CN105036436A - 一种Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统。所述光催化反应器中将两面附着光催化薄膜的载玻片垂直直立于卡槽并浸没于溶液中，采用LED灯在玻璃两面同时光照，提高光利用率。在膜蒸馏过程中使用聚四氟乙烯疏水性薄膜，使得蒸馏膜的渗透侧得到纯净的水。载玻片表面生长的Ag/BiOBr薄膜可见光催化活性高、稳定性好、可重复使用并解决了粉体催化剂难以回收以及易于堵塞薄膜孔道的问题。与单纯的光催化过程相比，光催化与膜蒸馏技术的协同作用不仅显著提高了有机污染物降解速率，同时使得水与有机物污染物及反应产物高效分离，从而可得到干净的水，本发明开发的光催化-膜蒸馏的协同技术拓展了废水治理的研究领域，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统的设计以及应用技术领域，涉及反应器的组装以及在污水处理中的应用。
背景技术
光催化技术因可利用太阳能解决环境污染和能源问题而备受青睐。但是光催化降解有机污染物的过程中所形成的部分中间有机产物以及最终的无机离子却难以完全去除，对水体仍较大的危害性，因此有必要将光催化过程与其它技术联用以获得完全净化的水，保障安全的水环境。膜分离技术可将污染物与水分离，在实际应用中得到广泛关注。其中，膜蒸馏技术相对于其它压力驱动型膜分离技术如纳滤膜、微滤膜、超滤膜等可更有效地将有机污染物及无机离子浓缩并与水分离，但是仍因无法完全消除污染物而具有一定的局限性。将光催化技术与膜蒸馏技术联用不仅可显著提高有机污染物降解速率，同时使得水与有机物污染物及反应产物高效分离，从而可得到干净的水。这一协同技术拓展了废水治理的研究领域，具有广阔的应用前景。
传统的二氧化钛光催化剂因存在可见光吸收范围窄、量子效率低等问题限制了其广泛应用，因此迫切需要开发窄禁带可见光催化剂材料。BiOBr以及贵金属Ag修饰的BiOBr可见光催化剂由于具有较宽的光吸收范围、较高的光生电子和空穴的分离效率而广受关注。与此同时，开发薄膜催化剂可解决粉体催化剂难以回收以及易于堵塞薄膜孔道的问题并可重复使用。目前已有多种应用薄膜材料构建的光催化反应器，如环形反应器、泰勒漩涡反应器、流动床反应器及固定床斜板反应器等，但是对光的利用率以及控制催化剂的流失等方面仍有待进一步提高。
针对上述诸多问题，本发明将Ag/BiOBr可见光催化薄膜反应模块与直接接触式膜蒸馏模块结合，设计了光催化-膜蒸馏反应器并应用于模拟染料废水苦酮酸的降解。光催化剂制备方法简便可行，光催化薄膜活性高、稳定性好，膜蒸馏过程显著加速了有机污染物降解速率，同时使得水与有机物污染物及反应产物高效分离，从而可得到干净的水。本发明拓展了废水治理的研究领域，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种Ag/BiOBr光催化薄膜及制备方法和Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统。光催化剂制备方法简便可行，光催化薄膜活性高、稳定性好，膜蒸馏过程显著加速了有机污染物降解速率，同时使得水与有机物污染物及反应产物高效分离，从而可得到干净的水，其拓展了废水治理的研究领域，具有广阔的应用前景。
一种Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，所述光催化反应器中将两面生长Ag/BiOBr光催化薄膜的载玻片垂直直立于卡槽并浸没于溶液中，采用LED灯在玻璃两面同时光照，提高光利用率。在膜蒸馏过程中使用聚四氟乙烯疏水性薄膜，使得蒸馏膜的渗透侧得到纯净的水。所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述光催化反应装置还包括LED灯，置于光催化反应器外部直接照射载玻片两侧。其设于所述卡槽的两侧。
所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述LED灯的波长为420nm。
所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，还包括膜蒸馏反应器、渗透侧泵、污水侧泵、集水罐及储水罐，且所述光催化反应器设有一进水口和一出水口，且所述光催化反应器的进水口设于所述光催化反应器的底部，所述光催化反应器的出水口设于所述光催化反应器的顶部，反应器与储水罐连接，且液面高于储水罐以确保反应器中水位恒定。两台循环泵分别带动蒸馏膜两侧的污水及冷却水进行循环，并保持两侧的温差以调变蒸汽压差，使得污水中仅挥发的水蒸气可通过聚四氟乙烯膜渗透至冷却水侧，并收集经过分离的净水。
所述膜蒸馏反应器设有蒸馏膜，且所述蒸馏膜为疏水性聚四氟乙烯薄膜，固定于边框为有机玻璃的模块中，薄膜的孔隙率为80％，接触角为145±5°。
所述Ag/BiOBr薄膜通过以下方制备得到：
(1)制备BiOBr薄膜：于乙二醇中加入五水硝酸铋搅拌，完全溶解后加入异丙醇后继续搅拌，再加入1-十六烷基三甲基咪唑离子液体搅拌,将所得溶液倒入水热釜中并垂直放入载玻片，于160℃下保持8h后自然冷却至室温，用去离子水及无水乙醇震荡清洗载玻片表面1h，于400℃下焙烧，载玻片升温速率为2℃/min，即可得到BiOBr薄膜；
(2)制备Ag/BiOBr薄膜：将步骤(1)制备好的BiOBr薄膜放入盛有甲醇的培养皿中，之后加入AgNO3溶液，AgNO3溶液的加入量与步骤(1)中五水硝酸铋加入量的比例为Ag/Bi摩尔比为0～6.0％，在365nm的紫外光下光还原，即可得到沉积Ag纳米粒子的Ag/BiOBr薄膜。
所述步骤(1)中，载玻片通过以下方法进行前处理，将载玻片在重铬酸钾饱和溶液中浸泡3天，用去离子水冲洗并分别在去离子水和无水乙醇中超声0.5h，于100℃烘干得到表面已去除杂质的载玻片，将载玻片置于装有去离子水的水热釜中，于180℃下保持6h，取出后烘干。
将Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统应用于模拟染料废水苦酮酸的处理。将550mL10mg/L苦酮酸加入到储水罐中，开动循环泵，暗吸附0.5h达到吸附平衡后开启LED灯。间隔一定的时间后取样并用紫外分光光度计检测苦酮酸及无机离子的浓度变化。
本发明中调变的三个参数为BiOBr薄膜上的Ag含量、污水侧的循环流速及蒸馏膜两侧的温度差。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：光催化剂制备方法简便可行，光催化薄膜活性高、稳定性好；光催化反应器可两面接受光照，提高了光利用率。同时直接接触式膜蒸馏反应器可显著加速有机污染物降解速率，并使得水与有机物污染物及无机离子高效分离，从而可得到干净的水。
附图说明
图1A为Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统的运行装置示意图。图1B为光催化反应器装置示意图。其中，1.光催化反应装置；2.膜蒸馏模块；3.储水罐；4.污水侧泵；5.渗透侧泵；6.集水罐；7.LED灯；8.光催化反应器；9.载玻片
图2A为实施例1的TEM照片。图2B为实施例1的Ag元素分布。图2C为实施例1的Bi元素分布。
图3为实施例1-2的XRD图谱。
图4为实施例1-2的UV-visDRS图谱。
图5A为聚四氟乙烯薄膜的SEM照片。图5B为聚四氟乙烯薄膜的接触角照片。
图6为实施例1-5去除苦酮酸的性能的示意图。
图7为实施例1、6-7去除苦酮酸的性能的示意图。
图8为实施例1和8-10去除苦酮酸的性能的示意图。
图9为实施例2和11-13去除苦酮酸的性能的示意图。
图10为实施例1-2、9、12污水侧硝酸根离子的浓度变化的示意图。
图11为实施例1-2、9、12污水侧亚硝酸根离子的浓度变化的示意图。
图12为实施例1-2、9、12污水侧铵根离子的浓度变化的示意图。
图13为实施例1-2、9、12冷却水侧硝酸根离子的浓度变化的示意图。
图14为实施例1-2、9、12冷却水侧亚硝酸根离子的浓度变化的示意图。
图15为实施例1-2、9、12冷却水侧铵根离子的浓度变化的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，所述光催化反应器8中将两面生长Ag/BiOBr光催化薄膜的载玻片9垂直直立于卡槽并浸没于溶液中，采用LED灯7在玻璃两面同时光照，提高光利用率。在膜蒸馏反应器2中使用聚四氟乙烯疏水性薄膜，使得蒸馏膜的渗透侧得到纯净的水。
所述LED灯的波长为420nm。
所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统还包括膜蒸馏反应器2、渗透侧泵5、污水侧泵4、集水罐6及储水罐3，且所述光催化反应器设有一进水口和一出水口，且所述光催化反应器的进水口设于所述光催化反应器的底部，所述光催化反应器的出水口设于所述光催化反应器的顶部。反应器与储水罐连接，且液面高于储水罐以确保反应器中水位恒定。两台循环泵分别带动蒸馏膜两侧的污水及冷却水进行循环，并保持两侧的温差以调变蒸汽压差，使得污水中仅挥发的水蒸气可通过聚四氟乙烯膜渗透至冷却水侧，并收集经过分离的净水。
所述膜蒸馏反应器设有蒸馏膜，且所述蒸馏膜为疏水性聚四氟乙烯薄膜，固定于边框为有机玻璃的模块中，薄膜的有效面积为66cm2，长11cm，宽6cm。孔隙率为80％，接触角为145±5°。
所述Ag/BiOBr薄膜通过以下方制备得到：
(1)制备BiOBr薄膜：于乙二醇中加入五水硝酸铋搅拌，完全溶解后加入异丙醇后继续搅拌，再加入1-十六烷基三甲基咪唑离子液体搅拌,将所得溶液倒入水热釜中并垂直放入载玻片，于160℃下保持8h后自然冷却至室温，用去离子水及无水乙醇震荡清洗载玻片表面1h，于400℃下焙烧，载玻片升温速率为2℃/min，即可得到BiOBr薄膜；
(2)制备Ag/BiOBr薄膜：将步骤(1)制备好的BiOBr薄膜放入盛有甲醇的培养皿中，之后加入AgNO3溶液，AgNO3溶液的加入量与步骤(1)中五水硝酸铋加入量的比例为Ag/Bi摩尔比为0～6.0％，在365nm的紫外光下光还原，即可得到沉积Ag纳米粒子的Ag/BiOBr薄膜。
所述步骤(1)中，载玻片通过以下方法进行前处理，将载玻片在重铬酸钾饱和溶液中浸泡3天，用去离子水冲洗并分别在去离子水和无水乙醇中超声0.5h，于100℃烘干得到表面已去除杂质的载玻片，将载玻片置于装有去离子水的水热釜中，于180℃下保持6h，取出后烘干。
实施例1
将载玻片在重铬酸钾饱和溶液中浸泡3天后，用去离子水冲洗并分别在去离子水和无水乙醇中超声0.5h，于100℃烘干得到表面已去除杂质的载玻片。将载玻片置于装有45mL去离子水的50mL水热釜中，于180℃下保持6h，取出后烘干待用。于5mL乙二醇中加入0.24g五水硝酸铋搅拌0.5h，完全溶解后加入35mL异丙醇后继续搅拌0.5h，再加入0.372g1-十六烷基三甲基咪唑离子液体搅拌1h。将所得溶液倒入50mL水热釜中并垂直放入经预处理的载玻片，于160℃下保持8h后自然冷却。之后分别用去离子水及无水乙醇震荡清洗载玻片表面1h，于400℃下焙烧4h，升温速率为2℃/min，即可得到BiOBr光催化薄膜。将上述制备好的BiOBr薄膜放入盛有50mL甲醇的培养皿中(直径14.5cm)，之后加入200mg/LAgNO3溶液，控制Ag/Bi摩尔比为3.0％。在365nm的紫外光(8W)下光还原15min，即可得到沉积Ag纳米粒子的Ag/BiOBr光催化薄膜。直接接触式疏水性聚四氟乙烯蒸馏膜固定于边框为有机玻璃的模块中，薄膜的有效面积为66cm2，长11cm，宽6cm。孔隙率为80％，接触角为145±5°。所采用Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统结构如图1所示。光催化反应器外壁为石英玻璃，宽1.0cm，长26cm，高9cm。入水口在反应器底部，出水口距离底部6.5cm，反应器底部装有卡槽以固定10片垂直放置的镀有催化剂的载玻片，每片载玻片厚1.2mm，长6.3cm，宽2.5cm。波长为420nm的LED光源(50W)直接照射载玻片两侧。反应器与盛装模拟染料废水苦酮酸的储水罐(容量为600mL)连接，且液面高于储水罐以确保反应器中水位恒定。采用两台循环泵分别带动蒸馏膜两侧的污水及冷却水进行循环。污水侧的循环速率为20mL/min，温度为10℃，冷却水侧的循环速率为20mL/min，温度为10℃，即两侧温差为0℃。将Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统应用于模拟染料废水苦酮酸的处理。将550mL10mg/L苦酮酸加入到储水罐中，开动循环泵，暗吸附0.5h达到吸附平衡后开启LED灯。间隔一定的时间后取样并用紫外分光光度计检测苦酮酸及无机离子的浓度变化。
图2的TEM及mapping照片显示本实施例焙烧后BiOBr薄膜呈片层结构，Ag纳米粒子均匀分散在BiOBr片层表面。图3的XRD谱图显示本实施例为高结晶度的四方BiOBr晶相，无杂质生成。图4的UV-VisDRS谱图中本实施例具有最佳的可见光吸收性能。主要是由于单质Ag纳米粒子的plasma效应增强了催化剂对可见光的吸收。图5的SEM照片显示本实施例中的蒸馏膜具有均匀分布的孔道结构，孔隙率为80％，接触角为145±5°，为疏水性薄膜。图6-7表明在无温差的条件下本实施例较其它实施例对于处理苦酮酸具有更佳的性能。图10表明本实施例在降解过程中较其它实施例可产生更少的硝酸根离子。图11表明本实施例在降解过程中较其它实施例可产生更多的亚硝酸根离子。图12表明本实施例在降解过程中可产生一定的铵根离子。图13-15表明本实施例中硝酸根离子、亚硝酸根离子及铵根离子未渗透至冷却水侧。
实施例2
与实施例1中制备BiOBr薄膜催化剂的方法相同，未沉积Ag粒子，其余内容与实施例1相同。图3中本实施例的XRD图谱表明所得到的薄膜为高结晶度的四方BiOBr晶相，无杂质生成。图4中本实施例的UV-visDRS图谱表明BiOBr膜催化剂对可见光有一定的吸收能力。图6及图9中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。图10表明本实施例在降解过程中可产生一定的硝酸根离子。图11表明本实施例在降解过程中可产生一定的亚硝酸根离子。图12表明本实施例在降解过程中可产生最少的铵根离子。图13-15表明本实施例中硝酸根离子、亚硝酸根离子及铵根离子未渗透至冷却水侧。
实施例3
将Ag/Bi的比率调变为1.5％，其余内容与实施例1相同。图6中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。
实施例4
将Ag/Bi的比率调变为4.5％，其余内容与实施例1相同。图6中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。
实施例5
将Ag/Bi的比率调变为6.0％，其余内容与实施例1相同。图6中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。
实施例6
将污水侧的循环速率调变为1.0mL/min，其余内容与实施例1相同。图7中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。
实施例7
将污水侧的循环速率调变为12mL/min，其余内容与实施例1相同。图7中本实施例在无温差的条件下对于苦酮酸具有一定的处理效果。
实施例8
将污水侧的温度调变为20℃，其余内容与实施例1相同。图8中本实施例较实施例1对于苦酮酸具有更高的处理效果，表明提高温度有利于去除苦酮酸。
实施例9
将污水侧的温度调变为30℃，其余内容与实施例1相同。图8中本实施例较实施例1及实施例8对于苦酮酸具有更高的处理效果，表明进一步提高温度有利于去除苦酮酸。图10表明本实施例在降解过程中可产生一定的硝酸根离子。图11表明本实施例在降解过程中可产生一定的亚硝酸根离子。图12表明本实施例在降解过程中可产生最多的铵根离子。图13-15表明本实施例中硝酸根离子、亚硝酸根离子及铵根离子未渗透至冷却水侧。
实施例10
将污水侧的温度调变为35℃，其余内容与实施例1相同。图8中本实施例与实施例9对苦酮酸具有相似的处理效果，表明进一步提高温度对提高去除苦酮酸的效率影响不大。
实施例11
将污水侧的温度调变为20℃，其余内容与实施例2相同。图9中本实施例较实施例2对于苦酮酸具有更高的处理效果，表明提高温度有利于去除苦酮酸。
实施例12
将污水侧的温度调变为30℃，其余内容与实施例2相同。图9中本实施例较实施例2及实施例11对于苦酮酸具有更高的处理效果，表明提高温度有利于去除苦酮酸。
实施例13
将污水侧的温度调变为35℃，其余内容与实施例2相同。图9中本实施例较实施例2及实施例11-12对于苦酮酸具有更高的处理效果，表明进一步提高温度有利于去除苦酮酸。
Claims (7)
1.一种Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述光催化反应器中将两面生长Ag/BiOBr光催化薄膜的载玻片垂直直立于卡槽并浸没于溶液中，采用LED灯在玻璃两面同时光照，提高光利用率。在膜蒸馏过程中使用聚四氟乙烯疏水性薄膜，使得蒸馏膜的渗透侧得到纯净的水。
2.根据权利要求1所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述光催化反应装置还包括LED灯，置于光催化反应器外部直接照射载玻片两侧。
3.根据权利要求2所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述LED灯的波长为420nm。
4.根据权利要求1至2中任意一项所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，还包括膜蒸馏反应器、渗透侧泵、污水侧泵、集水罐及储水罐，且所述光催化反应器设有一进水口和一出水口，且所述光催化反应器的进水口设于所述光催化反应器的底部，所述光催化反应器的出水口设于所述光催化反应器的顶部,反应器与储水罐连接，且液面高于储水罐以确保反应器中水位恒定。两台循环泵分别带动蒸馏膜两侧的污水及冷却水进行循环，并保持两侧的温差以调变蒸汽压差，使得污水中仅挥发的水蒸气可通过聚四氟乙烯膜渗透至冷却水侧，并收集经过分离的净水。
5.根据权利要求4所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述膜蒸馏反应器设有蒸馏膜，且所述蒸馏膜为疏水性聚四氟乙烯薄膜，固定于边框为有机玻璃的模块中，薄膜的孔隙率为80％，接触角为145±5°。
6.根据权利要求5所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述Ag/BiOBr薄膜通过以下方制备得到：
(1)制备BiOBr薄膜：于乙二醇中加入五水硝酸铋搅拌，完全溶解后加入异丙醇后继续搅拌，再加入1-十六烷基三甲基咪唑离子液体搅拌,将所得溶液倒入水热釜中并垂直放入载玻片，于160℃下保持8h后自然冷却至室温，用去离子水及无水乙醇震荡清洗载玻片表面1h，于400℃下焙烧，载玻片升温速率为2℃/min，即可得到BiOBr薄膜；
(2)制备Ag/BiOBr薄膜：将步骤(1)制备好的BiOBr薄膜放入盛有甲醇的培养皿中，之后加入AgNO3溶液，AgNO3溶液的加入量与步骤(1)中五水硝酸铋加入量的比例为Ag/Bi摩尔比为0～6.0％，在365nm的紫外光下光还原，即可得到沉积Ag纳米粒子的Ag/BiOBr薄膜。
7.根据权利要求6所述的Ag/BiOBr光催化-膜蒸馏反应系统，其特征在于，所述步骤(1)中，载玻片通过以下方法进行前处理，将载玻片在重铬酸钾饱和溶液中浸泡3天，用去离子水冲洗并分别在去离子水和无水乙醇中超声0.5h，于100℃烘干得到表面已去除杂质的载玻片，将载玻片置于装有去离子水的水热釜中，于180℃下保持6h，取出后烘干待用。
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| CN108975396A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-12-11 | 黑龙江大学 | 一种原位合成银/氧化锡/溴氧化铋光电材料的方法 |
| CN108975396B (zh) * | 2018-07-25 | 2020-07-17 | 黑龙江大学 | 一种原位合成银/氧化锡/溴氧化铋光电材料的方法 |
| CN110624574A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-31 | 常州大学 | 一种双Bi4O5I2光催化材料的制备方法及其降解MC-LR的应用 |
| CN110624574B (zh) * | 2019-09-09 | 2022-03-25 | 常州大学 | 一种双Bi4O5I2光催化材料的制备方法及其降解MC-LR的应用 |
| KR20210034222A (ko) * | 2019-09-20 | 2021-03-30 | 주식회사 알이디 | 대드존이 제어되는 막증류 장치 |
| KR102257887B1 (ko) | 2019-09-20 | 2021-05-28 | 주식회사 알이디 | 대드존이 제어되는 막증류 장치 |
| CN113546523A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-26 | 上海师范大学 | 复合Ag@BiOBr光催化材料的PVDF超滤膜及其制备方法和应用 |
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