CN105018727B - 一种湿法综合回收铅铋钴镍钼方法 - Google Patents

一种湿法综合回收铅铋钴镍钼方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，包括以下步骤：将含铅铋钴镍钼的复杂物料采用碱液浸出钼，分离得到第一浸出液和第一浸出渣，所述第一浸出液中含钼。将第一浸出液加酸中和，加入钙盐，得到钼酸钙沉淀。向所述第一浸出渣中加入盐酸和氯酸盐浸出铋钴镍，分离得到第二浸出液和第二浸出渣，所述第二浸出液中含铋钴镍，所述铅留在第二浸出渣中。将所述第二浸出液加碱液调节pH至2.0～2.5，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。将所述第三浸出液加入硫化物，得到钴、镍的硫化物沉淀。本发明提供的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，操作简单，工艺流程短，无固废产生。

Description

一种湿法综合回收铅铋钴镍钼方法
技术领域
本发明涉及湿法回收金属领域，特别是指一种从铅铋钴镍钼的复杂物料中湿法回收铅铋钴镍钼的方法。
背景技术
中国的工业化和城市化进程积极带动了铅的消费，铅的最大消费领域为铅酸蓄电池，主要应用于汽车工业，西方国家铅消费量中蓄电池耗铅比重已达80％，目前我国蓄电池耗铅比重约70％。同时，随着机械制造业轴承合金、模具合金、焊料合金及彩电、计算机玻壳、颜料、涂料用氧化铅需求的不断增加，估计铅的消费量年平均增长率(至2020年)将保持在3.5％左右。铋作为铅的伴生原料，由于近年来大规模不合理开采和出口，使大量宝贵的铋资源廉价流失，全球化工行业的需求却在增加，尤其是日本，开始以铋代铅，将铋使用在颜料中。欧洲、日本和北美的商业和研究组织已达成共识，要实现焊料生产的无铅化，且日本许多生产商已开始使用无铅焊料。我国钴镍资源非常短缺，而目前全球的硫化钴镍矿资源已出现危机，新红土矿开发利用受诸多因素影响,短时期内难以形成产能。钼主要作为铜的副产品开采，去年以来，世界大型铜矿相继减产，导致钼的供应量大减，而随着欧洲钢铁行业的复苏，国际市场对钼的需求急剧增长，钼的价格已上涨了许多。
因此综合回收有价金属铅铋钴镍钼极为重要，而现在专利文献在这多种金属湿法统一综合回收方面还是很稀少。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，操作简单，工艺流程短，无固废产生。
基于上述目的本发明提供的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，包括以下步骤：
将含铅铋钴镍钼的复杂物料采用碱液浸出钼，分离得到第一浸出液和第一浸出渣，所述第一浸出液中含钼。
将第一浸出液加酸中和，加入钙盐，得到钼酸钙沉淀。
向所述第一浸出渣中加入盐酸和氯酸盐浸出铋钴镍，分离得到第二浸出液和第二浸出渣，所述第二浸出液中含铋钴镍，所述铅留在第二浸出渣中。
将所述第二浸出液加碱液调节pH至2.0～2.5，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。
将所述第三浸出液加入硫化物，得到钴、镍的硫化物沉淀。
较佳地，所述湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，包括以下步骤：
步骤1，将含铅铋钴镍钼的复杂物料经球磨磨碎至160～300目，向所述铅铋钴镍钼的复杂物料中加入碱液，液固比3～4:1，在反应温度80～95℃的条件下反应2～4小时，分离得到第一浸出液和第一浸出渣。
步骤2，向所述第一浸出液中加盐酸调节pH至7～8，加入氯化钙，常温反应1～2小时，得到钼酸钙沉淀。
步骤3，向所述第一浸出渣中加入盐酸和氯酸钠，液固比为3～5:1，在反应温度60～70℃的条件下反应2～5小时，分离得到第二浸出液和第二浸出渣。
步骤4，向所述第二浸出液中加碱液调节pH至2.0～2.5，在常温下反应1～2小时，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。
步骤5，向所述第三浸出液中加入硫化钠或硫化钾，pH调节至4～5，在反应温度为40～50℃条件下反应1～2小时，得到钴、镍的硫化物沉淀。
所述步骤1中，所述碱液为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液，所述碱液的浓度为1.0～2.0mol/L。
所述步骤2中，所述盐酸浓度为1～3mol/L，所述氯化钙的加入量为钼的重量的1.1～1.3倍。
所述步骤3中，盐酸浓度1.5～3.0mol/L，所述氯酸钠加入量为第一浸出渣重量的4～7％。
所述步骤4中，第三浸出液先采用30％～35％的碱液调节pH至1.5～2.0，再加水调节pH至2.0～2.5。
所得到的钴、镍的硫化物沉淀继续采用P204或P507萃取分离。
所述步骤1中，所述含铅铋钴镍钼的复杂物料包括以下组分及其重量百分数：铅：14.22％～20.89％，铋：8.54％～11.54％，钴：6.48％～10.75％，镍：12.84％～18.49％，钼：10.82％～16.57％，余量为杂质。
所述铅直收率为93％～96％，所述铋直收率91％～93％，所述钴直收率为90％～94％，所述镍直收率为90％～92％，所述钼直收率为91％～94％。
本发明提供的湿法回收铅铋钴镍钼的方法，主要化学反应有：
步骤1：MoO3+2NaOH→Na2MoO4+H2O
步骤2：Na2MoO4+CaCl2→CaMoO4↓+2NaCl
步骤3：Bi2O3+6HCl→2BiCl3+3H2O
2Bi+6HCl+NaClO3→2BiCl3+3H2O+NaCl
CoO+2HCl→CoCl2+H2O
3Co+6HCl+NaClO3→3CoCl2+3H2O+NaCl
NiO+2HCl→NiCl2+H2O
3Ni+6HCl+NaClO3→3NiCl2+H2O+NaCl
PbO+2HCl→PbCl2↓+H2O
3Pb+6HCl+NaClO3→3PbCl2↓+3H2O+NaCl
步骤4：BiCl3+NaOH→BiOCl↓+H2O+2NaCl
BiCl3+H2O→BiOCl↓+2HCl
步骤5：CoCl2+Na2S→CoS↓+2NaCl
NiCl2+Na2S→NiS↓+2NaCl
从上面所述可以看出，本发明提供的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法具有以下有益效果：
(1)本发明先采用碱性浸出钼、再采用酸性浸出铋钴镍，最后一步沉钴镍的方式从含铅铋钴镍钼的复杂物料中采用湿法统一综合回收铅、铋、钴、镍和钼，工艺流程短，原料适应性广。从铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的铅、铋、钴、镍、钼的直收率均可达到90％以上。
(2)本发明的整个工艺过程无固体废弃物，少量酸雾用碱液吸收塔吸收，无生产环境污染，整个工艺过程完毕后，剩下的水可以循环再利用。
(3)本发明提供的工艺方法生产成本低，操作简单安全，对含铅铋钴镍钼的复杂物料的综合二级资源回收有着促进作用。
附图说明
图1为本发明实施例湿法综合回收铅铋钴镍钼的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
参见图1，其为本发明实施例湿法综合回收铅铋钴镍钼的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法包括以下步骤。
含铅铋钴镍钼的复杂物料主要组成及其重量百分比：铅：14.22％，铋：8.54％，钴：6.48％，镍：12.84％，钼：16.57％。
步骤1，将上述含铅铋钴镍钼的复杂物料经球磨磨碎至160目，取1000克磨碎后的铅铋钴镍钼的复杂物料加入浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，液固比3:1。在反应温度80℃的条件下反应4小时，分离得到第一浸出液和第一浸出渣，第一浸出液中含有钼类物质，第一浸出渣中含铅铋钴镍。
步骤2，向所述第一浸出液中加入浓度为1.0mol/L的盐酸调节pH至8，加入氯化钙13克，常温反应1小时，得到钼酸钙沉淀，过滤分离沉淀，得到钼酸钙。
步骤3，向所述第一浸出渣中加入浓度为1.0mol/L的盐酸和氯酸钠40克，液固比为3:1，在反应温度60℃的条件下反应5小时，分离得到第二浸出液和第二浸出渣。第二浸出液中主要含铋钴镍的氯化物，氯化铅沉淀继续留在第二浸出渣中形成铅渣。
步骤4，向所述第二浸出液中加浓度为33％的碱液调节pH至2.0，再加水调节至2.5，常温搅拌，反应1小时，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。
需要说明的是，在这里先采用33％的碱液调节pH值至接近终点，再采用加水的方式调节pH值至终点，不仅避免了直接采用碱液调节pH值，不易控制滴定终点，又避免沉淀过快导致过多的杂质随目标化合物一起沉淀，有利于提高氯氧化铋的纯度。
步骤5，向所述第三浸出液中加入硫化钠调节pH值至4，在反应温度为40℃条件下反应1小时，分离得到钴、镍的硫化物沉淀，过滤沉淀得到硫化钴和硫化镍的混合物。需要说明的是，通过向第三浸出液中加入硫化钠，使钴、镍从含铅铋钴镍钼的复杂物料中一步沉淀析出，更加方便快捷，缩短工艺流程，而且硫化钴和硫化镍可以继续采用P204或P507萃取分离。
采用实施例提供的方法从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的铅、铋、钴、镍、钼的直收率如表1所示，其中，铅渣、氯氧铋、钴镍渣和钼酸钙的重量均为干重。
表1从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的主要金属及其直收率
实施例2
含铅铋钴镍钼的复杂物料主要组成及其重量百分比：铅：20.89％，铋：11.54％，钴：10.75％，镍：18.49％，钼：10.82％。
参见图1，其为本发明实施例湿法综合回收铅铋钴镍钼的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法包括以下步骤。
步骤1，将含铅铋钴镍钼的复杂物料经球磨磨碎至300目，取1000克磨碎后的铅铋钴镍钼的复杂物料加入2.0mol/L的氢氧化钾溶液，液固比4:1。在反应温度95℃的条件下反应2小时，分离得到第一浸出液和第一浸出渣，第一浸出液中含有钼类物质，第一浸出渣中含铅铋钴镍。
步骤2，向所述第一浸出液中加入浓度为2mol/L的盐酸调节pH至7，加入氯化钙14克，常温反应2小时，得到钼酸钙沉淀，过滤分离沉淀，得到钼酸钙。
步骤3，向所述第一浸出渣中加入浓度为3mol/L的盐酸和氯酸钠50克，液固比为5:1，在反应温度65℃的条件下反应2小时，分离得到第二浸出液和第二浸出渣。第二浸出液中主要含铋钴镍的氯化物，氯化铅沉淀继续留在第二浸出渣中形成铅渣。
步骤4，向所述第二浸出液中加浓度为30％的碱液调节pH至2.0，再加水调节至2.5，常温搅拌，反应2小时，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。
需要说明的是，在这里先采用30％的碱液调节pH值至接近终点，再采用加水的方式调节pH值至终点，不仅避免了直接采用碱液调节pH值，不易控制滴定终点，又避免沉淀过快导致过多的杂质随目标化合物一起沉淀，有利于提高氯氧化铋的纯度。
步骤5，向所述第三浸出液中加入硫化钾调节pH值至5，在反应温度为50℃条件下反应1小时，分离得到钴、镍的硫化物沉淀，过滤沉淀得到硫化钴和硫化镍的混合物。需要说明的是，通过向第三浸出液中加入硫化钠，使钴、镍从含铅铋钴镍钼的复杂物料中一步沉淀析出，更加方便快捷，缩短工艺流程，而且硫化钴和硫化镍可以继续采用P204或P507萃取分离。
采用实施例提供的方法从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的铅、铋、钴、镍、钼的直收率如表2所示，其中，铅渣、氯氧铋、钴镍渣和钼酸钙的重量均为干重。
表2从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的主要金属及其直收率
实施例3
含铅铋钴镍钼的复杂物料主要组成及其重量百分比：铅：17.33％，铋：9.88％，钴：8.67％，镍：15.07％，钼：12.98％。
参见图1，其为本发明实施例湿法综合回收铅铋钴镍钼的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法包括以下步骤。
步骤1，将含铅铋钴镍钼的复杂物料经球磨磨碎至220目，取1000克磨碎后的铅铋钴镍钼的复杂物料加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，液固比3:1，在反应温度85℃的条件下反应3小时，分离得到第一浸出液和第一浸出渣，第一浸出液中含有钼类物质，第一浸出渣中含铅铋钴镍。
步骤2，向所述第一浸出液中加浓度为3mol/L盐酸调节pH至7.5，所述第一浸出液被中和后加入氯化钙15克，常温反应1.5小时，得到钼酸钙沉淀，过滤分离沉淀，得到钼酸钙。
步骤3，向所述第一浸出渣中加入浓度为2mol/L的盐酸和氯酸钠45克，液固比为4:1，在反应温度70℃的条件下反应3.5小时，分离得到第二浸出液和第二浸出渣。第二浸出液中主要含铋钴镍的氯化物，氯化铅沉淀继续留在第二浸出渣中形成铅渣。
步骤4，向所述第二浸出液中加浓度为35％的碱液调节pH至2.0，再加水调节至2.5，常温搅拌，反应1.5小时，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液。
需要说明的是，在这里先采用35％的碱液调节pH值至接近终点，再采用加水的方式调节pH值至终点，不仅避免了直接采用碱液调节pH值，不易控制滴定终点，又避免沉淀过快导致过多的杂质随目标化合物一起沉淀，有利于提高氯氧化铋的纯度。
步骤5，向所述第三浸出液中加入硫化钠调节pH值至4.5，在反应温度为45℃条件下反应1.5小时，分离得到钴、镍的硫化物沉淀，过滤沉淀得到硫化钴和硫化镍的混合物。需要说明的是，通过向第三浸出液中加入硫化钠，使钴、镍从含铅铋钴镍钼的复杂物料中一步沉淀析出，更加方便快捷，缩短工艺流程，而且硫化钴和硫化镍可以继续采用P204或P507萃取分离。
采用实施例提供的方法从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的铅、铋、钴、镍、钼的直收率如表3所示，其中，铅渣、氯氧铋、钴镍渣和钼酸钙的重量均为干重。
表3从含铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的主要金属及其直收率
由上述描述可以看出，本发明提供的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法具有以下有益效果：
(1)本发明先采用碱性浸出、再采用酸性浸出，最后一步沉钴镍的方式从含铅铋钴镍钼的复杂物料中采用湿法统一综合回收铅、铋、钴、镍和钼，工艺流程短，原料适应性广。从铅铋钴镍钼的复杂物料中分离回收的铅、铋、钴、镍、钼的直收率均可达到90％以上。
(2)本发明的整个工艺过程无固体废弃物，少量酸雾用碱液吸收塔吸收，无生产环境污染，整个工艺过程完毕后，剩下的水可以循环再利用。
(3)本发明提供的工艺方法生产成本低，操作简单安全，对含铅铋钴镍钼的复杂物料的综合二级资源回收有着促进作用。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将含铅铋钴镍钼的复杂物料经球磨磨碎至160～300目，向所述铅铋钴镍钼的复杂物料中加入碱液，液固比3～4:1，在反应温度80～95℃的条件下反应2～4小时，分离得到第一浸出液和第一浸出渣；
步骤2，向所述第一浸出液中加盐酸调节pH至7～8，加入氯化钙，常温反应1～2小时，得到钼酸钙沉淀；
步骤3，向所述第一浸出渣中加入盐酸和氯酸钠，液固比为3～5:1，在反应温度60～70℃的条件下反应2～5小时，分离得到第二浸出液和第二浸出渣，铅留在所述第二浸出渣中；
步骤4，向所述第二浸出液中加碱液调节pH至2.0～2.5，在常温下反应1～2小时，分离得到氯氧化铋沉淀和第三浸出液；
步骤5，向所述第三浸出液中加入硫化钠或硫化钾，pH调节至4～5，在反应温度为40～50℃条件下反应1～2小时，得到钴、镍的硫化物沉淀。
2.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所述步骤4中，第三浸出液先采用30％～35％的碱液调节pH至1.5～2.0，再加水调节pH至2.0～2.5。
3.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所得到的钴、镍的硫化物沉淀继续采用P204或P507萃取分离。
4.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述碱液为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液，所述碱液的浓度为1.0～2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述盐酸浓度为1～3mol/L，所述氯化钙的加入量为钼的重量的1.1～1.3倍。
6.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所述步骤3中，盐酸浓度1.5～3.0mol/L，所述氯酸钠加入量为第一浸出渣重量的4～7％。
7.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述含铅铋钴镍钼的复杂物料包括以下组分及其重量百分数：铅：14.22％～20.89％，铋：8.54％～11.54％，钴：6.48％～10.75％，镍：12.84％～18.49％，钼：10.82％～16.57％，余量为杂质。
8.根据权利要求1所述的湿法综合回收铅铋钴镍钼的方法，其特征在于，铅直收率为93％～96％，铋直收率91％～93％，钴直收率为90％～94％，镍直收率为90％～92％，钼直收率为91％～94％。
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