CN105032499A - 一种新型FexTiO2-yCy纳米纤维制备方法 - Google Patents

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章欣
张丽娇
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Abstract

一种新型FexTiO2-yCy纳米纤维制备方法,它有以下步骤:一、取1~2gTiO2粉末与4~16mol/L的KOH溶液混合;二、在特氟龙材质高压釜中进行水热反应,水热温度控制在140~180℃,进行水热处理时间控制在60~100h;三、对处理得到的反应液进行超声洗涤,先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7,经丙酮洗涤两次后过滤;四、将过滤后的产品放到80℃烘箱烘干得到H2Ti3O7-yPy纳米纤维;五、经过400℃高温煅烧0.5~1h脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTiO2-yCy纳米纤维。本发明制备的FeXTiO2-yCy纳米纤维具有更好的光催化与抗紫外效果。

Description

一种新型FexTiO2-yCy纳米纤维制备方法
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法。
背景技术
制备一维纳米结构(例如纳米线、管、带),不仅有助于人们在原子或分子水平上认识一维纳米材料的成核、生长机制以及一维纳米结构与新性质的关系,而且是实现纳米材料产业化与工业应用的必要条件。一维纳米结构必将给传统的催化材料、微电子、医药等领域带来革命性的变革并将影响到人们的日常生活,具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。近年来,随着纳米纤维材料包括碳纳米管、TiO2纳米纤维/管的制备与应用,给纳米科技带来了新的发展机遇。一维TiO2纳米结构作为一种非常重要的工业材料,具有较强的吸收紫外线能力和较高的光催化活性,可用于工业废水处理的催化剂,油漆分散剂,高档化妆品添加剂等方面。但目前受一维TiO2纳米材料长度过短的限制,现阶段纳米TiO2在光催化剂方面还很难实现工业化应用。本发明通过采用一步水热合成及特殊的工艺条件控制,可以制得长度均匀,性能稳定的纳米TiO2纤维,为纳米TiO2在实现光催化剂工业化道路上迈出重要一步。
特别是自1972年Fujishima和Honda报道利用TiO2单晶电极光解水的实验结果以来,人们对半导体光催化剂TiO2在水处理中的应用进行了大量研究。在去除水中难降解污染物方面,半导体光催化剂具有强氧化性、污染物矿化完全,可直接利用太阳光等特点,有望成为一种新型的污水处理工艺。但是,TiO2光催化目前仍处于实验室阶段,在实际应用中仍存在很多困难,阻碍其应用的一个重要因素就是激发光波长的问题。由于TiO2半导体禁带宽度较宽为3.2eV,其对应的波长为387nm属于紫外光区,而紫外光只占到达地球表面太阳光的3%-4%,在太阳光谱中占绝大多数的可见光部分(能量约占45%)未得到有效利用。因此,如何修饰TiO2使其能够响应长波长的可见光部分,高效利用太阳能成为目前TiO2光催化最具挑战性的课题。解决好了这一课题,TiO2将会有更为广阔的应用前景。目前,实现TiO2可见光催化的主要方法有金属掺杂、非金属掺杂、染料光敏化。但是,到目前为止,还没有一种方法实现双离子掺杂。
发明内容
1、目的:本发明的目的就是提供一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,它是一种双离子掺杂行型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法。该方法是采用水热与溶剂热合成法制备,是一种工艺先进的制备方法。
2、技术方案:一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤一:取1~2gTiO2粉末与4~16mol/L的KOH溶液混合;
步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应,水热温度控制在140~180℃,进行水热处理时间控制在60~100h;
步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤,先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7,经丙酮洗涤两次后过滤;
步骤四:将过滤后的产品放到80℃烘箱烘干得到H2Ti3O7-yPy纳米纤维;
步骤五:经过400℃高温煅烧0.5~1h脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTiO2-yCy纳米纤维。
其中,步骤一中所述TiO2粉末是以锐钛型TiO2粉末作为前躯体。
其中,步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。
其中,步骤三中所述超声洗涤的时间为15~35min。
3、优点及功效:本发明一种新型TiO2纳米纤维制备方法,其优点是:制备方法简单易行,得出的产品品质稳定,对能量的耗费较其他方法较小。
附图说明
图1为本发明一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法制备的FeXTiO2-yCy纳米纤维TEM扫描图。
图2为本发明一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法的流程图。
具体实施方式
见图1-2,本发明提供的一种新型TiO2纳米纤维制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤一:取1~2gTiO2粉末与4~16mol/L的KOH溶液混合;
步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应,水热温度控制在140~180℃,进行水热处理时间控制在60~100h。;
步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤,先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7,经丙酮洗涤两次后过滤;
步骤四:将过滤后的产品放到80℃烘箱烘干得到H2Ti3O7-yPy纳米纤维;
步骤五:经过400℃高温煅烧0.5~1h脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTiO2-yCy纳米纤维。
其中,步骤一中所述TiO2粉末是以锐钛型TiO2粉末作为前躯体。
其中,步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。
其中,步骤三中所述超声洗涤的时间为15~35min。
实施例一:
称取1.5gTiO2粉体引入到12mol/L的KOH溶液中,倒入特氟龙高压反应釜进行水热处理,水热处理温度设置为150℃,保温72h后自然冷却,对水热处理得到的反应液进行30min的超声洗涤,先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7,经丙酮洗涤两次后过滤,将过滤得到的样品放到80℃的烘箱中干燥。将干燥得到的样品放到马弗炉中进行400℃的高温煅烧0.5h取出,自然冷却至常温得到最终成品TiO2纳米纤维。制备的TiO2纳米纤维长度在微米级别。

Claims (4)

1.一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤一:取1~2gTiO2粉末与4~16mol/L的KOH溶液混合;
步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应,水热温度控制在140~180℃,进行水热处理时间控制在60~100h;
步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤,先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7,经丙酮洗涤两次后过滤;
步骤四:将过滤后的产品放到80℃烘箱烘干得到H2Ti3O7-yPy纳米纤维;
步骤五:经过400℃高温煅烧0.5~1h脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTiO2-yCy纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,其特征在于:步骤一中所述TiO2粉末是以锐钛型TiO2粉末作为前躯体。
3.根据权利要求1所述的一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,其特征在于:步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。
4.根据权利要求1所述的一种新型FeXTiO2-yCy纳米纤维制备方法,其特征在于:步骤三中所述超声洗涤的时间为15~35min。
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