CN105038754A - 一种适用于高温高矿化度油藏的三元复合体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于高温高矿化度油藏的三元复合体系及其制备方法，包括聚合物、表面活性剂和碳酸钠，该聚合物化学结构式如下：

Description

一种适用于高温高矿化度油藏的三元复合体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油开采过程中使用的三元复合驱油体系，特别是涉及一种适用于高温高矿化度油藏的三元复合体系及其制备方法。
背景技术
化学复合驱技术是上世纪80年代发展起来的三次采油新技术，其特点是采用碱、表面活性剂和高分子之间的有机复合，发挥各化学剂之间的协同作用，大幅度提高驱油效率。它是一种基于碱驱、聚合物驱和表面活性剂驱等技术但又有所革新的技术，它发挥了它们的优势，在提高原油采收率的同时大幅度降低成本。因此，化学复合驱被认为是继聚合物驱之后的又一种更有潜力的三次采油新方法。
在过去的二、三十年中，国内外广泛开展了碱-表面活性剂-聚合物三元复合驱技术的研究。结果表明，三元复合驱能将原油/地层水界面张力降至超低，即10-3mN/m数量级，在水驱基础上提高采收率15％-20％，是一种有效的三次采油方法。2001年大庆油田自行研制了具有独立知识产权的表面活性剂，并实现国产化和工业化生产，截至2010年底各试验区累计注入表面活性剂10万吨，已完成杏二中、北三西、三厂小井距、北一区断东和南五等五个试验区，均取得了良好的增油降水效果。然而大庆油田现场应用的三元复合驱技术是基于大庆油田的低温(45℃)和低矿化度(4000mg/L左右)油藏条件自主研发的，难以满足高温(＞75℃)和高矿化度(＞10000mg/L)油藏条件的技术要求。
原因在于，三元复合驱技术以提高注入驱替相粘度、改善油藏流体中油水流动的流度比为手段，同时降低油水界面张力，从而达到扩大波及程度、增加驱油效率，提高油藏采收率的目的。对于非均质油藏而言，它是油田开发后期提高采收率的主要技术手段。国内已形成了较大的生产及应用规模，其中的聚合物和表面活性剂普遍采用部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)和重烷基苯磺酸盐作为主要化学剂。然而部分水解聚丙烯酰胺分子链上的羧基对盐非常敏感，当Ca2+、Mg2+存在时易发生相分离，温度大于70℃时分子链上的酰胺基易水解，导致聚合物溶液的粘度大幅度降低。因此，高温(75～110℃)和高矿化度(1×104～3×104mg/L)油藏条件使得部分水解聚丙烯酰胺不能作为主力驱油剂进行大规模使用。
鉴于现有三元复合驱技术的局限性，研发适用于高温和高矿化度条件的新型耐温抗盐聚合物体系，并形成三元复合驱体系配方和配套技术，将极大地扩展三元复合驱技术的应用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，提供一种适用于高温高矿化度油藏的复合三元体系，包括聚合物、表面活性剂和碳酸钠，所述聚合物化学结构式如下：
所述聚合物聚合度为300-500，聚合物分子量大于2500万
所述聚合物在温度85-115℃范围内和矿化度10000-30000ppm(优选18000ppm)条件下粘度在2-30mPa·s之间，优选6.7-30.6mPa·s，更优选10.7-30.6mPa·s，并且90天后的粘度保留率大于75％。
制备所述聚合物的合成路线如式(1)-式(3)：
制备所述聚合物的具体步骤为：
(1)、将多聚甲醛和碳酸钠溶液加入溶有苄醇的乙醇中，搅拌均匀后加热至95-100℃密闭反应5-6小时，冷却后倒入冷水中过滤，再用无水乙醇重结晶得到化合物II，其中多聚甲醛和苄醇的物质的量比为(6-8)∶1；
(2)、将部分水解聚丙烯酰胺(水解度为25-30mol％)与水搅拌均匀并加热至40-50℃后，加入步骤(1)得到的化合物II，搅匀后立即加入醋酸钠溶液，搅拌2-3小时后冷却过滤，再经洗涤和干燥，得到化合物III；
(3)将步骤(2)得到的化合物III与乙酰胺加入水中，在70℃下搅拌90-120min，得到网状桥联的聚合物水溶液。
该三元复合体系包括1700mg/L-3700mg/L的聚合物、0.025-0.3wt％的表面活性剂和0.4-1.2wt％的碳酸钠。
包括3200mg/L的聚合物、0.3wt％的表面活性剂和1.0wt％的碳酸钠。
所述表面活性剂选自烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐和石油羧酸盐类阴离子型表面活性剂中的一种或几种。
本发明再有一个目的在于提供一种上述三元复合体系的制备方法，将聚合物溶于水后形成聚合物溶液，再向聚合物溶液中加入表面活性剂和碳酸钠，在25℃条件下搅拌30min，得到所述三元复合体系。
本发明还有一个目的在于提供一种适用于高温高矿化度油藏的驱油方法，在水驱后，使用以下任一方式进行注入，然后再水驱；方式一：(0.05-0.3)PV上述聚合物；方式二：(0.05-0.3)PV上述三元复合体系+(0-0.3)PV上述聚合物。
本发明提供的在高温高矿化度油藏条件下适用的三元复合体系中的聚合物具有网状结构，能够有效抑制高温和氧化降解，从而有效地提高抗盐能力，加强增黏能力。使得三元复合体系在高温和高矿化度条件下具有良好的化学稳定性和优良的耐盐性，并且在弱碱碳酸钠条件下使原油/地层水界面张力降至超低，并能够提高采收率20％以上，从而本发明的三元复合体系能够适用于极端的高温和高盐油藏条件，极大地拓展了三元复合驱的应用范围。
附图说明
图1所示为用本发明三元复合体系时，原油/地层水动态界面张力(80℃)变化图；
图2所示为用现有三元复合体系时，原油/地层水动态界面张力(80℃)变化图。
具体实施方式
在参照国内外耐温抗盐聚合物研究成果的基础上，发明人开展了适合高温高矿化度油藏条件的新型聚合物体系的研究。以聚丙烯酰胺为代表的水溶性聚合物是目前使用最广泛和最有效的驱油剂，聚丙烯酰胺是一种高分子聚合物，分子结构属线型高分子化合物，有多种活性基团：酰胺基、羧基和羧酸根离子。部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)分子上的酰胺基与有机单体反应后，形成网状的三维空间结构，可提高聚合物体系的强度，聚合物中的环结构则使体系的耐温抗盐能力增加。用此种改进的聚合物作驱替剂具有可流动性，有利于增加注入量，扩大处理半径，提高原油采收率。因此，本发明正是利用此思路合成了具有良好耐温抗盐性能的新型适用于高温高矿化度的聚合物。
以下结合附图和具体实施例，更具体地说明本发明的内容，并对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明有任何限制。本领域技术人员在本说明书的启示下对本发明实施例中所作的任何变动都将属于本发明权利要求书的范围内。
实施例一、适用于高温和高矿化度油藏的聚合物的制备
(1)、将108g苄醇溶于200mL乙醇形成苄醇的乙醇溶液，再加入70g多聚甲醛，和106g碳酸钠和290mL水配成的碱液，搅拌均匀后加热至95-100℃密闭反应5-6小时。冷却后将反应物倾入500mL冷水中，析出粗产品。粗产品经无水乙醇重结晶，得121g白色结晶化合物II——偏三苄醇，产率72％。
合成路线如下如式(1)，多聚甲醛在本反应温度下解聚得到甲醛单体，因此式(1)中的反应物为甲醛单体：
(2)、将10g部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)(水解度25-30mol％)与500mL水搅拌均匀，加热至40-50℃；再加入步骤(1)得到的化合物II5.5g，搅匀后立即加入100mL10％(质量体积百分含量，g/mL)的醋酸钠溶液，强烈搅拌2-3小时。反应完全后，在冰浴中冷却反应液，滤出沉淀，用少量冷水洗涤3次，真空干燥，得化合物III9.6g。
合成路线如下：
(3)、将步骤(2)得到的化合物III5g与乙酰胺3g-12g加入到150mL水中，在70℃下搅拌90-120min，得到不同聚合度和不同粘度的网状桥联聚合物(代号为DQHTP)的水溶液(如表1列出的5种)。
合成路线如下：
实施例二、适用于高温和高矿化度油藏的三元复合体系的制备
向实施例一得到的1700mg/L-3700mg/L的各聚合物DQHTP溶液中加入0.025-0.3wt％的烷基苯磺酸盐表面活性剂和0.4-1.2wt％的碳酸钠，在25℃条件下搅拌30min，得到粘度为2-30mPa·s的一系列适用于高温和高矿化度油藏的三元复合驱体系，见表1中的1#-5#。
实施例三、本发明三元复合体系对油水界面张力的影响
以烷基苯磺酸盐(浓度为0.025wt％-0.3wt％)，碳酸钠(浓度为0.4wt％-1.0wt％)和实施例一得到的聚合物(浓度为3200mg/L)配制得到一系列适用于高温和高矿化度油藏的三元复合体系。
以现有的两种三元复合体系为比较例：一种由石油磺酸盐产品PS-100(浓度为0.3wt％)，碳酸钠(浓度为0.4-1.2wt％)和部分水解聚丙烯酰胺(浓度为3200mg/L，水解度25mol％)配制得到；另一种由重烷基苯磺酸盐BHJ-Q(浓度为0.3wt％)，碳酸钠(浓度为0.4-1.2wt％)和部分水解聚丙烯酰胺(浓度为3200mg/L，水解度25mol％)配制得到。
结果如图1和图2所示，图1为使用本发明三元复合体系时，原油/地层水动态界面张力(80℃)变化图；图2为使用现有的两种三元复合体系时，原油/地层水动态界面张力(80℃)变化图。结果表明，现有的两种三元复合体系均不能够使印尼油田原油/地层水的界面张力降至超低，难以满足矿场试验应用的技术要求。而本发明的适用于高温和高矿化度油藏的三元复合体系能使印尼油田原油/地层水的界面张力降至超低，获得超低界面张力的表面活性剂浓度范围在0.025-0.3wt％和碱浓度范围在0.4-1.0wt％，比现有的三元复合体系浓度范围都宽，可以满足矿场试验应用的技术要求。
实施例四、本发明三元复合体系粘度和界面张力稳定性实验
以烷基苯磺酸盐(浓度为0.3wt％)，碳酸钠(浓度为1.0wt％)和实施例一得到的聚合物(浓度为1700mg/L-3700mg/L)配制得到一系列适用于高温和高矿化度油藏的三元复合体系(表1中的1#-5#)。同时以现有的两种三元复合体系为比较例(具体组成见表1中的6#-7#)。在温度110℃和矿化度18000ppm条件下，在密封的安培瓶中放置3个月后，检测不同时间点不同三元复合体系的粘度值及界面张力值(粘度和界面张力的测定过程和测定方法见《RecommendedPracticesforEvaluationofASPUsedInEnhancedOilRecoveryOperations-API，1990》)，结果见表1。
由表1的结果可以看出，本发明的1#-5#三元复合体系在90天时粘度保留率均能大于75％，其中2#-5#三元复合体系在90天时粘度保留率均能达到95％以上，并且界面张力仍然可以达到超低(10-3mN/m)。而6#三元复合体系(用石油磺酸盐表面活性剂(0.3wt％)、部分水解聚丙烯酰胺(2200mg/L)和碳酸钠(1.0wt％)配制得到)和7#三元复合体系(用石油磺酸盐(0.3wt％)、部分水解聚丙烯酰胺(3200mg/L)和碳酸钠(1.0wt％)配制得到)，虽然起始的粘度分别与本发明2#和4#三元复合体系相近，而且界面张力也可以达到超低(10-3mN/m)。但是在30天时，6#和7#三元复合体系的粘度保留率就分别只有12.7％和9.79％，界面张力也无法达到超低。在90天时，6#和7#三元复合体系的粘度保留率分别只有7.76％和4.09％，界面张力无法达到超低。由此说明，本发明的三元复合体系(1#-5#)的粘度稳定性和界面张力稳定性均优于现有的三元复合体系(6#-7#)，均具有优异的粘度稳定性和界面张力稳定性，更适用于高温和高矿化度油藏。
表1不同三元复合体系在110℃下的粘度稳定性和界面张力稳定性
注：PS-石油磺酸盐表面活性剂，HPAM-部分水解聚丙烯酰胺(水解度25mol％)。
实施例五、本发明适用于高温和高矿化度油藏的三元复合体系物理模拟驱油实验
以本发明三元复合体系中的聚合物DQHTP(3200mg/L)、实施例四中的4#和7#三元复合体系为例，用印尼Limau油田天然岩芯在温度110℃和矿化度18000ppm条件下进行物理模拟驱油试验(驱油试验步骤见《RecommendedPracticesforEvaluationofASPUsedInEnhancedOilRecoveryOperations-API，1990》)，结果如表2所示。
表2结果可见，用本发明的三元复合体系(4#)，应用于印尼Limau油田原油时，能在水驱基础上进一步提高采收率20％OOIP以上，而7#三元复合体系虽然采用了相同的段塞(0.3PV三元主段塞+0.2PV后续保护段塞)、相同的三元复合体系各试剂浓度(0.3wt％表面活性剂+3200mg/L聚合物+0.1wt％碳酸钠)和相近渗透率的天然岩心，化学驱采收率仅能比水驱提高10％OOIP。当仅采用本发明三元复合体系中的聚合物(3200mg/LDQHTP)，应用于印尼Limau油田原油时，能在水驱基础上进一步提高采收率9％OOIP以上，效果基本与7#三元复合体系的驱油性能相当。物理模拟驱油实验结果表明，本发明三元复合体系中的聚合物和本发明的三元复合体系具有耐高温和抗盐的优异性能，在高温和高矿化度油藏条件下可体现出高效的驱油性能。
表2三元复合体系使用不同天然岩芯驱油试验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于高温高矿化度油藏的复合三元体系，包括聚合物、表面活性剂和碳酸钠，其特征在于，所述聚合物化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述复合三元体系，其特征在于，所述聚合物聚合度为300-500，聚合物分子量大于2500万。
3.根据权利要求1或2所述复合三元体系，其特征在于，所述聚合物在温度85-115℃范围内和矿化度10000ppm-30000ppm(优选18000ppm)条件下粘度在2-30mPa·s之间，优选6.7-30.6mPa·s，更优选10.7-30.6mPa·s，并且90天后的粘度保留率大于75％。
4.根据权利要求1-3任一所述复合三元体系，其特征在于，制备所述聚合物的合成路线如式(1)-式(3)：
5.根据权利要求4所述复合三元体系，其特征在于，制备所述聚合物的具体步骤为：
(1)、将多聚甲醛和碳酸钠溶液加入溶有苄醇的乙醇中，搅拌均匀后加热至95-100℃密闭反应5-6小时，冷却后倒入冷水中过滤，再用无水乙醇重结晶得到化合物II，其中多聚甲醛和苄醇的物质的量比为(6-8)∶1；
(2)、将部分水解聚丙烯酰胺(水解度25-30mol％)与水搅拌均匀并加热至40-50℃后，加入步骤(1)得到的化合物II，搅匀后立即加入醋酸钠溶液，搅拌2-3小时后冷却过滤，再经洗涤和干燥，得到化合物III；
(3)将步骤(2)得到的化合物III与乙酰胺加入水中，在70℃下搅拌90-120min，得到网状桥联的聚合物水溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述复合三元体系，其特征在于，包括1700mg/L-3700mg/L的聚合物、0.025-0.3wt％的表面活性剂和0.4-1.2wt％的碳酸钠。
7.根据权利要求6所述复合三元体系，其特征在于，包括3200mg/L的聚合物、0.3wt％的表面活性剂和1.0wt％的碳酸钠。
8.根据权利要求1-7任一所述复合三元体系，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐和石油羧酸盐类阴离子型表面活性剂中的一种或几种。
9.一种制备权利要求1-8任一所述复合三元体系的方法，其特征在于，将聚合物溶于水后形成聚合物溶液，再向聚合物溶液中加入表面活性剂和碳酸钠，在25℃条件下搅拌30min，得到所述三元复合体系。
10.一种适用于高温高矿化度油藏的驱油方法，其特征在于，在水驱后，使用以下任一方式进行注入，然后再水驱；方式一：(0.05-0.3)PV权利要求1-8任一所述复合三元体系中的聚合物；方式二：(0.05-0.3)PV权利要求1-8任一所述三元复合体系+(0-0.3)PV权利要求1-8任一所述复合三元体系中的聚合物。
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