CN105027202B - 包含TiN‑X中间层的磁堆 - Google Patents
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Abstract
磁堆包含基片、磁性记录层和位于基片与磁性记录层之间的TiN‑X层。在TiN‑X层中，X是包含MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO、AlN和Al2O3中至少一种的掺杂剂。
Description
发明内容
本文讨论的实施方式涉及包含基片、磁性记录层以及所述基片与磁性记录层之间的TiN-X层的堆(stack)。例如，在TiN-X层中，X是包含MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO、AlN和Al2O3中至少一种的掺杂剂。
附图说明
图1a、1b、2a和2b是根据本文所讨论的实施方式的磁堆(magnetic stack)的横截面图；
图3显示了掺杂40体积％TiOx的TiON中间层的Ti2p谱的高分辨率XPS分析结果，其中I-一氧化物；II-氮化物；III-氮氧化物；
图4a显示了具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的10FePt的XRD谱；
图4b显示了TiON晶格常数a和FePt晶格常数c随TiOx掺杂浓度增加的变化。
图5a、5b和5c呈现了具有不同TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的10nm FePt的SEM图；
图6显示了具有TiN-40体积％TiOx中间层的FePt膜的高分辨率横截面TEM图；
图7显示了具有各种TiOx掺杂浓度的5nm TiON中间层上生长的10nm FePt膜的面内和面外M-H环；
图8显示了具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上沉积的一系列FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜；
图9a和9d显示了平视TEM图，表明随着TiOx中间层中TiOx掺杂浓度的增大，FePt的粒度减小，粒度均匀性提高，晶粒分离加剧；
图9b、9c、9e和9f显示了图9a和9d的横截面TEM图；
图10显示了XRD结果；
图11a和11b显示了两个样品的特征的相似性；
图12表明，在具有不同TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的FePt-SiOx-C膜的面外M-H环表现出与13kOe的高矫顽力类似的特征；
图13a显示了面内和面外M-H环；
图13b显示了具有40体积％TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的FePt(4nm)-45体积％SiOx-25体积％C膜的平视TEM图；
图13c显示了样品的横截面TEM图；
图14a显示了具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的10nm FePt膜的XRD谱；
图14b显示了根据积分峰强度比I001/I002和由XRD外推的FePt晶格常数c估计的化学有序性；
图15a、15b和15c分别显示了具有30体积％ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层的Zr3d、Ti2p和N1s谱的高分辨率XPS分析结果；
图16a呈现了没有10nm FePt磁性层的TiN-ZrOx 30体积％的平视TEM图；
图16b呈现了具有10nm FePt磁性层的TiN-ZrOx 30体积％的平视TEM图；
图16c表明，TiN-30体积％ZrOx中间层上生长的纯FePt膜的粒度分布与ZrTiON中间层的粒度分布一致；
图17a-17d显示了CrRu(30nm)/TiN(5nm)-ZrOx 40体积％/FePt(10nm)膜的高分辨率TEM图；
图18显示了具有不同ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的10nm FePt膜的面外M-H环；
图19显示了面内和面外矫顽力；
图20显示了具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的XRD谱；
图21a、21b、21c和21d显示了具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的平视SEM图和相应的统计粒度分布；
图22显示了TiN和TiN-30体积％ZrOx中间层上的FePt 4nm-SiOx35％-C 20％膜的XRD谱；
图23a和23b显示了TiN和TiN-30体积％ZrOx中间层上的FePt4nm-SiOx 35％-C20％膜的M-H环；
图24a显示了35％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度；
图24b显示了40％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度；
图24c显示了45％(SiOx)+25％(C)的掺杂浓度；
图25a、25b和25c分别显示了图24a、24b和24c的横截面TEM图；
图26a、26b和26c分别是图24a、24b和24c的相应粒度分布；
图27汇总了FePt的面内和面外矫顽力；
图28a显示了35％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度；
图28b显示了40％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度；
图28c显示了45％(SiOx)+25％(C)的掺杂浓度；
图29a、29b和29c分别显示了图28a、28b和28c的平面TEM图；
图30a、30b和30c分别是图28a、28b和28c的相应粒度分布；
图31a、31b和31c显示了TiN(5nm)-ZrOx 30体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的高分辨率TEM图；
图32a、32b、32c、33a、33b、33c、34a、34b、34c显示了TiN中间层中具有各种ZrOx掺杂浓度和FePt层中具有各种SiOx、C掺杂浓度的FePt样品的面内和面外M-H环；
图35显示了面内和面外矫顽力对ZrOx掺杂浓度的依赖关系。
具体实施方式
由于记录层中所用材料的高磁晶各向异性，热辅助磁性记录(HAMR)能够延伸磁记录的面密度。为了形成HARM介质，可利用一个或多个亚层使高各向异性磁记录层取向和/或控制高各向异性磁记录层的粒度。例如，对于包含FePt的记录层，可利用这些亚层诱导FePt膜的L10(001)织构。FePt(或其他磁性层)的微结构取决于紧邻的下方的亚层，所述亚层所起的作用是控制磁性层的微结构，如c轴分散度和粒度。例如，亚层可提供以下一种或多种性质：1)适合磁性层外延生长的晶格结构；2)化学稳定性和扩散阻挡层；以及3)适合控制磁性层粒度和结晶取向的表面性质。
本文所讨论的实施方式涉及利用在磁堆中设置在基片与磁性记录层之间的TiN-X层。所述TiN-X层可为磁性记录层提供上面所列的至少一些性质。除了促进磁性层外延生长的取向[例如FePt(001)外延生长]之外，TiN-X层可支持磁性记录层的晶粒两相生长。此外，TiN-X层还可提供规定大小的热导率和/或阻止位于TiN-X层一侧的磁性层与位于TiN-X层相反侧的层之间的相互扩散。
根据多种实施方式，TiN-X中间层包含TiN和至少一种掺杂材料X，其中X可包含MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO和HfO2、AlN和Al2O3中的一种或多种。在一些情况下，掺杂剂X可以是这样一种材料，其对应的金属氮化物在298K下的生成热不小于TiN的338kJ/g·原子金属(kJ/g-atom metal)。在一些实施方式中，TiN-X层与包含CrRu和MgO中一种或多种的软磁性衬层结合使用。
图1a显示了包含TiN-X层110的磁堆100。在堆100中，TiN-X层位于磁性记录层120下方。如图1所示，TiN-X层位于基片101与磁性记录层120之间。在磁性记录层120上可设置保护性覆层或润滑层150。磁性记录层120是晶粒两相层。磁性记录层120的第一相包含磁性晶粒121，第二相包含位于磁性晶粒121的晶粒边界之间的非磁性隔离体122。非磁性隔离体122可包含C、SiO2、Al2O3、Si3N4、BN或其他替代性氧化物、氮化物、硼化物或碳化物材料中的一种或多种。适用于磁性晶粒121的合适材料包括例如FePt、FeXPt合金、FeXPd合金、Co3Pt。尽管这些材料中的任何材料可以各种组合形式用于磁性层120，本文提供的例子集中于FePt作为磁性记录材料。在一些构造中，磁性记录层包含FePt磁性晶粒以及位于晶粒之间的包含SiOx和C的非磁性隔离体。磁性层可包含约35-45体积％的SiOx和约20体积％的C。
TiN-X层110可包含TiN和掺杂剂X。TiN是一类具有面心立方晶格结构的间隙氮化物陶瓷。TiN与FePt之间的晶格失配度为9.5％，比MgO的稍大。当在TiN上生长FePt时，可建立FePt(001)<001>||TiN(100)<001>||Si(100)<001>取向关系。然而，FePt与未掺杂TiN之间的润湿接触可能导致难以通过用隔离材料掺杂FePt来减小FePt粒度。不过，当用X掺杂TiN以形成TiN-X层110时，该问题可得到缓解。TiN-X层110可包含具有TiN-X和/或TiN晶粒118的两相晶粒层，其中至少一些X材料位于TiN-X和/或TiN晶粒118的晶粒边界119。
TiN-X层110中的掺杂剂X可包括例如MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO和HfO2、AlN和Al2O3中的一种或多种。TiN-X层所具有的厚度可在约2nm-40nm的范围内，或者大于或等于约30nm。可对TiN-X层的厚度加以选择，以满足规定的热设计标准。作为TiN-X层的一个例子，X可以是TiO2，其中TiO2在TiN-X层中的含量大于0且小于或等于约40体积％。当X是TiO2时，TiN-X层110的组成可以是TiO0.45N0.55。在这种情况下，磁性记录层可包括磁性晶粒(参见图1中的元件121)，所述磁性晶粒在磁性层平面内的平均直径小于约8.5nm。
掺杂剂在TiN-X层中的含量可随着离开基片的距离变化，如箭头199所示，其中箭头199指向掺杂剂增加的方向。例如，X的含量可从基片101附近的0％变化到磁性记录层120附近的约30％或40％。
作为TiN-X层的另一个例子，X可以是ZrO2，其中ZrO2在TiN-X层中的含量大于0且小于或等于约30体积％。在此例子中，磁性记录层可包括磁性晶粒121，所述磁性晶粒在磁性层平面内的平均直径小于约6nm。
在一些实施方式中，磁堆可包括掺杂的TiN-X层111和未掺杂的TiN层112，如图1b所示。未掺杂的TiN层112位于基片101与TiN-X层111之间。在一些采用TiN和TiN-X层的构造中，TiN层可具有约2nm的厚度，TiN-X层可具有约3nm的厚度。TiN-X层111可包含具有晶粒TiN-X和/或TiN晶粒118的两相晶粒层，其中至少一些X材料位于TiN-X和/或TiN晶粒118的晶粒边界119。
图2a显示了另一种磁堆200，它包括与衬层205结合使用的TiN-X层210。衬层205可包含多个分离的材料层和/或可包含执行几项功能的单层。例如，衬层可提供软磁性衬层或热沉。衬层可包含例如MgO或CrRu。如前文所讨论，TiN-X层用X掺杂，其中X可包含MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO和HfO2、AlN和Al2O3中的一种或多种。当TiN-X层与衬层205结合使用时，TiN-X层的厚度可约为5-10nm。
如前文所讨论，TiN-X层111可包含具有晶粒TiN-X和/或TiN晶粒118的两相晶粒层，其中至少一些X材料位于TiN-X和/或TiN晶粒118的晶粒边界119处。
掺杂剂在TiN-X层中的含量可随着离开基片的距离变化，如箭头199所示，其中箭头199指向掺杂剂增加的方向。例如，X的含量可从基片101附近的0％变化到磁性记录层120附近的约30％或40％。
如图2b所示，磁堆201可包括掺杂的TiN-X层211，以及未掺杂的TiN层和衬层205，如前文所讨论。未掺杂的TiN层位于衬层205与TiN-X层之间。在一些采用TiN和TiN-X层的构造中，TiN层可具有约2nm的厚度，TiN-X层可具有约3nm的厚度。
TiN-X层211可包含具有晶粒TiN-X和/或TiN晶粒118的两相晶粒层，其中至少一些X材料位于TiN-X和/或TiN晶粒118的晶粒边界119。
TiN-X层中的掺杂导致形成固溶晶粒118和位于晶粒边界119处的无定形材料。在特定的实施方式中，TiN-X中间层中掺杂ZrOx导致形成ZrTiON固溶晶粒和无定形ZrO2隔离体。不仅如此，粒状TiN-X中间层211能够将粒状结构转移到在ZrTiON晶粒顶部外延生长形成的磁性记录层120(例如FePt)的晶粒121，从而帮助控制磁性记录层的粒度。
此外，从HAMR热设计的角度看，图2b所示的双层TiN/TiN-X结构212/211是有益的。为了在磁性记录层120(例如FePtX)中提供最佳热梯度，可在磁性记录层120下面直接设置横向热隔离中间层211(例如ZrTiON:ZrO2，其中热隔离产生于ZrO2无定形晶粒边界)。在此构造中，磁性记录层120中的热量主要沿着箭头216竖向传递到(导热的)TiN层212和下面的热沉层205。TiN-X层211可部分用作阻热层，阻止沿着箭头215的横向传热。与TiN相比，TiN-X层211中的氧化物区域119具有较低的热导率，因此，两相TiN-X层211阻止横向热传导。横向阻热性TiN-X层211减少了磁性记录层120中因热沉或其他导热中间层再次加热而引起的横向热晕(thermal bloom)。例如，与没有ZrTiON:ZrO2层的TiN中间层相比，双层结构ZrTiON:ZrO2/TiN提供了优异的热性质。
根据本文所述的实施方式，可利用磁控管溅镀，在升高的基片温度(400℃或更高)下，通过直流溅镀复合靶，或者通过共沉积TiN和至少一种选自MgO、TiO、TiO2、ZrN、ZrO、ZrO2、HfN、HfO、HfO2、AlN和Al2O3的材料制备TiN-X层。掺杂浓度可在0-40体积％范围内变化。若添加超过40体积％的掺杂剂，中间层的取向可能弱化。因为三种IV族元素Ti、Zr和Hf的氮化物、碳化物和一氧化物是同构体，具有相似的化学物理性质，并且能够彼此完全互溶，最终的TiN-X将是TiN与以下至少一种物质的固溶体：MgO、TiO、ZrN、ZrO、HfN、HfO、AlN和Al2O3。TiN-X的(001)取向的面心立方结构将得到维持，使FePt(001)能够外延生长。通过掺杂改性的TiN-X的表面性质更有利于FePt晶粒生长，因此促进了粒度的减小。如果掺杂中有氧成分，在柱状TiN-X衬层/中间层的晶粒边界将形成少量的氧化物如TiO2、ZrO2、Al2O3和/或HfO2，以促进晶粒分离，从而促进FePt晶粒的交换去耦(exchange decoupling)。
对于具有高磁晶各向异性、用于磁性记录介质的FePt合金，考虑对FePt薄膜进行微结构控制。从热力学角度看，在决定外延生长法制备的FePt薄膜的微结构性质如粒度、织构和表面形貌方面，磁性记录层下面各层的内在性质，即表面性质和晶格结构，可能比外在方法，例如用非磁性材料掺杂磁性材料和/或调整沉积参数，发挥着更重要的作用。然而，下面各层中使用的一些材料可能不能在粒状FePt薄膜生长的微结构要求之间实现最佳平衡：外延生长(大表面能和小错配)和岛式生长(island growth)(小表面能和大错配)。因此，如果下面各层的性质能够内在地朝着满足上面所讨论的标准的方向调节，那可能是有帮助的。例如，通过改变TiN-X层中的掺杂剂X可完成对TiN-X层的内在性质的调节。例如，在X为TiO2或ZrO2的情况中，X的变化可产生分别包含TiOxNy或ZrTiOxNy的TiN-X。注意，x和y可在TiN-X层中保持恒定，也可在TiN-X层的至少一部分中随距离变化。
作为用于L10(001)FePt外延生长的下层材料，TiN是有吸引力的，特别是由于其作为扩散阻挡层的性能及其导热属性。由于与FePt的良好润湿接触，TiN上生长的FePt膜在面内滞后环中具有小的开口。然而，难以通过在FePt层中添加掺杂剂来减小TiN上生长的FePt膜的粒度，因为FePt与TiN之间的良好润湿接触会导致晶粒掺杂剂扩散出来。不仅如此，TiN与FePt之间较大的晶格错配可能是晶格弛豫的原因，晶格弛豫会导致磁性下降。
下面讨论的多个例子涉及TiN-X层，其中X＝TiO2(TiOxNy)或者X＝ZrO2(ZrTiOxNy)，用作磁性记录层下面的中间层。TiOxNy或者ZrTiOxNy中间层可通过共掺杂TiN和TiO2或ZrO2形成。一氧化钛(TiO)和一氧化锆(ZrO)是TiN的同构体，具有与TiN相同的晶体结构，但表面能和晶格常数较小。不同于在FePt中导致相分离的常见掺杂，TiO和ZrO可溶于TiN。因此，如果TiN与TiO或ZrO形成TiOxNy或ZrTiOxNy中间层，根据维加德(Vegard)定律，TiOxNy/ZrTiOxNy会比TiN具有更小的表面能，因而可促进FePt的岛式生长。FePt与TiOxNy的晶格错配比它与ZrTiOxNy的晶格错配少。当改变x/y时，可以调节TiOxNy或ZrTiOxNy中间层的性质，如表面能和晶格常数，这为用不同掺杂材料得到最佳FePt膜提供了机会。
至于TiN-X层的应用，可以使用多种介质结构，如图1a、1b、2a和2b所示的那些结构。如图1a所示，TiN-X中间层110位于磁性记录层120下方，并直接在硅/玻璃基片101上形成。在(001)取向的面心立方TiN-X晶粒上生长的FePt基记录层(例如具有约10nm的厚度)具有由外延生长引起的垂直各向异性和由TiN-X的柱状结构和/或FePt中的其他掺杂导致的小粒度。FePt材料用非磁性隔离体掺杂，所述非磁性隔离体在FePt晶粒之间形成隔离。为了减小FePt粒度，可以使用一种或多种掺杂剂，如C、Ag、SiO2、TiO2、Ta2O5和/或Si3N4。在一些情况下，TiN-X层还发挥热沉层的作用。
图2a显示了另一种介质结构，其中TiN-X(厚约5-10nm)位于磁性记录层120下方。在此例子中，TiN-X形成在衬层之上，如基于CrRu或MgO的衬层。在此构造中，TiN-X中间层的功能可以是阻断衬层205与FePt磁性层120之间的相互扩散，并且/或者进一步改善FePt记录层的微结构。
TiON和ZrTiON层是在CrRu(30nm)/玻璃基片上制备的，即在Ar压力为10毫托的超高真空室的缺氧环境中，分别共溅镀TiN和TiO2/ZrO2靶。为了研究TiON和ZrTiON层针对FePt生长的内在性质，在具有各种TiO或ZrOx掺杂浓度的TiON和ZrTiON层上生长一组10nm纯FePt膜样品，所述TiON和ZrTiON层在3×10-9托的基准压力下通过磁控溅镀法沉积在CrRu(30nm)/玻璃基片上。
分别在TiON和ZrTiON中间层上制备具有FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的三组样品，以进一步研究TiON/ZrTiON中间层对FePt粒度减小的影响。还研究了用TiN(3nm)/TiON(ZrTiON)(2nm)复合中间层改进对微结构的控制。在溅镀中采用原位基片加热。用于CrRu、TiON和FePt的基片温度分别是280℃和480℃。TiON/ZrTiON中间层的元素组成和化学状态用X射线光电子能谱(XPS)测定。所有样品的晶体结构和微结构用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测量。磁性能使用超导量子干涉仪(SQUID)在室温下表征，最大施加场为5特斯拉。
此实验中TiN和TiO2的共溅镀在超高真空室进行，用Ar作为工作气体。由于溅镀过程中缺氧，预计沉积膜中氧的最终状态是一氧化钛形式，而不是二氧化钛形式。氮化钛和一氧化钛是同构体并且可以完全互溶。它们也具有宽范围的组成。结果，所得中间层可能是TiN和TiO的固溶体，即TiON中间层。图3显示了掺杂有40体积％TiOx的TiON中间层的Ti2p谱的高分辨率XPS分析结果。I-一氧化物、II-氮化物和III-氮氧化物出现Ti2p 3/2和Ti2p 1/2自旋轨道双峰，表明钛和氧形成了TiO而不是TiO2。Ti2p谱的量子分析显示，由共溅镀TiN-40体积％TiOx得到的TiON中间层具有TiO0.45N0.55的化学计算量，其中TiO浓度非常接近于校准之后的TiOx掺杂浓度。此外，TiON中间层的深度剖面分析揭示了Ti、O和N的均匀元素分布，因此表明一氧化钛可能不是源自表面氧化。
所有样品的晶体结构用XRD测量法确定。图4a显示了具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的10FePt的XRD谱。TiON中间层上生长的所有FePt膜都表现出良好的L10(001)织构。仅观察到TiON(002)峰，没有发现其他任何Ti-O-N相，表明该结构是单一面心立方晶格结构。可以看到，随着TiOx掺杂浓度增加，FePt(001)峰稍向低角度偏移，而TiON(002)峰稍向高角度偏移。如图4b所绘制，基于XRD数据的计算表明，随着TiOx掺杂浓度增加，TiON晶格常数a减小，而FePt晶格常数c增大。这可能暗示，引入TiOx掺杂降低了FePt/TiON晶格失配，从而有利于L10(001)FePt外延生长。掺杂40体积％TiOx时，TiON的晶格常数是比纯TiN的小，而FePt的晶格常数c是大于40体积％的TiOx掺杂浓度可能导致中间层和记录层的取向变差。值得注意，面心立方的TiN和面心立方的TiO能够经受住Ti或N(O)晶格位上的大量空位。一般地，晶格常数随空位增多而减小。因此，空位的存在可能是促使TiON晶格常数减小的另一个因素。
图5a-5c显示了具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的FePt膜的平视SEM图。图5a、5b和5c显示了在TiOx掺杂浓度为0(5a)、20％(5b)和40％(5c)的TiON中间层上生长的10nm FePt膜的SEM图。与纯TiN中间层上生长的FePt膜相比，在TiON中间层上生长FePt时，FePt粒度减小。此外，粒度随着TiOx掺杂浓度的增加而减小。晶粒分离也得到改善。钛的氧化物比其氮化物具有更小的表面能。结果，TiON的表面能随着TiOx组分的增加而减小，使得FePt粒度减小，其晶粒分离得到改善。这与沃尔墨-韦伯(Volmer-Weber)型(岛式)生长技术相一致。TiN与TiOx的共溅镀可能在TiON层的表面上产生更多缺陷，这些缺陷可起成核位的作用，并有助于减小FePt粒度。
图6显示了具有TiN-40体积％TiOx层(形成TiON层)的FePt膜的高分辨率横截面TEM图。TiON层是连续的，具有良好的面心立方结晶性和清晰的TiON/FePt界面。尽管在TiN中掺入了高浓度的TiOx，在TiON中间层中没有观察到相分离。因此，TiON中间层是面心立方TiN和面心立方TiO的固溶体，这与前面讨论的XPS和XRD结果相一致。图6的内插图中TiON和FePt的选区电子衍射(SAED)图显示了TiON(001)<200>//FePt(001)<100>的良好外延关系。
图7显示了具有各种TiOx掺杂浓度的5nm TiON中间层上生长的10nm FePt膜的面内和面外M-H环。内插图显示了选定样品的FePt(001)峰的摇摆曲线。图7表明方形度(Mr/Ms)和矫顽力稍微降低，没有其他明显变化。具有不同TiOx掺杂浓度的样品的M-H环几乎重叠。面内M-H环的斜率变化表明面内易磁化轴分量稍微增大，这可能是因为易磁化轴的分散度随TiOx掺杂浓度增加而加宽，从FePt(001)ω峰的半宽度(FWHM)(图7的内插图)随TiOx掺杂浓度增加的变化可以看出。不随TiOx掺杂浓度增加而变化的面内环表明，类似于TiN，TiON中间层也可防止FePt膜出现大的面内滞后，这与常规的MgO中间层不同。这里的结果显示，在此例子中，增加向TiN中间层添加TiOx的量似乎不会损害FePt的磁性能。表面能和晶格错配随TiOx掺杂浓度的增加而减小促进了FePt膜的生长。增加向TiN-X中间层添加TiOx的量没有明显改变FePt的磁性能。从平视SEM图看，FePt膜的平均粒度明显从在TiN中间层上生长时的38.4nm减小到在TiON上生长时的20.2nm。晶粒分离也得到改善。因为钛的氧化物比其氮化物具有更小的表面能，所以，TiON的表面能随着TiOx组分的增多而减小。这适合于FePt的沃尔墨-韦伯型(岛式)生长，从而导致FePt粒度的减小和晶粒分离的改善。此外，TiN与TiOx的共溅镀可能在TiON中间层的表面上产生更多缺陷，这些缺陷可起成核位的作用，并有助于减小FePt粒度。TiON中间层对FePt微结构的影响也将在后面结合掺杂的FePt-SiOx-C膜讨论。
根据上面的讨论，就外延生长(晶格错配减少)和岛式生长(表面能减小)而言，TiON可能是用于FePt的良好中间层材料。用非磁性隔离材料掺杂的方法可应用于FePt薄膜，它除了具有其他特征外，还倾向于减小FePt的粒度。图8显示了具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上沉积的一系列FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜。类似于纯FePt膜的XRD结果，从图8可以看出，FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜表现出良好的L10(001)织构，(001)峰稍向低角度偏移。对微结构的详细研究通过TEM进行。
图9a和9d显示了平视TEM图，表明随着TiOx中间层中TiOx掺杂浓度的增大，FePt的粒度减小，粒度均匀性提高，晶粒分离加剧。掺杂的FePt-SiOx-C膜比纯FePt具有更大的粒度减小幅度。FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的平均粒度从纯TiN中间层上的11.15±3.66nm下降到TiN-TiOx 40体积％中间层上的8.40±1.74nm。图9b、9c、9e和9f显示了这两个样品的横截面TEM图。由于TiN对FePt的良好润湿性，纯TiN中间层上生长的FePt膜表现出半球形晶粒形状。如图9c所标，润湿角小于90°。根据杨氏方程，这表明TiN表面能大于FePt/TiN界面能。虽然润湿有利于外延生长，但是FePt与TiN之间的紧密接触导致掺杂材料扩散出去，从而削弱进一步增加掺杂的有效性。半球形晶粒形状引起晶粒间互连，从而危害晶粒分离。图9e和9f显示了包含TiN和40体积％TiOx的TiON中间层的情况。可以看到具有正方形横截面形状的基本均匀的FePt晶粒。图9f中标出的接触角是90°。根据杨氏方程，此接触角表明FePt/TiON界面能与TiON表面能相等。因此，TiON表面能小于TiN的表面能，从而改善了FePt晶粒的隔离岛式生长。不仅如此，正方形晶粒分离良好，从而促进了通过掺杂减小粒度的有效性。值得注意，在厚度相同和粒径相同的情况下，通过TiON中间层得到的正方形FePt晶粒比通过TiN(润湿)得到的半球形晶粒或者通过MgO(非润湿)得到的球形晶粒具有更大的体积，所以对于相同的晶粒心-心间距，正方形晶粒能够比半球形晶粒提供更高的热稳定性。将FePt粒度减小到接近超顺磁极限可能是有利的。
TiON(用TiOx掺杂的TiN)中间层通过在Ar压力为10毫托的超高真空室的缺氧环境中共溅镀TiN和TiO2靶来制备。在3×10-9托的基准压力下，通过磁控溅镀在CrRu(30nm)/玻璃基片上分别沉积在TiN中间层和TiN-40体积％TiOx中间层上生长的两个FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜样品。在溅镀中采用原位基片加热。用于CrRu、TiON的基片温度是280℃，用于FePt的基片温度是480℃。TiON中间层的元素组成和化学状态通过X射线光电子能谱(XPS)测定。所有样品的晶体结构和微结构用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测量。磁性能使用超导量子干涉仪(SQUID)在室温下表征，最大施加场为5特斯拉。
对XPS Ti2p谱的定量分析显示，共溅镀的TiN-40体积％TiOx最终形成TiO0.45N0.55。不仅如此，TiON中间层的深度剖面分析揭示了Ti、O和N的基本上均匀的元素分布，排出了表面氧化的可能性。从图10所示的XRD结果可以看出，TiN和TiN-40体积％TiOx上的FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜均表现出良好的L10(001)织构。但是，TiN-40体积％TiOx中间层上的膜的(001)峰稍微向低角度偏移，表明晶格常数减小，因而TiN-X/FePt(001)晶格错配减少。
TiN-X中间层中TiOx的掺杂减小了FePt粒度，提高了粒度均匀性，促进了晶粒分离。掺杂的FePt-SiOx-C膜的粒度明显减小。FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的平均粒度从纯TiN中间层上的11.15±3.66nm下降到TiN-TiOx 40体积％中间层上的5.65±0.92nm。
此外，由于TiN对FePt的良好润湿性，纯TiN中间层上生长的FePt膜表现出半球形晶粒形状。润湿角小于90°。有趣的是，对于TiN-TiOx-40体积％中间层上的FePt膜，观察到具有正方形横截面形状的均匀FePt晶粒。接触角是90°。根据杨氏方程，这表明FePt/TiON界面能与TiON表面能相等。因此，TiON的表面能小于TiN的表面能，从而改善了FePt晶粒的岛式生长。不仅如此，正方形晶粒分离良好，从而促进了通过掺杂减小粒度的有效性。值得注意，在厚度相同和粒径相同的情况下，通过TiON中间层得到的正方形FePt晶粒比通过TiN(润湿)得到的半球形晶粒或者通过MgO(非润湿)得到的球形晶粒具有更大的体积，所以正方形晶粒能够比半球形晶粒提供更高的热稳定性。当FePt的粒度减小到接近超顺磁极限时，这将十分重要。
这两个样品的环均显示非常类似的特征，具有17kOe的高矫顽力，如图11a和11b所示。引入TiOx掺杂后，方形度稍微增加，这可归因于粒度均匀性增大，因而具有更小磁化饱和度的小晶粒减少。没有看到其他明显差异，表明TiN-X中间层中的掺杂不会破坏FePt的磁性能。
图12表明，在具有不同TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的FePt-SiOx-C膜的所有面外M-H环都表现出非常类似的特征，具有13kOe的高矫顽力。随着TiOx掺杂浓度增大，方形度稍微增加，这可归因于粒度均匀性增大，因而具有更小磁化饱和度的小晶粒减少。
通过共掺杂TiN和TiOx形成的TiON层可比纯TiN具有更低的结晶度，从而破坏c轴对齐。还研究了复合TiN(3nm)/TiON(40％,2nm)中间层。如表1所列，比较了在不同中间层上生长的FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的微结构和磁性能。表1汇总了在不同中间层上生长的FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的半宽度(FWHM)ΔΘ50、面外矫顽力Hc⊥、面内矫顽力Hc//、方形度S、平均粒度D、粒度分布标准偏差σ(D)和矫顽力斜率α。C轴分散度在采用TiON中间层时从6.50°增大到6.84°，但在采用TiN/TiON中间层时则减小到6.03°。相应地，当采用TiON中间层时，Hc⊥显著减小，而Hc//增大，这是c轴取向变差引起的。引入TiN/TiON中间层之后，得到明显高得多的Hc⊥和良好的垂直各向异性。矫顽力斜率，即α＝4πdM/dH|Hc≈1，显示了磁性晶粒的交换去耦。我们从表1可以看到，对于TiN和TiN/TiON中间层的情况，FePt膜几乎完全交换去耦。然而，在TiON中间层的情况中，由于晶粒距离减小，交换耦合稍微增大，如图9f所示。当在TiON中间层下面插入TiN层时，粒度进一步减小，粒度均匀性进一步改善。
表1
薄膜生长机理的确定涉及表面能贡献与失配应变贡献的竞争。基于前面的讨论，FePt岛可同时受益于TiON中间层的表面能和晶格常数的减小。由于改变TiN:TiOx浓度比时，TiON性质(如晶格常数和表面能)的变化可视为连续线性变化，所以TiN-X中间层(用TiO2掺杂TiN时形成TiOxNy)为不同实验条件下的调整提供了明显的余地。
对于具有FePt(4nm)-45体积％SiOx-25体积％C/TiN(2nm)-TiOx 40体积％/TiN(3nm)-CrRu(36nm)/玻璃结构的样品，图13a显示了面内和面外M-H环，图13b显示了平视TEM图，图13c显示了横截面TEM图。得到平均粒度小至5.65nm的分离良好的FePt晶粒。粒度分布小到±0.92nm。另外，该样品显示出良好的垂直磁各向异性，面外矫顽力为18kOe。
一些实施方式涉及用ZrOx掺杂的TiN-X层。现在看图14a，它显示了在具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的10nm FePt膜的XRD谱。这些FePt膜显示良好的L10(001)织构。在更高掺杂水平下，FePt(001)和TiN(002)峰强度几乎保持不变。FePt(001)和TiN(002)峰向更高角度偏移。这些现象表明，在TiN中掺杂ZrOx没有破坏FePt的外延生长和TiN的面心立方结构，但TiN的晶格常数可能增大，这可能导致错配应变增大。FePt(001)峰的半宽度随ZrOx掺杂浓度的增加而变宽，表明FePt的粒度可能减小。图14b显示了根据积分峰强度比I001/I002和由XRD外推获得的FePt晶格常数c估计的化学有序性。随着ZrOx浓度增加，FePt的晶格常数c因错配增大而减小，而化学有序性增大。化学有序性的提高可能是错配应变增大的结果。
图15a、15b和15c分别显示了具有30体积％ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层的Zr3d、Ti2p和N1s谱的高分辨率XPS分析结果。可观察到，类似于TiON，ZrTiON层包含三种化学组成：ZrN、ZrOxNy和ZrO2。
对XPS Ti2p谱的定性分析显示，共溅镀的TiN-30体积％ZrOx主要包含TiO、TiN、TiON、ZrN和ZrON的固溶体。这与XRD结果相一致。在TiN-ZrOx中间层中还发现少量ZrO2。表2总结了具有20体积％和30体积％ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层的化学计算量。应当指出，当ZrOx掺杂浓度从20体积％增加到30体积％时，ZrO2含量显著增加，这表明进一步增加的ZrOx没有转变为ZrON固溶体，而是形成无定形ZrO2。ZrO2的位置是保留在晶粒边界或者扩散到表面，可通过TEM测量证实。
表2通过XPS分析得到的ZrTiON中间层的化学组成(原子％)
图16a显示了不含10nm FePt磁性层的TiN-ZrOx 30体积％的TEM平面图。图16b显示了含有10nm FePt磁性层的TiN-ZrOx 30体积％的TEM平面图。图16a和16b中的例子均显示小晶粒，平均粒度约为6nm。分离良好的ZrTiON晶粒表明，无定形ZrO2(图2中显示的含量为64.8原子％)更有可能保留在晶粒边界而不是扩散到表面。如图16c所示，TiN-30体积％ZrOx中间层上生长的纯FePt膜的粒度分布与ZrTiON中间层的情况高度一致。这种相似性可能暗示FePt通过柱状生长形成在ZrTiON晶粒顶部。然而，由于纯FePt膜的精细晶粒边界，在横截面TEM图中可能难以将分离的FePt晶粒与FePt区分开。因此，通过TEM观察到的ZrTiON(30体积％)的柱状生长将在后面结合良好分离的FePt-SiOx-C膜讨论。
图17a-17d显示了CrRu(30nm)/TiN(5nm)-ZrOx 40体积％/FePt(10nm)膜的高分辨率TEM图，从晶带轴<110>(图17a)和<010>(图17c)观察，如内插衍射图所示。图17b是对应于图17a的快速傅里叶逆变换(iFFT)图，图17d是对应于图17c的快速傅里叶逆变换(iFFT)图。
外延关系ZrTiON(002)<200>//FePt(001)<100>可得到证实。从iFFT图可以看到晶格畸变(图17b)和位错(图17d)。不仅如此，在ZrTiON/FePt界面处发现了失配位错。众所周知，界面位错可减小错配应变并促进外延生长。
图18显示了具有不同ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的10nm FePt膜的面外M-H环。图18显示了面外M-H环，图19汇总了相应的面内和面外矫顽力。随着ZrOx掺杂浓度增加，面外矫顽力从0增大到10％，然后减小，而面内矫顽力大致保持减小。面外矫顽力的减小可能是由于软磁相增加，如图18中可看到的扭折(kink)所示。
一些实施方式涉及在TiN-X中间层上生长的两相隔离粒状FePt，其中X是ZrO2。TiN-ZrOx中间层通过在Ar压力为10毫托的超高真空室的缺氧环境中共溅镀TiN和ZrO2靶来制备。例如，通过在3×10-9托的基准压力下的磁控溅镀，在CrRu(30nm)/玻璃基片上沉积在TiN-30体积％ZrOx中间层上生长了FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C的样品，其中x是2。在实施例1中具有纯TiN中间层的参比样品也设为这里的参比样品。在溅镀中采用原位基片加热。用于CrRu、TiN-ZrOx的基片温度为280℃，用于FePt的基片温度为480℃。现在看图20，它显示了在具有不同ZrOx掺杂浓度的TiN-ZrO2中间层(形成ZrTiON中间层)上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的XRD谱。从图20可以看到，在ZrTiON中间层上生长的FePt-SiOx-C膜的XRD结果显示出良好的L10(001)织构，没有发现峰偏移。FePt(001)峰的相对强度没有显示明显变化，表明随着TiN中间层中ZrOx掺杂浓度的增加，FePt-SiOx-C粒状膜的外延生长保持良好。
图21a、21b、21c和21d显示了具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的平视SEM图和相应的统计粒度分布。平均粒度及其标准偏差随ZrOx浓度从0增加到20体积％而减小。晶粒分离也得到改善。如图21c所示，在浓度为20体积％时，粒度是5.74±1.23nm。粒度减小可能缘于ZrTiON中间层的表面能减小，表面能减小有利于岛式生长。然而，如图21d所示，ZrOx浓度进一步增加到30体积％导致粒度增大，并且粒度均匀性变差。分布较广的ZrOx可挡住ZrTiON表面的部分成核位点，最终导致FePt粒度增大。
图22显示了TiN和TiN-30体积％ZrOx中间层上的FePt 4nm-SiOx 35％-C20％膜的XRD谱。从图22所示的XRD结果可以看出，TiN和TiN-40体积％TiOx上的FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜均表现出良好的L10(001)织构。仅观察到TiN-40体积％ZrOx的面心立方(002)峰。在TiN中间层中引入ZrOx掺杂后，发现了可忽略不计的峰偏移。
图23a和23b显示了TiN和TiN-30体积％ZrOx中间层上的FePt 4nm-SiOx35％-C20％膜的M-H环。类似于TiN-TiOx中间层的情况，在TiN中引入ZrOx掺杂后，FePt的垂直各向异性保持良好。
该TiN-X组成的材料不管是在硅/玻璃基片上直接用作中间层，还是设置在例如CrRu或MgO衬层上作为中间层，FePt L10(001)织构化膜的微结构和磁性能均得到提高，特别是面内滞后减小，粒度减小。不仅如此，HAMR介质的热处理将受益于TiN-X衬层/中间层的良好导热性。
与MgO衬层/中间层相比，TiN-X可提供：a.导电性。TiN-X可利用直流溅镀制备，直流溅镀比绝缘性MgO的射频溅镀具有更高的沉积速率(生产率)和更低的沉积室污染；b.Fe(001)取向控制。与非润湿性MgO相比，由于TiN对FePt的润湿性，TiN-X更有利于FePt的外延生长，因而更有利于取向控制；c.通过掺杂改善的TiN-X微结构能够更有效地减小FePt粒度，同时提供最佳晶粒形状，从而实现高信噪比；d.三种IV族元素Ti、Zr和Hf的氮化物具有宽化学组成范围和高化学稳定性，这有助于工业制造和耐久性；e.Ti、Zr和Hf的碳化物、氮化物以及一氧化物是同构体，具有相似的性质，并且可完全互溶，预示着TiN-X的良好环境适应性。
研究了SiOx和C掺杂浓度的增加对减小粒度的影响。图24a、24b和24c显示了在TiN-ZrOx 40体积％中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx-C膜的平视TEM图，这些膜具有不同的SiOx和C掺杂浓度。图24a显示了35％(SiOx)+20％(C)掺杂浓度，图24b显示了40％(SiOx)+20％(C)掺杂浓度。图24c显示了45％(SiOx)+25％(C)的掺杂浓度。图25a、25b和25c分别显示了图24a、24b和24c的横截面TEM图。图26a、26b和26c分别是图24a、24b和24c的相应粒度分布。如上述附图所示，对于SiOx 40体积％和C 20体积％，粒度意外增大，但晶粒分离变得更好。如图24c、25c和26c所示，对于SiOx 45体积％和C 25体积％，粒度稍微减小到6.41±1.10nm。从横截面TEM图看出，可得到晶粒分离良好的FePt单层结构。
图27汇总了在具有各种ZrOx掺杂浓度的ZrTiON中间层上生长的FePt(4nm,用30W功率沉积)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的面内和面外矫顽力。对于30％ZrOx，另外给出了两个具有不同SiOx和C掺杂浓度的样品：25W-SiOx 40体积％-C 20体积％和20W-SiOx 45体积％-C 25体积％。功率降低导致FePt沉积速率下降，因而增加了FePt层中SiOx和C的相对掺杂浓度(体积％)。
所有这些样品的磁性能都通过SQUID以7特斯拉的施加场表征。图27汇总了面内(||)和面外(┴)矫顽力。随着ZrOx掺杂浓度从0增加到30体积％，面外矫顽力明显下降，而面内矫顽力没有明显变化。ZrOx为30体积％时，对于面内和面外矫顽力，SiOx和C掺杂的增加均是先增大(FePt:30W-25W)，后减小(FePt:25W-20W)。TiN中ZrOx或FePt中SiOx/C的高掺杂浓度有可能导致FePt的垂直各向异性变差。
尽管ZrTiON能减小FePt粒度，但对于高ZrOx掺杂水平，累积的ZrO2含量可能干扰外延生长，从而影响FePt粒状膜的磁性能。在一些实施方式中，ZrTiON层的厚度减小到2nm，以弱化ZrOx掺杂引起的ZrO2累积效应。此外，在一些实施方式中，在沉积ZrTiON之前沉积3nmTiN中间层。在一些情况下，TiN层可改善ZrTiON(002)织构，因而可改善FePt磁性层的垂直各向异性。减小TiN-X层的厚度还可提高ZrTiON的结晶度。
图28a、28b和28c显示了在具有不同SiOx和C掺杂浓度的TiN(3nm)/TiN(2nm)-ZrOx30体积％组合中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx-C膜的横截面TEM图。图28a显示了35％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度。图28b显示了40％(SiOx)+20％(C)的掺杂浓度。图28c显示了45％(SiOx)+25％(C)的掺杂浓度。图29a、29b和29c分别显示了图28a、28b和28c的平面TEM图。图30a、30b和30c分别是图28a、28b和28c的相应粒度分布。这些样品的XRD结果与前面讨论过的FePt-SiOx-C ZrTiON/CrRu膜的XRD结果相当类似。所有这些样品均获得良好的L10(001)织构。还进行了TEM测量。粒度随着ZrOx掺杂浓度的增加而减小。图28-30显示了代表性结果——在具有各种SiOx和C掺杂浓度的ZrTiON/TiN组合中间层上生长的FePt-SiOx-C膜的微结构及相应的粒度统计。从图30a-c可以看出，随着SiOx体积％和C体积％增加，FePt的粒度从图30a中的7.09nm减小到图30c中的5.80nm。粒度的标准偏差从1.66nm缩小到1.41nm。从横截面TEM图可以看出，所有这三个样品均显示FePt的单层结构，并且FePt晶粒分离良好。此外，所有FePt晶粒显示出均匀的正方形形状，表明TiN-30体积％ZrOx中间层具有适中的表面能，这种表面能可在外延生长与粒度控制之间实现良好平衡。
图31a、31b和31c显示了根据一些实施方式在ZrTiON中间层和TiN/ZrTiON组合中间层上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜的高分辨率TEM图。在ZrTiON中间层上生长时，FePt晶粒显示出接近半球形的形状和较大的尺寸(图31a)。可观察到ZrTiON中间层的柱状结构。如图31a中的虚线所示，可观察到晶粒边界处无定形材料的隔离。FePt晶粒匹配得非常好，基本上与ZrTiON晶粒一对一垂直对齐毗邻生长。ZrOx在TiN中间层中的掺杂导致形成ZrTiON固溶体晶粒和无定形ZrO2隔离。此后，在ZrTiON晶粒顶部外延形成FePt晶粒。图31b和31c显示了根据一些实施方式的具有TiN和ZrTiON中间层的样品。这些晶粒具有较小的粒度和较大的长径比(高度/直径)。这些特征可能与ZrO2含量的降低和ZrTiON结晶度的改善有关。
图32-34显示了在TiN中间层中具有各种ZrOx掺杂浓度和在FePt层中具有各种SiOx和C掺杂浓度的FePt样品的面内和面外M-H环。图32a呈现了TiN(5nm)-ZrOx 10体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜。图32b呈现了TiN(5nm)-ZrOx 10体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 40体积％-C 20体积％膜。图32c呈现了TiN(5nm)-ZrOx 10体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 45体积％-C 25体积％膜。图33a呈现了TiN(5nm)-ZrOx 20体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜。图33b呈现了TiN(5nm)-ZrOx 20体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 40体积％-C 20体积％膜。图33c呈现了TiN(5nm)-ZrOx 20体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 45体积％-C 25体积％膜。图34a呈现了TiN(5nm)-ZrOx 30体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 35体积％-C 20体积％膜。图34b呈现了TiN(5nm)-ZrOx 30体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 40体积％-C 20体积％膜。最后，图34c呈现了TiN(5nm)-ZrOx 30体积％上生长的FePt(4nm)-SiOx 45体积％-C 25体积％膜。
面外M-H环的方形度随ZrOx、SiOx和C掺杂浓度的增加而降低。特别是对于具有ZrOx30体积％或SiOx 45体积％-C 20体积％的膜，在零场处观察到扭折。这些扭折可归因于FePt与各种掺杂剂之间的相互扩散形成的软磁相。图35显示了面内和面外矫顽力对ZrOx掺杂浓度的依赖关系。不仅在TiN中间层中，而且在FePt磁性层中，面外矫顽力随着掺杂浓度的增加而下降。区别在于，与在TiN-ZrOx 30体积％单一中间层上生长的相同FePt膜相比，在TiN/TiN-ZrOx 30体积％组合中间层上生长的FePt 4nm-SiOx35体积％-C 20体积％样品表现出更佳的磁性能，如良好的方形度、较大的面外矫顽力和较小的扭折。至于面内矫顽力，它先增大，然后减小。但应当指出，尽管面内矫顽力在高ZrOx掺杂浓度和SiOx-C掺杂浓度下减小，它不是改善的垂直各向异性引起的，相反，它可能是M-H环上大量的扭折造成的结果。图35显示了TiN/TiN-ZrOx组合中间层上生长的FePt 4nm-SiOx 35体积％-C 20体积％样品的面内和面外矫顽力随ZrOx掺杂水平的变化。图35说明，最佳掺杂水平和溅镀功率得到高面外矫顽力和低面内矫顽力。
表3列出了TiN、ZrTiON和TiN/ZrTiON中间层的一些特征，在这三种中间层上各自生长的相同FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的一些微结构和一些磁性能的比较结果。表3汇总了在不同中间层上生长的FePt(4nm)-35体积％SiOx-20体积％C膜的半宽度(FWHM)ΔΘ50、面外矫顽力Hc⊥、面内矫顽力Hc//、方形度S、平均粒度D、粒度分布标准偏差σ(D)和矫顽力斜率α。比较表3中有关TiN和ZrTiON中间层的信息，显示ZrTiON层：1)粒度减小；2)中间层粒度均匀性提高；3)矫顽力斜率几乎不变；4)易磁化轴分散度稍微增加；5)面外矫顽力下降；6)面内矫顽力增大；7)方形度从0.99减小到0.66。
当比较ZrTiON中间层和TiN/ZrTiON中间层时，TiN/ZrTiON层：1)粒度分散度减小；2)垂直磁性各向异性显著提高；3)面外矫顽力翻倍；4)面内矫顽力下降；5)方形度增加到接近于1。对于粒度统计，结果没有显示出ZrTiON中间层与TiN/ZrTiON中间层之间的明显差异。因此，TiN/ZrTiON组合中间层可能有效减小了ZrOx掺杂对FePt磁性的影响，同时获得减小粒度的好处。
表3
如本文所讨论，在一些实施方式中，TiN-X中间层如TiON和ZrTiON中间层可通过在缺氧环境中共溅镀TiN和TiO2/ZrO2来制备。根据本文所讨论的XPS和TEM结果，TiON和ZrTiON中间层分别被确定为面心立方TiN和面心立方TiO/ZrO的固溶体。与TiN相比，TiON和ZrTiON中间层具有更小的表面能，因而有利于FePt的沃尔墨-韦伯型(岛式)生长。TiON或ZrTiON中间层上生长的FePt-SiOx-C膜可实现显著的粒度减小。根据横截面TEM图，随着TiN-X中间层中TiOx或ZrOx掺杂剂的增加，FePt薄膜的生长越来越倾向于沃尔墨-韦伯(岛式)模型。根据一些实施方式，TiN/Zr(Ti)ON组合中间层可能有益于FePt的磁性能。
上面讨论的一些实施方式涉及TiN-40体积％TiOx中间层上生长的FePt-SiOx-C。在测试时，这种构造在横截面TEM图中表现出分离良好的正方形晶粒，接触角为90°，使粒度减小，并提供了热稳定性。在具有各种TiOx掺杂浓度的TiON中间层上生长的FePt膜和FePt-SiOx-C膜的面外M-H环几乎保持不变。在掺杂了40体积％TiOx的TiON中间层上生长的FePt(4nm)-45体积％SiOx-25体积％C膜显示出5.65nm的小而均匀的平均粒度和18kOe的高矫顽力。
对于ZrTiON中间层上生长的FePt-SiOx-C膜，磁性能随着ZrOx浓度的增加而变差，这可能是TiN-TiOx与TiN-ZrOx之间的差异造成的，前者似乎完全形成固溶体，而后者部分形成无定形ZrO2成分。在一些实施方式中，可使用TiN/ZrTiON组合中间层。这种构造可改善磁性能和/或粒度。例如，在TiN/TiN-ZrOx 30体积％组合中间层上生长的FePt 4nm-SiOx 45体积％-C25体积％膜获得了5.80±1.41nm的粒度。
应当理解，虽然在前文描述中给出了各种实施方式的许多特性以及各种实施方式的结构和功能的细节，但该详细描述仅仅是说明性的，对于细节，特别是有关各种实施方式所说明的各部分的结构和安排，可以在所附权利要求所要表达的广泛的、一般的意义上最大程度地作出改变。
Claims (20)
1.一种堆，包含：
基片；
磁性记录层；以及
位于所述基片与所述磁性记录层之间的TiN-X层，其中X是掺杂剂，
其中，X是含量大于0体积％且小于或等于约40体积％的TiOx或含量大于0且小于或等于约30体积％的ZrOx，TiN-X层包含具有TiN-X和TiN晶粒中的至少一种的两相晶粒层，
且其中，至少一些掺杂剂位于TiN-X层的晶粒之间的晶粒边界。
2.如权利要求1所述的堆，其特征在于，所述磁性记录层包含：
含有FePt、FeXPt合金、FePd、FeXPd、Co3Pt中至少一种的磁性晶粒；以及
位于所述晶粒之间且包含氧化物、氮化物、硼化物和碳化物材料中至少一种的非磁性隔离体。
3.如权利要求1所述的堆，其特征在于，X是TiO2，并且X在TiN-X层中的含量大于0且小于或等于约40体积％。
4.如权利要求1所述的堆，其特征在于，X是ZrO2，并且X在TiN-X层中的含量大于0且小于或等于约30体积％。
5.如权利要求1所述的堆，其特征在于，
X包含TiO2；且
磁性记录层包含磁性晶粒和位于磁性晶粒之间的非磁性隔离体，所述磁性晶粒在磁性记录层平面内的平均直径小于约8.5nm。
6.如权利要求1所述的堆，其特征在于，
X包含ZrO2；且
磁性记录层包含磁性晶粒和位于磁性晶粒之间的非磁性隔离体，所述磁性晶粒在磁性记录层平面内的平均直径小于约6nm。
7.如权利要求1所述的堆，其特征在于，磁性记录层包含FePt磁性晶粒和位于晶粒之间的包含SiOx和C的非磁性隔离体，所述磁性记录层包含约35-45体积％的SiOx和约20体积％的C。
8.如权利要求1所述的堆，其特征在于，TiN-X层的厚度小于约30nm。
9.如权利要求1所述的堆，该堆还包含软磁性衬层，所述软磁性衬层包含CrRu和MgO中的一种或多种，其中所述TiN-X层位于软磁性衬层之上。
10.如权利要求9所述的堆，其特征在于，TiN-X层的厚度在约5-10nm之间。
11.如权利要求1所述的堆，其特征在于，X是TiO2，TiN-X层包含TiO0.45N0.55。
12.如权利要求1所述的堆，该堆还包含设置在基片与TiN-X层之间的未掺杂TiN层。
13.如权利要求12所述的堆，其特征在于，垂直于堆表面穿过TiN-X层的热传导大于TiN-X层中的横向热传导。
14.如权利要求1所述的堆，其特征在于，TiN-X层中X的含量在垂直于堆表面的方向上变化。
15.如权利要求14所述的堆，其特征在于，TiN-X层包含TiOyN1-y，其中y在垂直于堆表面的方向上变化。
16.如权利要求14所述的堆，其特征在于，TiN-X层包含ZrTiOyN1-y，其中y在垂直于堆表面的方向上变化。
17.一种制造堆的方法，所述方法包括：
通过共沉积TiN和X形成TiN-X层，其中X包含TiOx和ZrOx中的至少一种；以及
在TiN-X层上外延生长FePt磁性层，
其中，X是含量大于0体积％且小于或等于约40体积％的TiOx或含量大于0且小于或等于约30体积％的ZrOx，TiN-X层包含具有TiN-X和TiN晶粒中的至少一种的两相晶粒层，
且其中，至少一些掺杂剂位于TiN-X层的晶粒之间的晶粒边界。
18.如权利要求17所述的方法，该方法还包括形成软磁性衬层，其中TiN-X层生长在软磁性衬层之上。
19.如权利要求17所述的方法，其特征在于，软磁性衬层包含CrRu和MgO中的一种或多种。
20.如权利要求17所述的方法，该方法还包括形成TiN层，其中TiN-X层形成于TiN层之上。
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