CN105040432B - 可交联无甲醛阻燃整理剂及用其阻燃整理的棉织物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂是以水作为溶剂，按以下配比加入各组份制成：(1)含有磷、氮原子和一个双键的单体400g～750g/L，(2)含有氮原子和至少两个双键的单体，或含有磷原子和至少两个双键的单体10g～130g/L，(3)反应助剂10g～40g/L。用制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂对棉织物进行二浸二轧，干燥去除水份后或在紫外光照下反应或在辐照下反应即可获得无甲醛阻燃棉织物。本发明提供的阻燃整理剂不仅在棉织物阻燃整理过程中及阻燃织物使用过程中均无甲醛释放，且会在织物浸轧过程中进行交联反应形成稳定的结合力，因而能在实现对织物高效阻燃的同时达到耐洗涤的目的，解决了本领域一直存在的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于棉织物阻燃整理剂和阻燃整理的棉织物技术领域，具体涉及一种可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂及用其阻燃整理的棉织物。
背景技术
已商业化的棉织物无卤耐久阻燃工艺主要有：(1)Albright&Wilson公司的Proban工艺，同类工艺还有Thor公司的Aflammit P，国内也称之为普鲁本法或THPC(THPS)-氨薰法；(2)Ciba公司的Pyrovatex CP工艺、Thor公司的Aflammit KWB和Albright&Wilson公司的Antibhze TFR 1工艺属于同类工艺。其中Proban工艺是以四羟甲基氯化磷(THPC)或四羟甲基硫酸磷(THPS)为阻燃剂，通过羟甲基与尿素及氨的反应，在棉织物上形成网状交联结构，尿素和氨还起到作为氮源的作用，通过磷－氮协效阻燃作用，实现对棉织物的耐久阻燃。但该阻燃整理工艺的副产物之一是甲醛，而且整理过程中甲醛释放量非常大。而Pyrovatex CP工艺是以N-羟甲基-3-二甲氧基磷酰基丙酰胺为阻燃剂，以羟甲基三聚氰胺树脂为交联剂，三聚氰胺树脂也可以作为氮源起到提高阻燃效率的作用。但是，该工艺的阻燃剂和交联剂都是以甲醛为原料，生产及阻燃整理过程中都会释放甲醛。不仅如此，采用Proban工艺或Pyrovatex CP工艺阻燃的棉织物在使用、穿着过程中也会有甲醛释放出来。众所周知，甲醛为多种疾病的诱因，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一，且甲醛已被美国政府工业卫生专家协会(AGGIH)和美国职业安全与健康管理局(OSHA)列入致癌物，随着各国对纺织品及其生产场所游离甲醛含量限定法规的颁布实施，棉织物无甲醛环保阻燃化已成为发展的必然趋势。
实现棉织物无甲醛环保阻燃化的关键在于采用无甲醛阻燃剂和含氮阻燃协效剂(氮源)。甲基膦酸二甲基酯与环氧乙烷和五氧化二磷的聚合物(HFPO)是近年来最受关注和最有应用前景的无甲醛棉用阻燃剂。该阻燃剂由Fearing RB发明，Akzo Nobel公司开发后命名为Fyroltex HP的无甲醛棉用阻燃剂。Yang,Charles Q等(Polymer Degradation andStability，2005，88：363-370)对HFPO在棉织物及其混纺织物中的应用做了大量研究工作，并与Pyrovatex CP工艺做了比较，研究表明，采用HFPO作为无甲醛阻燃剂对棉织物进行阻燃时，需要使用二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU)或三羟甲基三聚氰胺树脂(TMM)作为交联剂，以便通过交联剂作为氮源的协效作用来提高阻燃效率和阻燃耐久性。但是DMDHEU和TMM的使用都会使阻燃织物中产生游离甲醛，因而其只能算是低甲醛阻燃工艺。丁烷四羧酸(BTCA)(朱平等，纺织学报，2005，26(6)：112-114)虽可代替DMDHEU和TMM作为无甲醛交联剂，但是BTCA由于不含氮，不能发挥磷－氮协效阻燃作用，这样无疑会使阻燃效率大大降低，且BTCA作为交联剂所制备的织物阻燃耐洗性差，多次洗涤后阻燃性能会大大降低，因此本领域一直存在“棉织物无甲醛环保阻燃与阻燃的高效耐久相矛盾”的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，首先提供一种新的可交联无甲醛阻燃整理剂。
本发明的目的之二是提供用上述可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂阻燃整理的棉织物。
本发明提供的一种可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂，该阻燃整理剂以水作为溶剂，并加入以下配比的组份搅拌混合均匀而成：
(1)含有磷、氮原子和一个双键的单体400～750g/L，
(2)含有氮原子和至少两个双键的单体，或含有磷原子和至少两个双键的单体10～130g/L，
(3)反应助剂10～40g/L。
以上可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中所述的含有磷、氮原子和一个双键的单体为具有如下结构通式的甲基丙烯酸酯类化合物中的任一种：
式中，R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2OH或CH2CH2NH2；或者为具有如下结构通式的丙烯酸酯类化合物中的任一种：
式中，R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2OH或CH2CH2NH2。
上述甲基丙烯酸酯类化合物或丙烯酸酯类化合物是按照以下方法制备的：
将一定量的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)或2-羟基乙基丙烯酸酯磷酸酯(HEAP)放入置于水浴里的反应容器中，然后于温度20～40℃下，边搅拌边向其中滴加氨水或胺类化合物至反应体系的pH值为6-7，并控制其在30-180min滴加完毕，然后继续搅拌至少60min，即制得含有磷、氮原子和一个双键的单体。
以上可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中所述的含有氮原子和至少两个双键的单体，或含有磷原子和至少两个双键的单体为具有如下结构式的丙烯酸酯类化合物中的任一种：
三(2-羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯
三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯
三羟甲基氧化膦二丙烯酸酯
三羟甲基氧化膦三丙烯酸酯
以上可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中所述的反应助剂为过氧化二异丙苯(DCP)、三羟基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、二丙烯酸-1,6-己二醇酯(HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)、光引发剂500、光引发剂754、光引发剂1173或光引发剂2959中的任一种。
一种由上述可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂整理后的棉织物，该棉织物上含有的阻燃整理剂为15.9～33.1wt％，极限氧指数为34～47％，且该棉织物经过洗涤50次后其极限氧指数26～32％。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明提供的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中所有的组分都不含有醛类化合物，因而在织物阻燃整理过程中及阻燃织物使用过程中均无甲醛释放。
2、由于本发明提供的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中主要组份(1)为同时含有磷、氮阻燃元素且具有活性基团双键的化合物，该化合物在织物浸轧过程中会进入到织物纤维中，并在纤维中进行交联反应形成稳定的结合力，因而能在实现对织物高效阻燃的同时达到耐洗涤的目的，解决了本领域一直存在“棉织物无甲醛环保阻燃与阻燃的高效耐久相矛盾”的问题。
3、由于本发明提供的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中主要组份(1)还具有水溶性，因而可用水作为溶剂以任意比例进行稀释，更方便棉织物阻燃浸轧工艺的控制。
4、由于本发明提供的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂中组份(2)为同时具有阻燃元素和多个双键的化合物，因而不仅有利于控制阻燃整理剂整体的磷氮比，且还可通过多个双键的交联反应与组份(1)形成网状交联结构，进一步提高了阻燃棉织物的耐洗涤性能。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
另外，值得说明的是，1)以下实施例所得阻燃织物的极限氧指数均是将其制成150mm×58mm的标准氧指数测试样，在HC-2C氧指数仪上测定的。2)阻燃棉织物耐洗涤试验是按照GB/T 17596-1998中第7章的洗涤条件进行的，洗涤12.5h，漂洗1.5h，漂洗过程中换水两次，然后脱水4min，整个过程为洗涤50次(参见GB8965.1-2009《防护服装阻燃防护第1部分：阻燃服》)。3)阻燃棉织物中阻燃剂含量是通过测试织物阻燃前后的重量计算获得的，计算公式为：阻燃剂含量＝(织物阻燃后重量-织物阻燃前重量)/织物阻燃后重量×100％。
实施例1
将1000g的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)放入置于水浴里的反应容器中，然后于温度35℃下，边搅拌边向其中滴加氨水至反应体系的pH值为6，并控制其在180min滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌60min，即制得含有磷、氮原子和一个双键的单体HEMAP-NH4 +
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂A：(1)HEMAP-NH4 +为750g/L，(2)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯10g/L，(3)光引发剂1173为35g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂A按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，紫外光照下反应3分钟即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为30.9wt％，极限氧指数为47％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为31％。
实施例2
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂B：(1)按实施例1方法制备的HEMAP-NH4 +为400g/L，(2)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯10g/L，(3)光引发剂2959为10g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂B按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，紫外光照下反应5分钟即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为15.9wt％，极限氧指数为34％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为26％。
实施例3
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂C：(1)按实施例1方法制备的HEMAP-NH4 +为670g/L，(2)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯130g/L，(3)光引发剂754为40g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂C按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，紫外光照下反应3分钟即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为33.1wt％，极限氧指数为41％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为30％。
实施例4
将1000g的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)放入置于水浴里的反应容器中，然后于温度20℃下，边搅拌边向其中滴加乙二胺至反应体系的pH值为6.5，并控制其在160min滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌80min，即制得含有磷、氮原子和一个双键的单体HEMAP-NH4 +-CH2CH2NH2。
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂D：(1)HEMAP-NH4 +-CH2CH2NH2为700g/L，(2)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯50g/L，(3)光引发剂1173为40g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂D按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，紫外光照下反应3分钟即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为29.5wt％，极限氧指数为44％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为30％。
实施例5
将1000g的2-羟基乙基丙烯酸酯磷酸酯(HEAP)放入置于水浴里的反应容器中，然后于温度40℃下，边搅拌边向其中滴加甲胺至反应体系的pH值为7，并控制其在30min滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌90min，即制得含有磷、氮原子和一个双键的单体HEMAP-NH4 +-CH3。
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂E：(1)HEAP-NH4 +-CH3为500g/L，(2)三羟甲基氧化膦三甲基丙烯酸酯60g/L，(3)三羟基丙烷三丙烯酸酯40g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂E按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，以20kGy的电子束进行辐照即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为27.3wt％，极限氧指数为40％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为29％。
实施例6
将1000g的2-羟基乙基丙烯酸酯磷酸酯(HEAP)放入置于水浴里的反应容器中，然后于温度40℃下，边搅拌边向其中滴加乙醇胺至反应体系的pH值为7，并控制其在100min滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌60min，即制得含有磷、氮原子和一个双键的单体HEAP-NH4 +-CH2CH2OH。
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂F：(1)HEAP-NH4 +-CH2CH2OH为450g/L，(2)三羟甲基氧化膦三丙烯酸酯30g/L，(3)三羟基丙烷三丙烯酸酯20g/L。
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂F：(1)HEAP-NH4 +-CH2CH2OH为450g/L，(2)三羟甲基氧化膦三甲基丙烯酸酯30g/L，(3)三羟基丙烷三丙烯酸酯20g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂F按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，以20kGy的电子束进行辐照即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为22.4wt％，极限氧指数为38％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为28％。
实施例7
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂G：(1)按实施例6方法制备的HEAP-NH4 +-CH2CH2OH为550g/L，(2)三羟甲基氧化膦三甲基丙烯酸酯80g/L，(3)二丙烯酸-1,6-己二醇酯30g/L。
将制备好的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂G按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在60℃下干燥去除水份，以20kGy的电子束进行辐照即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为29.0wt％，极限氧指数为42％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为32％。
对比例：
以水作为溶剂，按以下配比加入各组份搅拌溶解均匀即可制成无甲醛棉织物阻燃整理剂H：(1)2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯(HPPPA-OH)为400g/L，(2)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯60g/L，(3)丁烷四羧酸60g/L，(4)次亚磷酸钠30g/L。
将制备好的无甲醛棉织物阻燃整理剂H按以下步骤对棉织物进行阻燃整理：将棉织物二浸二轧，在110℃烘干5分钟，再在165℃～170℃焙烘5分钟即可。
所制得的阻燃棉织物上阻燃剂含量为32.5wt％，极限氧指数为28％，经过50次洗涤后阻燃棉织物极限氧指数为20％。
Claims (4)
1.一种可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂，该阻燃整理剂以水作为溶剂，并加入以下配比的组份搅拌混合均匀而成：
(1)含有磷、氮原子和一个双键的单体400～750g/L，
(2)含有氮原子和至少两个双键的单体，或含有磷原子和至少两个双键的单体10～130g/L，
(3)反应助剂10～40g/L,
其中所述的含有磷、氮原子和一个双键的单体为具有如下结构通式的甲基丙烯酸酯类化合物中的任一种：
式中，R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2OH或CH2CH2NH2；或者为具有如下结构通式的丙烯酸酯类化合物中的任一种：
式中，R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2OH或CH2CH2NH2。
2.根据权利要求1所述的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂，该阻燃整理剂中所述的含有氮原子和至少两个双键的单体，或含有磷原子和至少两个双键的单体为具有如下结构式的丙烯酸酯类化合物中的任一种：
三(2-羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯
三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯
三羟甲基氧化膦二丙烯酸酯
三羟甲基氧化膦三丙烯酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂，该阻燃整理剂中所述的反应助剂为过氧化二异丙苯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、光引发剂500、光引发剂754、光引发剂1173或光引发剂2959中的任一种。
4.一种由权利要求1所述的可交联无甲醛棉织物阻燃整理剂整理后的棉织物，该棉织物上含有的阻燃整理剂为15.9～33.1wt％，极限氧指数为34～47％，且该棉织物经过洗涤50次后其极限氧指数26～32％。
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