、负 电荷的相互吸引而结合,在酸性条件下(pH为4-6)对废水中的氟离子有很好的吸附作用,氟 离子的去除率可达97%以上,处理后氟的剩余浓度降低至2.5mg/L以下,完全可以达到国家 第一类污染物排放标准。而且与目前常用的粉末或颗粒状活性炭纤维相比,本发明中所述 改性吸附剂具有吸附容量大、吸附和解吸速率快、再生条件温和等特点。
[0024] 本发明中对废水进行沉降预处理,然后通过钙盐沉淀法、铝盐除氟法、高分子絮凝 法、微孔过滤法相结合的方式去除含氟废水中的大量氟离子,最后通过高效改性吸附剂吸 附对含氟废水进行深度处理,以达到连续化处理含高浓度氟离子的废水目的,整个处理工 艺简单、成熟、实用且经济合理。
附图说明
[0025]图1为本发明提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0027]如图1所示,图1为本发明提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺的工艺流程图。 [0028]参照图1,本发明提出一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0029] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降后送入调节池中,搅拌条件下向调节池中加入氢 氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为4-6,静置沉淀;
[0030] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下向第一絮凝 池中加入聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后控制第一絮凝池中pH值为7-9,静置后 进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝池中,搅拌条件下加入PFC和PAM的组合 絮凝剂,混匀后静置沉淀;
[0031 ] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过微孔过滤机进行微滤;
[0032] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水pH为4一6,搅拌 条件下加入改性吸附剂,混匀后静置;其中,制备所述改性吸附剂包括,将腐殖酸加入硫酸 浴液中混习,加入聚二甲基二烯丙基氯化铵进行反应,反应结束后将反应液过滤,洗涤,干 燥,粉碎,过筛后得到粉状固体,将所述粉状固体与复合煤粉混合均匀后得到所述改性吸附 剂。
[0033] 实施例i
[0034]本实施例提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0035] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降证后送入调节池中,搅拌条件下的速 率向调节池中加入浓度为15wt %的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为4-5,静置沉 淀8h; _6] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以〇.lm/min 的速率向第一絮凝池中加入重量配比为4:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后 控制第一絮凝池中pH值为7-8,静置lh后进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝 池中,搅拌条件下加入重量配比为6: i的?扣和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀20h;PFC 和PAM的组合絮凝剂的添加量为5〇mg/L,PAM为分子量为1800万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂;
[0037] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6wn的微孔过滤机进行微滤;
[0038] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为5-6后,加 入改性吸附剂,混匀后静置40min;其中,改性吸附剂的添加量为6g/L;制备所述改性吸附剂 包括,按重量份将100份腐殖酸加入60份的5mol/L硫酸溶液中混匀,加入5份聚二甲基二烯 丙基氯化铵进行反应,反应温度为5(TC,反应时间为lh,反应结束后将反应液过滤,洗涤, 120°C下干燥lh,粉碎,过筛后得到100-120目粉状固体,将所述粉状固体再与200份复合煤 粉混合均匀后得到所述改性吸附剂;所述复合煤粉由重量配比为1:110的活性炭、海泡石 粉和煤灰粉组成,所述复合煤粉为800-900目。
[0039] 实施例2
[0040] 本实施例提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0041] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降8h后送入调节池中,搅拌条件下以0.5m/min的速 率向调节池中加入浓度为2〇wt%的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为5-6,静置沉 淀6h;
[0042] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以〇.5m/min 的速率向第一絮凝池中加入重量配比为1:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后 控制第一絮凝池中pH值为8-9,静置3h后进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝 池中,搅拌条件下加入重量配比为4:1的PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀24h; PFC 和PAM的组合絮凝剂的添加量为20mg/L,PAM为分子量为1850万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂;
[0043] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6wn的微孔过滤机进行微滤;
[0044] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为4-5后,加 入改性吸附剂,混匀后静置60min;其中,改性吸附剂的添加量为3g/L;制备所述改性吸附剂 包括,按重量份将100份腐殖酸加入80份的2mol/L硫酸溶液中混匀,加入15份聚二甲基二烯 丙基氯化铵进行反应,反应温度为30°C,反应时间为3h,反应结束后将反应液过滤,洗涤, 10(TC下干燥3h,粉碎,过筛后得到100-120目粉状固体,将所述粉状固体再与150份复合煤 粉混合均匀后得到所述改性吸附剂;所述复合煤粉由重量配比为1:5:8的活性炭、海泡石粉 和煤灰粉组成,所述复合煤粉为800-900目。
[0045] 实施例3
[0046] 本实施例提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0047] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降eh后送入调节池中,搅拌条件下WUm/min的速 率向调节池中加入浓度为17wt %的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为5-6,静置沉 淀7h;
[0048] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以〇.3m/min 的速率向第—絮凝池中加入重量配比为3:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后 控制第一絮凝池中pH值为S_9,静置此后进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝 池中,搅拌条件下加入重量配比为5:1的PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀22h; PFC 和PAM的组合絮凝剂的添加量为4〇mg/L,PAM为分子量为1邪0万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂;
[0049] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6mi的微孔过滤机进行微滤;
[OOM] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为4-5后,加 入改性吸附剂,混匀后静置5〇min;其中,改性吸附剂的添加量为5g/L;制备所述改性吸附剂 包括,按重量份将100份腐殖酸加入7〇份的4mol/L硫酸溶液中混勾,加入10份聚二甲基二烯 丙基氯化铵进行反应,反应温度为40。(:,反应时间为2h,反应结束后将反应液过滤,洗涤, 110°C下干燥2h,粉碎,过筛后得到100-12〇目粉状固体,将所述粉状固体再与170份复合煤 粉混合均匀后得到所述改性吸附剂;所述复合煤粉由重量配比为i : 4:9的活性炭、海泡石粉 和煤灰粉组成,所述复合煤粉为800-900目。
[0051] 实施例4
[0052]本实施例提出的一种氟化工高含氟废水处理工艺,包括如下步骤:
[0053] S1、沉淀:收集含氟废水自然沉降7h后送入调节池中,搅拌条件下以0. Sra/min的速 率向调节池中加入浓度为18wt %的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中PH值为4-5,静置沉 淀7h;
[0054] S2、絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以0.4m/min 的速率向第一絮凝池中加入重量配比为2:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀后 控制第一絮凝池中pH值为7-9,静置2h后进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二絮凝 池中,搅拌条件下加入重量配比为5:1的PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀23h; PFC 和PAM的组合絮凝剂的添加量为3〇mg/L,PAM为分子量为1800万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂;
[0055] S3、微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6WI1的微孔过滤机进行微滤;
[0056] S4、吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为5-6后,加 入改性吸附剂,混匀后静置50min;其中,改性吸附剂的添加量为4g/L;制备所述改性吸附剂 包括,按重量份将100份腐殖酸加入70份的3mol/L硫酸溶液中混匀,加入1〇份聚二甲基二烯 丙基氯化铵进行反应,反应温度为40°C,反应时间为2h,反应结束后将反应液过滤,洗涤, 11(TC下干燥2h,粉碎,过筛后得到100-120目粉状固体,将所述粉状固体再与180份复合煤 粉混合均匀后得到所述改性吸附剂;所述复合煤粉由重量配比为1:4:9的活性炭、海泡石粉 和煤灰粉组成,所述复合煤粉为800-900目。 _7]本发日肿賴水肺沉關類,齡職雛法、微隨法、高分子絮凝 法、微孔过滤法相结合的方式去除含氟废水中的大量氟离子,最后通过高效改性吸附剂吸 附对含氟废水进行深度处理,以达到连续化处理含高浓度氟离子的废水目的,整个处理工 艺简单、成熟、实用且经济合理。
[0058]以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1. 一种氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,包括如下步骤: 51、 沉淀:收集含氟废水,自然沉降后送入调节池中,搅拌条件下向调节池中加入氢氧 化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为4-6,静置沉淀; 52、 絮凝:将经S1中沉淀处理后的废水引入第一絮凝池中,搅拌条件下以0.1-0.5m/rain 的速率向第一絮凝池中加入重量配比为1-4:1的聚合硫酸铝和氢氧化钠的混合溶液,混匀 后控制第一絮凝池中pH值为8-9,静置l-3h后进行固液分离,将固液分离后的液体引入第二 絮凝池中,搅拌条件下加入重量配比为4-6:1的PFC和PAM的组合絮凝剂,混匀后静置沉淀 20-24h; 53、 微滤:将经S2中絮凝处理后的废水通过微孔过滤机进行微滤; 54、 吸附:将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水pH为4-6,搅拌条件 下加入改性吸附剂,混匀后静置;其中,制备所述改性吸附剂包括,将腐殖酸加入硫酸溶液 中混匀,加入聚二甲基二烯丙基氯化铵进行反应,反应结束后将反应液过滤,洗涤,千燥,粉 碎,过筛后得到粉状固体,将所述粉状固体与复合煤粉混合均匀后得到所述改性吸附剂。
2. 根据权利要求1所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,在S1中,收集含氟 废水,自然沉降5-8h后送入调节池中,搅拌条件下以0.5-1.5m/min的速率向调节池中加入 浓度为15-20wt %的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为5-6,静置沉淀6-8h。
3.根据权利要求1所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,PFC和PAM的组合絮 凝剂的添加量为2〇_5〇mg/L废水,PAM为分子量为1800-1850万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝 剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,在S3中, 将经S2中絮凝处理后的废水通过孔径为4-6um的微孔过滤机进行微滤,滤液中的氟含量< 20mg/L〇
5.根据权利要求1-3任一项所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,在S4中, 将经S3中微滤处理后的废水引入吸附池后,加酸调节废水PH为4-5后,加入改性吸附剂,混 匀后静置40-60min;其中,改性吸附剂的添加量为3-6g/L废水。
6.根据权利要求5所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,制备所述改性吸附 剂包括,按重量份将100份腐殖酸加入60-80份的2-5mol/L硫酸溶液中混匀,加入5-15份聚 二甲基二烯丙基氯化铵进行反应,反应温度为30-50°C,反应时间为l-3h,反应结束后将反 应液过滤,洗涤,1 〇〇-120 °C下干燥1 -3h,粉碎,过筛后得到1 〇〇-120目粉状固体,将所述粉状 固体再与150-200份复合煤粉混合均匀后得到所述改性吸附剂。
7.根据权利要求6所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,所述复合煤粉由重 量配比为1:3-5:8-10的活性炭、海泡石粉和煤灰粉组成。
8.根据权利要求7所述的氟化工高含氟废水处理工艺,其特征在于,所述复合煤粉为 800-900 目。
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