CN105038788B - 一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉，在还原气氛下高温固相反应生成的固溶体，所述固溶体由以下摩尔比的物质组成：物质A：3~10，(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4：2~6，其中物质A为阳离子Ba2+的碳酸盐或氧化物的一种或两种任意比例的混合物；当为混合物时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和按化学计量比保持不变。同时，还提供该荧光粉的制备方法：将各物质在1200‑1500℃的高温及还原气氛中反应2‑3小时即得。本发明提供的方法工艺简单，利于工业化生产，原材料成本低廉，且不采用稀土离子激活剂，制备的荧光粉在紫外光激发下就可发出明亮的黄绿光，发光亮度高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉及其制备方法，具体地说是一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光粉是一种在紫外线、可见辐射和电场作用下引起发光的物质，其具有多种颜色，可广泛应用于节能照明、影像医学诊断（CT/PET）、高端安全监测、工业无损探伤等多个领域。
荧光粉主要利用汞蒸气或紫外芯片产生的紫外线作为激发光源而发光的，但此类荧光粉均不可避免地使用贵重稀土离子作为激活剂去激活基质使稀土特征能级跃迁而实现发光。所以其普遍存在以下困扰：1、稀土资源稀缺、成本较高，推广应用具有一定局限性；2、很多稀土离子在基质中容易产生浓度淬灭的现象；3、稀土离子配比要求严格，制备工艺复杂、操作控制的稳定性较差。目前，发黄绿荧光粉的材料较少，主要为Ga2S3：Eu2+，但是该荧光粉也主要依赖使用贵重稀土离子作为激活剂来实现发光的，所以其制备中仍然存在如上所述的诸多缺陷。因此，行业内非常有必要开发能够克服上述缺陷、不依赖稀土离子激活剂就能实现发黄绿光的荧光粉。
发明内容
本发明的目的就是提供一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉及其制备方法，开发一种新的发黄绿光的荧光材料，以解决现有荧光材料普遍需要添加稀土离子激活剂、原料成本较高、原料配比较为严格、操控稳定性较差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉，该荧光粉为在还原气氛下高温固相反应生成的固溶体，所述固溶体由以下摩尔比的物质组成：
物质A 3~10
(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4 2~6
其中物质A为阳离子Ba2+的碳酸盐或氧化物的一种或两种任意比例的混合物；当为混合物时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和按化学计量比保持不变。
所述物质A为BaCO3、BaO中的一种或两者任意比例的混合物。
优选地，本发明中所述固溶体由以下摩尔比的物质组成：
物质A 3
(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4 2。
更为优选地，本发明中所述固溶体由以下摩尔比的物质组成：
BaCO3 3
(NH4)2HPO4 2。
各物质在优选摩尔比下的荧光粉其发出的黄绿光相对更为明亮。
本发明中所述还原气氛下高温固相反应是指在1200-1500℃的高温及还原气氛中反应2-3小时。
本发明还提供了一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉的制备方法，将所述物质A和物质B按摩尔比为3～10:2～6混合，在1200-1500℃的高温及还原气氛中反应2-3小时，即得黄色荧光粉；所述物质A为阳离子Ba2+的碳酸盐或氧化物的一种或两种任意比例的混合物；当为混合物时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和按化学计量比保持不变；所述物质B为(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4中的一种。
本发明中所述还原气氛是指碳粒包埋或H2、N2混合气体形成的还原气氛，此外，该还原气氛还包括本领域内普通技术人员可以想到的其他常规弱还原气氛，如CO、NH3以及其混合气体在一定温度下提供的还原气氛。
本发明中高温固相反应温度优选为1200-1500℃，更优选为1350℃。
本发明提供的制备方法，优选地，所述物质A为BaCO3，所述物质B为(NH4)2HPO4，所述物质A和物质B的摩尔比为3:2。
本发明提供的荧光粉也可用共沉淀法或溶胶凝胶法得到初产物然后在所述还原气氛下进行高温固相反应得到的固溶体。
本发明通过选择适宜的非稀土原料、独特的配方比例，在还原气氛下采用高温固相法一步合成Ba3(PO4)2，制备了能在特定紫外光激发下发出明亮黄绿光的荧光粉。该荧光粉在没有了依赖稀土离子激活的条件实现了发黄绿光的目的，其发光性能良好，亮度高，重复性好，成本低廉，安全无毒，环境友好，易于工业化生产及推广应用。本发明所采用的制备方法工艺简单，制备时间短，操控性好，制备的荧光粉是一种发光性能良好、安全性能高的荧光材料，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是按照本专利制备出的Ba3(PO4)2样品粉末X射线衍射图，经和Ba3(PO4)2（PDF#25-0028）标准卡对比，说明按照本专利成功制备合成了Ba3(PO4)2荧光粉。
图2是本发明实施例1所制备的荧光粉的激发和发射光谱图，可见激发主峰在280nm，发射峰在525nm。
图3是本发明实施例1所制备的荧光粉样品在紫外激发下的发光及色坐标图，在紫外280nm激发下，发出明亮的黄绿光，色坐标为（0.318，0.461），色温：5930K。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
按如下摩尔比称量原料：BaCO3∶(NH4)2HPO4=3∶2，将各组分按比例混合均匀后，在1350℃碳粒包埋条件下高温固相反应3小时得到固溶体的荧光粉。
实施例2
按如下摩尔比称量原料：BaO:(NH4)2HPO4 = 3∶2，将各组分按比例混合均匀后，在1400℃碳粒包埋条件下高温固相反应3小时得到固溶体的荧光粉。
实施例3
按如下摩尔比称量原料：（BaO+BaCO3）∶(NH4)2HPO4 = 10∶6（按Ba2+离子计算摩尔量）将各组分按比例混合均匀后，在1300℃碳粒包埋条件下高温固相反应2.5小时得到固溶体的荧光粉，其中BaO和BaCO3的摩尔比为2:3。
实施例4
按如下摩尔比称量原料：（BaO+BaCO3）∶(NH4)2HPO4 = 3∶2（按Ba2+离子计算摩尔量）将各组分按比例混合均匀后，在1500℃碳粒包埋条件下高温固相反应2.5小时得到固溶体的荧光粉，其中BaO和BaCO3的摩尔比为5:1。
实施例5
按如下摩尔比称量原料：BaCO3∶(NH4)H2PO4=5.5∶3.5（按Ba2+离子计算摩尔量）将各组分按比例混合均匀后，在1200℃下、在H2、N2混合气体形成的还原气氛下高温固相反应3小时得到固溶体的荧光粉。
实施例6
按如下摩尔比称量原料：BaO∶(NH4)H2PO4=3∶2（按Ba2+离子计算摩尔量）将各组分按比例混合均匀后，在1300℃碳粒包埋条件下高温固相反应2.5小时得到固溶体的荧光粉。
实施例7 本发明所制备的荧光粉的性能检测
以实施例1制备的荧光粉为例，测定其X射线衍射图、激发和发射光谱图以及在紫外激发下的发光及色坐标图，其检测结果分别见图1、图2和图3。
Claims (4)
1.一种非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉作为发光材料的用途，其特征在于，该荧光粉为在还原气氛下高温固相反应生成的固溶体，所述固溶体由以下摩尔比的物质在1200-1500℃的高温及还原气氛中反应2-3小时制备而成：
物质A 3~10
(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4 2~6
其中物质A为阳离子Ba2+的碳酸盐或氧化物的一种或两种任意比例的混合物；当为混合物时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和按化学计量比保持不变；
所述荧光粉的激发主峰在280nm，发射峰在 525nm。
2.根据权利要求1所述的非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉作为发光材料的用途，其特征在于，所述固溶体由以下摩尔比的物质反应制备而成：
物质A 3
(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4 2。
3.根据权利要求2所述的非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉作为发光材料的用途，其特征在于，所述固溶体由以下摩尔比的物质反应制备而成：
BaCO3 3
(NH4)2HPO4 2。
4.根据权利要求1所述的非稀土离子激活的发黄绿光的荧光粉作为发光材料的用途，其特征在于，所述物质A为BaCO3、BaO中的一种或两者任意比例的混合物。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 正磷酸盐晶体Ba3(PO4)2和Sr3(PO4)2高温拉曼光谱研究;张季等;《物理学报》;20131231;第62卷;第0978021页实验部分 |
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