CN105018924B - 一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法，首先将钛粉末和羟基磷灰石粉末分别进行气雾化造粒处理，然后混合均匀制得粒度为10μm～30μm的混合粉末，该混合粉末中羟基磷灰石粉末的含量为60％～80％；接着对表面预处理后的钛合金基体表面进行喷砂粗化处理，采用冷喷涂的方法将上述混合粉末喷涂至钛合金基体表面，最后对冷喷涂所得的涂层进行激光熔覆处理，得所需的羟基磷灰石涂层。本发明利用冷喷涂和激光熔覆复合技术于钛合金基体表面制备羟基磷灰石涂层，制备工艺简单、温度，制备的羟基磷灰石涂层与基体表面的结合强度可达40～50MPa，涂层性能良好，可有效促进种植体与宿主骨界面的长期稳定性。

Description

一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，尤其涉及一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法。
背景技术
现代医学的发展使得人工关节假肢与骨组织的“无缝对接”成为可能，而人工关节假体与周围骨组织永久固定使全髋关节置换术成功的先决条件，其中发生在骨与假体界面之间的进程被称为骨整合。骨整合过程中受生物力学和生物材料特性的共同影响，假体和骨的力量取决于假体的设计和几何形体、材料选择和周围骨组织的力学性能，鉴于骨与关节系统复杂的生物力学要求，所用的生物材料除了具有其他材料所具有的无毒副作用等生物安全性外，还必须有足够的机械强度并能与宿主骨牢固结合。钛及钛合金具有高人体相容性、低密度、低弹性模量、耐人体体液腐蚀和优良的机械性能等优点，其惰性氧化钛膜在生理环境下可以稳定存在，尤其是它们的低弹性模量，在用于人体组织修复的金属材料中，钛的模型弹量与人体骨骼最接近，约为80～110GPa，这可以降低植入体与骨骼模量差异大形成的屏蔽效应，减少骨组织被吸收和植入体断裂的风险，因此钛及钛合金一直被认为是用于骨移植最好的材料之一。
羟基磷灰石(Hydroxyapatite，简称HA)是最有代表性的生物活性陶瓷材料之一，在材料及近代生物医学工程学科领域一直受到人们的密切关注，如何将将其与钛合金有机结合一直是材料界和医学界研究的热点问题。HA涂层性质对钛合金的植入效果和寿命有重要影响，其中涂层与钛合金基体之间的结合强度尤为重要，如果涂层与基体结合不够紧密，植入体在人体内容易造成涂层与金属基体分离而导致植入失败。
目前所使用的在肽合金上制备出HA纳米生物陶瓷涂层的方法主要包括干法和湿法两大类，这些方法普遍存在着工艺重现性差、结合强度低、生物活性差，以及具有降解性、膜层中含有微孔、裂纹等缺点，难以满足对其寿命、安全、可靠的临床应用需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术而提供工艺简单、结合强度高的钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛粉末和羟基磷灰石粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为10μm～30μm的钛粉末和羟基磷灰石粉末，其中气雾化造粒处理参数为：入室温度为200～210℃，雾化盘转速180～200r/s，送料速率20～30ml/min；
(2)将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，获得粒度为10μm～30μm的混合粉末，该混合粉末中羟基磷灰石粉末的含量为60％～80％；
(3)对待制备的钛合金基体表面进行打磨、清洗并烘干，然后对钛合金基体表面采用粒度小于40目的石英砂进行喷砂粗化处理；
(4)采用冷喷涂方法将所述混合粉末喷涂至经喷砂粗化后的钛合金基体表面，其中冷喷涂方法的工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，其中工作气体压力为3.0MPa～4.0MPa，工作气体温度为250℃～350℃，喷涂距离为10mm～20mm；
(5)对冷喷涂所得的涂层进行激光熔覆处理，即得所需的羟基磷灰石涂层，其中处理工艺为：激光功率为400W～700W，激光光束扫描速度为150mm/min～480mm/min，离焦量为+15mm～+75mm，保护气Ar气流量为5L/min～15L/min。
作为优选，所述混合粉末中羟基磷灰石粉末的含量为75％～80％。
作为优选，所述步骤(3)中羟基磷灰石涂层的厚度为50μm～105μm，空隙率为0.51％～0.86％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明利用冷喷涂和激光熔覆复合技术于钛合金基体表面制备羟基磷灰石涂层，制备工艺简单、稳定，制备的羟基磷灰石涂层与基体表面的结合强度可达40～50MPa，空隙率较低，涂层性能良好，可有效促进种植体与宿主骨界面的长期稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中经雾化造粒处理后的羟基磷灰石粉末的形貌示意图；
图2为本发明实施例1中羟基磷灰石涂层厚度示意图；
图3为本发明实施例1中羟基磷灰石涂层微观组织示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
将Ti(钛)粉末与HA(羟基磷灰石)粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为10μm钛粉末和羟基磷灰石粉末，气雾化造粒处理参数为：入室温度为200℃，雾化盘转速180r/s，送料速率20ml/min；雾化造粒后的羟基磷灰石粉末形貌如图1所示，随后将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，制成粒度为10μm的Ti-HA混合粉末，其中HA粉末的含量为60％。将钛合金基体表面用砂纸和丙酮去掉表面锈迹和油污，然后采用粒度为30目的石英砂对其进行喷砂粗化处理。将上述配好的Ti与HA混合粉末放入冷喷涂送粉器中对钛合金基体表面进行喷涂，喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3.0MPa，工作气体温度为250℃，喷涂距离为10mm。将冷喷涂所得到的涂层进行激光熔覆处理，激光熔覆处理工艺为：激光功率为400W，激光光束扫描速度为150mm/min，离焦量为+15mm，保护气Ar气流量为5L/min，最后得到所需的羟基磷灰石涂层，该羟基磷灰石涂层的厚度如图2所示，微观组织结构如图3所示。该实施例制备的样品的性能测试结果如表1所示，可见本实施例中羟基磷灰石涂层厚度大于50μm，涂层与基体表面的结合强度大于40MPa。
表1：实施例1制备的样品性能测试结果
实施例2：
将Ti粉末与HA粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为20μm的钛粉末和羟基磷灰石粉末，气雾化造粒处理参数为：入室温度为205℃，雾化盘转速190r/s，送料速率25ml/min；随后将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，制成粒度为20μm的Ti-HA混合粉末，其中，HA粉末的含量为70％。将钛合金基体表面用砂纸和丙酮去掉表面锈迹和油污，然后对其用粒度为20的石英砂进行喷砂粗化处理。将上述配好的Ti粉与HA粉末放入冷喷涂送粉器中进行喷涂，喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3.2MPa，工作气体温度为280℃，喷涂距离为13mm。将冷喷涂所得到的涂层所得到的涂层进行激光熔覆处理，激光熔覆处理工艺为：激光功率为500W，激光光束扫描速度为250mm/min，离焦量为+25mm，保护气Ar气流量为8L/min，最后得到所需的羟基磷灰石涂层。该实施例制备的样品的性能测试结果如表2所示，可见本实施例中羟基磷灰石涂层厚度大于50μm，涂层与基体表面的结合强度大于40MPa。
表2：实施例2制备的样品性能测试结果
实施例3：
将Ti(钛)粉末与HA(羟基磷灰石)粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为25μm的钛粉末和羟基磷灰石粉末，气雾化造粒处理参数为：入室温度为210℃，雾化盘转速200r/s，送料速率30ml/min；随后将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，制成Ti-HA混合粉末，其中HA粉末的含量为75％。将钛合金基体表面用砂纸和丙酮去掉表面锈迹和油污，然后对其用粒度为25目的石英砂进行喷砂粗化处理。将上述配好的Ti粉与HA粉末放入冷喷涂送粉器中进行喷涂，喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3.6MPa，工作气体温度为300℃，喷涂距离为17mm。将冷喷涂得到的涂层进行激光熔覆处理，激光熔覆处理工艺为：激光功率为600W，激光光束扫描速度为350mm/min，离焦量为+50mm，保护气Ar气流量为12L/min，最后得到所需的羟基磷灰石涂层。该实施例制备的样品的性能测试结果如表3所示，可见本实施例中羟基磷灰石涂层厚度大于50μm，涂层与基体表面的结合强度大于40MPa。
表3：实施例3制备的样品性能测试结果
实施例4：
将Ti(钛)粉末与HA(羟基磷灰石)粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为30μm的钛粉末和羟基磷灰石粉末，气雾化造粒处理参数为：入室温度为200℃，雾化盘转速200r/s，送料速率30ml/min；随后将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，制成Ti-HA混合粉末，其中HA粉末的含量为80％。将钛合金基体表面用砂纸和丙酮去掉表面锈迹和油污，然后对其用粒度为35目的石英砂进行喷砂粗化处理。将上述配好的Ti粉与HA粉末放入冷喷涂送粉器中进行喷涂，喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为4.0MPa，工作气体温度为350℃，喷涂距离为20mm。将冷喷涂所得到的涂层进行激光熔覆处理，激光功率为700W，激光光束扫描速度为480mm/min，离焦量为+75mm，保护气Ar气流量为15L/min，最后得所需的羟基磷灰石涂层。该实施例制备的样品的性能测试结果如表1所示，可见本实施例中羟基磷灰石涂层厚度大于50μm，涂层与基体表面的结合强度大于40MPa。
表4：实施例4制备的样品性能测试结果

Claims (3)

1.一种钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛粉末和羟基磷灰石粉末分别进行气雾化造粒处理，制成粒度均为10μm～30μm的钛粉末和羟基磷灰石粉末，其中气雾化造粒处理参数为：入室温度为200～210℃，雾化盘转速180～200r/s，送料速率20～30ml/min；
(2)将气雾化造粒处理后的钛粉末和羟基磷灰石粉末机械混合均匀，获得粒度为10μm～30μm的混合粉末，该混合粉末中羟基磷灰石粉末的含量为60％～80％；
(3)对待制备的钛合金基体表面进行打磨、清洗并烘干，然后对钛合金基体表面采用粒度小于40目的石英砂进行喷砂粗化处理；
(4)采用冷喷涂方法将所述混合粉末喷涂至经喷砂粗化后的钛合金基体表面，其中冷喷涂方法的工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，其中工作气体压力为3.0MPa～4.0MPa，工作气体温度为250℃～350℃，喷涂距离为10mm～20mm；
(5)对冷喷涂所得的涂层进行激光熔覆处理，即得所需的羟基磷灰石涂层，其中处理工艺为：激光功率为400W～700W，激光光束扫描速度为150mm/min～480mm/min，离焦量为+15mm～+75mm，保护气Ar气流量为5L/min～15L/min。
2.如权利要求1所述的钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述混合粉末中羟基磷灰石粉末的含量为75％～80％。
3.如权利要求1或2所述的钛合金基体表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟基磷灰石涂层的厚度为50μm～105μm，空隙率为0.51％～0.86％。
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