CN101591777B - 一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法，属于生物医用材料工程中的植入体加工制备领域。该方法采用冷喷涂设备将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到表面经过喷砂处理生物医用植入金属材料基体之上，从而获得结晶度高，生物稳定性好的羟基磷灰石涂层。该方法在加工过程中能够有效避免喷涂粉料羟基磷灰石的热分解，减少非晶化和失羟基，对材料组织结构影响小，保留了原始喷涂HA粉末的结构，不生成杂相。喷涂粉料所用的羟基磷灰石粉末可以实现完全回收，大量节约了喷涂用粉。该方法可在植入体金属材料表面制备羟基磷灰石涂层，使得生物惰性的金属基体的表面具有生物活性，可制备齿根和人工关节等医用植入体器件。
Description
技术领域
本发明属于生物医用植入材料制备技术领域，具体涉及一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法。
背景技术
以金属材料为基体的羟基磷灰石(HA)涂层已成为目前生物医用植入体应用和研究的一个重点。利用等离子喷涂技术在金属表面制备出HA涂层，用该法制备的人工骨、人工齿根等已在临床上成功应用。然而，传统等离子喷涂过程中发生非晶化、再结晶和热分解等现象，涂层杂相含量高，结晶度较低，体内溶解过快，导致涂层脱落。同时喷涂过程中还会引起涂层的残余应力，从而使HA的力学性能和生物性能受到明显影响。
冷喷涂是一种完全不同于传统热喷涂的新技术。冷喷涂工艺的工作气体温度不超过600℃，压力一般为1.0-3.5MP，速度在300m/s到1200m/s之间。粒子发生纯塑性变形聚合形成涂层。在这样的工艺条件下，喷涂温度低，粒子无法达到其熔点或相变温度点，粒子不会熔化，保持固体状态、不会发生化学反应及相变、不易发生固体粒子长大及氧化现象，可以用于制备纯净喷涂材料的涂层。因此，采用冷喷涂方法制备HA涂层，喷涂过程的低温条件能有有效避免HA热分解生成不需要的物相，减少非晶化和失羟基。而且对材料组织结构影响小，保留了原始喷涂HA粉末的结构。另外，冷喷涂对基体的热影响小，基本不改变基体材料的组织结构，所以基体材料的选择范围广，在喷涂细小件时，基体不发生变形。高速的喷涂过程使得涂层与基体具有较高的结合力。此外由于材料在喷涂过程中不发生显著的物理化学变化，可收集并再利用粒子(粉末使用回收率可达到100％)，节约了成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法，用以制备具有较高生物稳定性和结晶度的羟基磷灰石涂层。
本发明提供的一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层方法，包括以下步骤：
采用冷喷涂设备将烘干后的粒径为28-53μm的羟基磷灰石粉末喷涂到表面经过喷砂处理生物医用植入金属材料基体之上，喷涂工艺参数为：枪摆速度200-400mm/s，喷涂距离为10-20mm，工作气体为氮气，气体温度为500-600℃，压力为2.5-3.0MPa。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的方法涂层完全由结晶态HA组成，没有杂相，涂层与基体间的结合强度高，生物稳定性好，可在模拟体液中长时间浸泡不脱落，可作为人工种植体的涂层。并且喷涂用粉末回收率可达100％，有效节约了成本。该方法以氮气作为工作气，喷涂小型和薄壁零件时能避免局部的过热和变形，粉末使用回收率可达到100％，涂层保留了原始喷涂HA粉末的结构。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下属实施例中所使用的羟基磷灰石粉末均为市售商品。羟基磷灰石粉末粒径为28-53μm，喷涂前在烘干炉中120℃烘干3h。基体材料为经过喷砂处理的生物医用钛合金。
实施例1：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至490℃，工作气体的入口温度为500℃，压力为2.5MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度200mm/s，步进2mm，喷涂次数2次，喷涂距离为10mm。得到厚度为5μm的HA涂层。
实施例2：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至500℃，工作气体的入口温度为550℃，压力为3MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度180mm/s，步进2mm，喷涂次数2次，喷涂距离为15mm。得到厚度为4μm的HA涂层。
实施例3：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至550℃，工作气体的入口温度为600℃，压力为3MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度250mm/s，步进2mm，喷涂次数2次，喷涂距离为20mm。得到厚度为5μm的HA涂层。
对以上3个实施例获得的涂层进行的衍射分析可知，涂层物相为HA，不含有通过等离子喷涂方法制备涂层常常出现的α-TCP，β-TCP，TTCP和CaO相。将涂层分别浸泡在37℃模拟体液中和Sigma公司生产的Hanks Balanced SaltSolution(HBSS)平衡盐溶液(H8264)中3天，7天，14天和21天，涂层未剥落。收集冷喷涂过程中未沉积到基体的粉末进行X射线衍射分析，结果表明，这部分粉末与喷涂粉料的成分和物相组成完全相同，因此未沉积到涂层上的HA粉末可以100％回收再利用，使得喷涂粉料回收率可以达到100％，有效节约了喷涂粉料。
Claims (1)
1.一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用冷喷涂设备将烘干后的粒径为28-53μm的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷涂工艺参数为：枪摆速度180-250mm/s，喷涂距离为10-20mm，工作气体为氮气，气体温度为500-600℃，压力为2.5-3.0MPa，粉末使用回收率达100％。
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