CN109336213A - 一种用于uo2氢氟化尾气冷凝液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铀转化技术领域，具体涉及一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法。包括以下步骤：UO2氢氟化尾气经过石墨冷凝器后产生的冷凝液，在氢氟酸废液贮罐中暂存，批次输送至含氟废液处理设施氢氟酸废液贮罐，取样分析酸度；配制石灰乳，批次预处理氢氟化尾气冷凝液，使其由酸性变为碱性，溶液中F－离子含量由50g/L～300g/L下降至200mg/L；再经过精细除氟，先用盐酸调节碱性含氟含铀废水pH值，再利用石灰乳和聚合氯化铝溶液沉淀，后添加聚丙烯酰胺进行快速沉降，沉降完的清液中F－离子含量降至30mg/L～50mg/L；最后经过深度除氟。最终处理完的废水中F－离子含量降至10mg/L以下，达到了污水排放标准中二类废水中对F－离子的要求，保护了生态环境。

Description

一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法
技术领域
本发明属于铀转化技术领域，具体涉及一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法。
背景技术
UO2氢氟化是铀转化工艺流程中的重要一步，利用UO2固体粉末在流化床中与AHF气体反应生成UF4中间产品。为保证UO2深度氢氟化，尽可能提高转化率，降低产品中UO2、UO2F2和H2O的含量，往往需要向流化床内提供过量的AHF气体。因此，反应完的尾气中含有少量的氟化氢，这部分气体不能直接排放，须要净化处理。
目前，国内铀转化厂UO2氢氟化尾气主要采取冷凝方式使其变成液体，然后经过精馏或者NaF吸收来回收HF。但在精馏系统或者NaF吸收系统出现异常后，这部分冷凝液就将变成酸性含氟废水，须要临时采取措施进行处理。目前，铀转化厂采用添加生石灰粉的方法来处理这部分含氟废液，但存在如下问题：
(1)由于UO2氢氟化尾气冷凝液的酸度在5％～30％之间，在添加生石灰粉后，反应热太高，导致反应槽内温度较高，反应槽内的衬四氟材料容易脱落，进而造成反应槽蚀穿；
(2)生石灰粉在添加过程中，本身会与水反应生成Ca(OH)2，反应过程中也会释放大量热，也会导致反应槽温度过高；
(3)由于UO2氢氟化尾气冷凝液酸度较高，也即F－离子较高，通过简单的钙盐沉淀并不能使废水中F－离子降到10mg/L以下。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，即提供了UO2氢氟化尾气冷凝液不能进行HF回收而临时须要变成酸性含氟废水，其中氟离子的去除技术，使得UO2氢氟化尾气冷凝液利用本方法处理后，排放液中的F－离子小于10mg/L。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，包括以下步骤：
(1)UO2氢氟化尾气经过石墨冷凝器后产生的冷凝液，在氢氟酸废液贮罐中暂存，批次输送至含氟废液处理设施氢氟酸废液贮罐，取样分析酸度；
(2)配制质量浓度为7％～13％的石灰乳，批次预处理氢氟化尾气冷凝液，使其由酸性变为碱性，溶液中F－离子含量由50g/L～300g/L下降至200mg/L；
(3)再经过精细除氟，先用盐酸调节碱性含氟含铀废水pH值，再利用石灰乳和聚合氯化铝溶液沉淀，后添加聚丙烯酰胺进行快速沉降，沉降完的清液中F－离子含量降至30mg/L～50mg/L；
(4)最后经过深度除氟，精细除氟后的清液经过多介质过滤塔去除固体悬浮物，后利用离子交换树脂吸附除氟，最终流出液中F－离子含量降到10mg/L；待吸附饱和后，用质量浓度为2％～6％NaOH和质量浓度为3％～7％的HCl溶液对树脂进行解吸再生。
所述的步骤(1)中，石墨冷凝器内填满多孔状石墨块，尾气经过时与石墨块接触温度降低，被冷凝下来。
所述的步骤(1)中，石墨冷凝器的夹套内通自来水，水量控制在10m3/h～12m3/h。
所述的步骤(1)中，取样分析酸度的方法为：取1mL氢氟酸废液，用蒸馏水稀释到10mL，滴入1滴酚酞试剂，使用1mol/L的NaOH溶液进行滴定，滴定所耗NaOH溶液的体积乘以2为氢氟酸废液的酸度，即溶液中所含HF的质量百分比。
所述的步骤(2)中，批次预处理氢氟化尾气冷凝液的方法为：打开石灰乳进口控制阀门，在溶解反应槽内打入质量浓度为7％～13％的石灰乳，同时向溶解反应槽内打入石灰乳体积3‰～5‰的聚合氯化铝溶液，聚合氯化铝质量浓度为2％～8％；待溶解反应槽内体积达到10m3时，关闭阀门；打开氢氟酸废液进口控制阀门，启动酸液输送泵，流量控制在1.0m3/h～1.2m3/h之间；待溶解反应槽内pH计指示为7～7.5时，停止酸液输送，继续反应1h；整个反应过程中，溶解反应槽内搅拌桨一直处于转动状态。
所述的步骤(2)中，反应完的悬浊液经泥浆输送泵打入全自动立式压滤机进行固液分离，压滤时液压站的工作压力不超过25MPa，进料压力不超过0.8MPa，物料温度不超过80℃，挤压压力不超过0.8MPa；进料过滤、一次挤压、空气风干时必须保证液压压力不小于14MPa；经过全自动立式压滤机过滤完的滤液进入含氟含铀碱性废液贮槽暂存。
所述的步骤(3)中，使用质量浓度为35％盐酸使pH计调整为4～6之间，pH调节完的含氟废水依次通过反应槽、凝集槽和沉淀槽进行精细除氟，分别向废水中添加石灰乳和聚合氯化铝溶液、聚丙烯酰胺溶液，整个过程为连续处理，反应时间控制在50min～60min之间；反应完的溶液自流入沉降槽进行固液分离，沉降时间控制在25min～30min；清液流入滤液贮槽，泥浆利用污泥输送泵打入全自动板框压滤机进行固液分离。
所述的步骤(4)中，利用离子交换树脂吸附除氟，流量控制在2.5m3/h～3.0m3/h之间。
本发明所取得的有益效果为：
(1)UO2氢氟化尾气中含有少量HF气体，冷凝后如果HF回收系统不能正常工作，则必须对其进行净化处理，利用该技术能使得UO2氢氟化尾气冷凝液得到有效处理。
(2)UO2氢氟化尾气冷凝液经过石灰乳预处理、精细除氟、深度除氟，最终处理完的废水中F－离子含量降至10mg/L以下，达到了污水排放标准中二类废水中对F－离子的要求，保护了生态环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
(1)本发明选取UO2氢氟化尾气冷凝液作为处理对象，冷凝液中U含量在50μg/L以下，F－离子含量在50g/L～300g/L之间。
(2)UO2氢氟化尾气先经过冷凝变为酸性液体，后经过石灰乳预处理，再利用石灰乳、PAC(聚合氯化铝)溶液和PAM(聚丙烯酰胺)溶液精细除氟，最后利用离子交换柱深度除氟，流出液中F－离子含量小于10mg/L。
本发明所述用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法包括以下步骤：
(1)UO2氢氟化尾气经过石墨冷凝器后产生的冷凝液，在氢氟酸废液贮罐中暂存，批次输送至含氟废液处理设施氢氟酸废液贮罐，取样分析酸度。
(2)配制质量浓度为7％～13％的石灰乳，批次预处理氢氟化尾气冷凝液，使其由酸性变为碱性，溶液中F－离子含量由50g/L～300g/L下降至约200mg/L。
(3)再经过精细除氟，先用盐酸调节碱性含氟含铀废水pH值，再利用石灰乳和PAC(聚合氯化铝)溶液沉淀，后添加PAM(聚丙烯酰胺)进行快速沉降，沉降完的清液中F－离子含量可降至30mg/L～50mg/L。整个过程发生的化学反应方程式：
2F－+Ca(OH)2→CaF2↓+2H2O
2AlCl3+3H2O→2Al(OH)3+6HCl
Al(OH)3+F－→Al(OH)F2+OH－
(4)最后经过深度除氟，精细除氟后的清液经过多介质过滤塔去除固体悬浮物，后利用离子交换柱吸附除氟，树脂采用新型改性后的离子交换树脂，特异性吸附氟，最终流出液中流出液F－离子含量可降到10mg/L。吸附树脂为一种新型纳米金属负载凝胶材料，是以交联聚苯乙烯为母体，纳米簇掺杂氧化锆的离子交换树脂，反应机理如下：
ROH+F－＝RF+OH-
待离子交换树脂吸附饱和后，用质量浓度为2％～6％NaOH和质量浓度为3％～7％的HCl溶液对树脂进行解吸再生。
具体实施例：
(1)使用石墨冷凝器对UO2氢氟化尾气进行冷凝，冷凝器内填满多孔状石墨块，尾气在经过冷凝器时与石墨块接触温度降低，被冷凝下来。冷凝器夹套内通自来水，水量控制在10m3/h～12m3/h。冷凝下来废液自流入氢氟酸废液贮罐暂存，待液位达到1700mm时，输送至含氟废液处理设施氢氟酸废液贮罐，在后续内容中UO2氢氟化尾气冷凝液都将改称为氢氟酸废液。
(2)取1mL氢氟酸废液，用蒸馏水稀释到10mL，滴入1滴酚酞试剂，使用1mol/L的NaOH溶液进行滴定，滴定所耗NaOH溶液的体积乘以2为氢氟酸废液的酸度，即溶液中所含HF的质量百分比。
(3)配制质量浓度为7％～13％的石灰乳、质量浓度为2％～8％的PAC(聚合氯化铝)溶液、质量浓度为0.8％～1.0％的PAM(聚丙烯酰胺)溶液、质量浓度为2％～6％NaOH溶液、质量浓度为3％～7％的HCl溶液、质量浓度为35％的HCl溶液，配置好的溶液储存于各自贮槽中。
(4)批次预处理已经暂存的氢氟酸废液，打开石灰乳进口控制阀门，在溶解反应槽内打入质量浓度为7％～13％的石灰乳，同时向溶解反应槽内打入石灰乳体积3‰～5‰的聚合氯化铝溶液，聚合氯化铝质量浓度为2％～8％。待溶解反应槽内体积达到10m3时，关闭相应阀门。打开氢氟酸废液进口控制阀门，启动酸液输送泵，流量控制在1.0m3/h～1.2m3/h之间。待溶解反应槽内pH计指示为7～7.5时，停止酸液输送，继续反应1h。整个反应过程中，溶解反应槽内搅拌桨须一直处于转动状态。
(5)反应完的悬浊液，经泥浆输送泵打入全自动立式压滤机进行固液分离。压滤时液压站的工作压力不超过25MPa，进料压力不超过0.8MPa，物料温度不超过80℃，以防损坏隔膜及密封条。挤压压力不超过0.8MPa。进料过滤、一次挤压、空气风干时必须保证液压压力不小于14MPa。
(6)经过全自动立式压滤机过滤完的滤液进入含氟含铀碱性废液贮槽暂存，后利用废液输送泵送入pH调节槽，使用质量浓度为35％盐酸使pH计调整为4～6之间。
(7)pH调节完的含氟废水依次通过反应槽、凝集槽和沉淀槽进行精细除氟，分别向废水中添加石灰乳和PAC溶液、PAM溶液，整个过程为连续处理，反应时间控制在50min～60min之间。反应完的溶液自流入沉降槽进行固液分离，沉降时间控制在25min～30min后。清液流入滤液贮槽，泥浆利用污泥输送泵打入全自动板框压滤机进行固液分离。
(8)沉降槽内的上清液和板框压滤机产生的滤液利用多介质过滤塔去除水中SS(悬浮物质)后，利用滤液输送泵打入离子交换柱，进行深度除氟，流量控制在2.5m3/h～3.0m3/h之间，确保交换柱流出液中的F－离子含量小于10mg/L。当树脂吸附饱和后，利用NaOH溶液或HCl溶液进行解吸、再生，解吸液和再生液输送至碱性含氟废液贮槽，再次利用本流程进行除氟操作。

Claims (8)

1.一种用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)UO2氢氟化尾气经过石墨冷凝器后产生的冷凝液，在氢氟酸废液贮罐中暂存，批次输送至含氟废液处理设施氢氟酸废液贮罐，取样分析酸度；
(2)配制质量浓度为7％～13％的石灰乳，批次预处理氢氟化尾气冷凝液，使其由酸性变为碱性，溶液中F－离子含量由50g/L～300g/L下降至200mg/L；
(3)再经过精细除氟，先用盐酸调节碱性含氟含铀废水pH值，再利用石灰乳和聚合氯化铝溶液沉淀，后添加聚丙烯酰胺进行快速沉降，沉降完的清液中F－离子含量降至30mg/L～50mg/L；
(4)最后经过深度除氟，精细除氟后的清液经过多介质过滤塔去除固体悬浮物，后利用离子交换树脂吸附除氟，最终流出液中F－离子含量降到10mg/L；待吸附饱和后，用质量浓度为2％～6％NaOH和质量浓度为3％～7％的HCl溶液对树脂进行解吸再生。
2.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，石墨冷凝器内填满多孔状石墨块，尾气经过时与石墨块接触温度降低，被冷凝下来。
3.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，石墨冷凝器的夹套内通自来水，水量控制在10m3/h～12m3/h。
4.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，取样分析酸度的方法为：取1mL氢氟酸废液，用蒸馏水稀释到10mL，滴入1滴酚酞试剂，使用1mol/L的NaOH溶液进行滴定，滴定所耗NaOH溶液的体积乘以2为氢氟酸废液的酸度，即溶液中所含HF的质量百分比。
5.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，批次预处理氢氟化尾气冷凝液的方法为：打开石灰乳进口控制阀门，在溶解反应槽内打入质量浓度为7％～13％的石灰乳，同时向溶解反应槽内打入石灰乳体积3‰～5‰的聚合氯化铝溶液，聚合氯化铝质量浓度为2％～8％；待溶解反应槽内体积达到10m3时，关闭阀门；打开氢氟酸废液进口控制阀门，启动酸液输送泵，流量控制在1.0m3/h～1.2m3/h之间；待溶解反应槽内pH计指示为7～7.5时，停止酸液输送，继续反应1h；整个反应过程中，溶解反应槽内搅拌桨一直处于转动状态。
6.根据权利要求5所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，反应完的悬浊液经泥浆输送泵打入全自动立式压滤机进行固液分离，压滤时液压站的工作压力不超过25MPa，进料压力不超过0.8MPa，物料温度不超过80℃，挤压压力不超过0.8MPa；进料过滤、一次挤压、空气风干时必须保证液压压力不小于14MPa；经过全自动立式压滤机过滤完的滤液进入含氟含铀碱性废液贮槽暂存。
7.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，使用质量浓度为35％盐酸使pH计调整为4～6之间，pH调节完的含氟废水依次通过反应槽、凝集槽和沉淀槽进行精细除氟，分别向废水中添加石灰乳和聚合氯化铝溶液、聚丙烯酰胺溶液，整个过程为连续处理，反应时间控制在50min～60min之间；反应完的溶液自流入沉降槽进行固液分离，沉降时间控制在25min～30min；清液流入滤液贮槽，泥浆利用污泥输送泵打入全自动板框压滤机进行固液分离。
8.根据权利要求1所述的用于UO2氢氟化尾气冷凝液的处理方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，利用离子交换树脂吸附除氟，流量控制在2.5m3/h～3.0m3/h之间。
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