CN105017763A - 一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，由包括以下重量份的组分制成：耐高温尼龙树脂100份；稀土改性玻纤25～105份；抗氧剂0.8～1.6份；润滑剂0.5～1.5份。本发明还公开了一种上述稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法：将干燥后的稀土改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份耐高温尼龙树脂和0.8～1.6份抗氧剂、0.5～1.5份润滑剂混合均匀后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，通过调节双螺杆挤出机的主喂料和侧喂料频率控制稀土改性玻纤为25～105份，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒，得到稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料。本发明工艺简单，成本低，所制备的复合材料具有更好的力学和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于耐高温尼龙复合材料技术领域，涉及一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
耐高温尼龙由于在主链中导入了芳香环，耐热性和力学性能大大提高，吸水率下降，尺寸稳定性好。耐高温尼龙在高温、超低温、高真空和有化学介质的场合下具有更好的力学和耐磨性能，特别适合用作滑动部件如制造齿轮、涡轮、凸轮等传动零件，以及轴承、衬套、导轨、活塞等耐磨、减摩零件及一般的结构零件，其中纤维改性增强尼龙复合材料用途最广泛。
采用偶联剂处理玻纤表面，能够在一定程度上改善玻纤与尼龙基体之间的界面结合力，从而提高复合材料的力学性能，但是这种常规偶联剂表面处理方法并不是最理想的，不足以使玻纤与尼龙基体具有良好的界面结合力，影响了尼龙复合材料力学和耐磨性能的发挥。
稀土元素由于本身特殊的电子结构。具有较多的空轨道，能作为中心离子接受配位体的孤对电子，可与多种有机物和无机物形成各种各样的配位体或螯合物，因而可增强各组分之间的相容性，能使各组分均匀分散，从而达到良好的改性效果。
中国专利CN102382297A提供了一种稀土阻燃复合尼龙材料，其专利中将氧化镧和阻燃剂同尼龙树脂直接共混所得，并非本申请中用稀土氧化物处理玻纤；专利CN103254635A提供了一种稀土改性增韧尼龙材料及其制备方法，其所用稀土也为氧化物；专利CN1323848A提供了一种稀土改性铸型尼龙制备方法，但其尼龙树脂与本申请中所用耐高温尼龙不同。关于本申请采用氯化稀土乙醇溶液浸渍玻纤来对玻纤表面进行改性，将稀土改性玻纤与耐高温尼龙通过双螺杆挤出机进行复合从而制备玻纤增强耐高温尼龙复合材料未见文献报道。
发明内容
针对现有技术中耐高温尼龙各组分的分散性差、相容性差的缺陷，本发明的目的是提供一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，所得到的复合材料与未用稀土表面处理的玻纤增强耐高温尼龙相比具有更好的力学和耐磨性能。
本发明的另一个目的是提供一种上述稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，该方法简单、成本低。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
本发明提供了一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，由包括以下重量份的组分制成：耐高温尼龙树脂100份；稀土改性玻纤25～105份；抗氧剂0.8～1.6份；润滑剂0.5～1.5份。
所述耐高温尼龙树脂为聚己二酰丁二胺、聚对苯二甲酰癸二胺、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、聚对苯二甲酰壬二胺中的一种或一种以上。
所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)的混合物。
所述润滑剂为硬脂酸钙或者硬脂酸锂中的一种。
本发明还提供了一种上述稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥后的稀土改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份耐高温尼龙树脂和0.8～1.6份抗氧剂、0.5～1.5份润滑剂混合均匀后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，通过调节双螺杆挤出机的主喂料和侧喂料频率控制稀土改性玻纤为25～105份，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒，得到稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料。
所述双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，加工温度1～7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30，主喂料频率为20～24，侧喂料频率为4～13。
所述烘干的耐高温尼龙树脂是将耐高温尼龙树脂置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时。
所述稀土改性玻纤的制备方法包括以下步骤：将稀土化合物、无碱E玻纤分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的稀土化合物溶于乙醇中配置成稀土乙醇稀溶液，稀土乙醇稀溶液的重量百分比为稀土化合物占0.2～2wt%，乙醇占98～99.8wt%；将无碱E玻纤浸渍于稀土乙醇稀溶液中2～6小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇稀溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干1～4小时去除乙醇，制得稀土改性玻纤。
所述稀土化合物为氯化镧或氯化镱中的一种或两种的组合物。
所述无碱E玻纤为短切玻纤，纤维直径为7～15μm，长度为3～5mm。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明的制备方法简单，成本低。
2、本发明采用稀土改性玻纤增强耐高温尼龙，由于稀土元素均匀分布于玻纤表面，稀土改性玻纤表面能够有效地改善玻纤与尼龙基体之间的界面结合力，从而大大提高玻纤增强耐高温尼龙复合材料的力学和耐磨性能；所制备的复合材料与未用稀土表面处理的玻纤增强耐高温尼龙相比具有更好的力学和耐磨性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下为本发明所述稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法的实施例，但并不因此限定本发明的保护范围。
所用的无碱E玻纤为短切玻纤，纤维直径为7～15μm，长度为3～5mm。
实施例1
将氯化镱、无碱E玻纤（直径为7μm，长度为5mm）和聚对苯二甲酰癸二胺分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的氯化镱溶于乙醇中，配置成氯化镱乙醇稀溶液，其中稀土溶液中氯化镱含量为1.1wt%，乙醇含量为98.9wt%；将无碱E玻纤浸渍于1.1wt%的氯化镱乙醇溶液中4小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干4小时去除乙醇，制得氯化镱改性玻纤；
将烘干的氯化镱改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰癸二胺、0.9份1098抗氧剂、0.3份1790抗氧剂和1.0份硬脂酸钙混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为24和侧喂料频率为8.5，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到氯化镱改性玻纤含量为65份的增强聚对苯二甲酰癸二胺复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
实施例2
将氯化镧、氯化镱、无碱E玻纤（直径为7μm，长度为5mm）和聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的氯化镧和氯化镱溶于乙醇中，配置成氯化镧和氯化镱乙醇稀溶液，其中稀土溶液中氯化镧和氯化镱分别为1wt%，乙醇含量为98wt%；将无碱E玻纤浸渍氯化镱和氯化镧乙醇溶液中6小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干4小时去除乙醇，制得氯化镧和氯化镱改性玻纤；
将烘干的氯化镧和氯化镱改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、0.6份1098抗氧剂、0.2份1790抗氧剂和1.5份硬脂酸锂混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为20和侧喂料频率为13，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到氯化镧和氯化镱改性玻纤含量为105份的增强聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
实施例3
将氯化镧、氯化镱、无碱E玻纤（直径为11μm，长度为4mm）和聚对苯二甲酰壬二胺分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的氯化镧和氯化镱溶于乙醇中，配置成氯化镧和氯化镱乙醇稀溶液，其中稀土溶液中氯化镧和氯化镱分别为1wt%，乙醇含量为98wt%；将无碱E玻纤浸渍于氯化镧和氯化镱乙醇稀溶液中6小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干4小时去除乙醇，制得氯化镧和氯化镱改性玻纤；
将烘干的氯化镧和氯化镱改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰壬二胺中、0.6份1098抗氧剂、0.2份1790抗氧剂和1.5份硬脂酸锂润滑剂混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为20和侧喂料频率为13，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到氯化镧和氯化镱改性玻纤含量为105份的增强聚对苯二甲酰壬二胺复合材料，，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
实施例4
将氯化镧、氯化镱、无碱E玻纤（直径为15μm，长度为3mm）、聚己二酰丁二胺和聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的氯化镧和氯化镱溶于乙醇中，配置成氯化镧和氯化镱乙醇稀溶液，其中稀土溶液中氯化镧和氯化镱分别为0.8wt%，乙醇含量为98.4wt%；将无碱E玻纤浸渍于氯化镧和氯化镱乙醇稀溶液中5小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干2.5小时去除乙醇，制得氯化镧和氯化镱改性玻纤；
将烘干的氯化镧和氯化镱改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的50份聚己二酰丁二胺、50份聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、0.9份1098抗氧剂、0.3份1790抗氧剂和1.2份硬脂酸锂润滑剂混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为20和侧喂料频率为11.5，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到氯化镧和氯化镱改性玻纤含量为95份的增强聚己二酰丁二胺/聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
实施例5
将氯化镧、无碱E玻纤（直径为7μm，长度为5mm）和聚己二酰丁二胺分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的氯化镧溶于乙醇中，配置成稀土乙醇稀溶液，其中稀土溶液中稀土含量为0.2wt%，乙醇含量为99.8wt%；将无碱E玻纤浸渍于0.2wt%的氯化镧乙醇溶液中2小时，过滤，无碱E玻纤与稀土乙醇溶液重量比例为1:3，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干1小时去除乙醇，制得氯化镧改性玻纤；
将烘干的氯化镧改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚己二酰丁二胺、1.2份1098抗氧剂、0.4份1790抗氧剂和0.5份硬脂酸锂混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为22和侧喂料频率为4，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到氯化镧改性玻纤含量为25份的增强聚己二酰丁二胺复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
对比例1
称取一定量的无碱E玻纤（直径为7μm，长度为5mm）和聚对苯二甲酰癸二胺置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；
将烘干的玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰癸二胺、0.9份1098抗氧剂、0.3份1790抗氧剂和1.0份硬脂酸钙混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为24和侧喂料频率为8.5，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到玻纤含量为65份的增强聚对苯二甲酰癸二胺复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
对比例2
称取一定量的无碱E玻纤（直径为7μm，长度为5mm）和聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；
将烘干的玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、0.6份1098抗氧剂、0.2份1790抗氧剂和1.5份硬脂酸钙混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为20和侧喂料频率为13，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到玻纤含量为105份的增强聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物复合材料，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
对比例3
称取一定量的无碱E玻纤（直径为11μm，长度为3mm）和聚对苯二甲酰壬二胺分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；
将烘干的玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份聚对苯二甲酰壬二胺中、0.6份1098抗氧剂、0.2份1790抗氧剂和1.5份硬脂酸锂润滑剂混合均后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，调节双螺杆挤出机的主喂料频率为20和侧喂料频率为13，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒得到玻纤含量为105份的增强聚对苯二甲酰壬二胺复合材料，，其中双螺杆挤出机的加工温度1-7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30。
通过本发明实施例得到的复合材料及对比例性能见表1所示：
表1
由表1的测试数据得出如下结论：（1）由表1的数据可以看出实施例2的各项性能最好，为最佳实施例，制备的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度和热变形温度最高、体积滚动磨耗小；（2）对比例1～3中所用的玻纤均未经过稀土溶液处理，可以看出，对比例1的性能比实施例1差，对比例2的性能比实施例2差，类似对比例3的性能比实施例3差，表明本发明采用稀土改性玻纤，由于稀土元素均匀分布于玻纤表面，稀土改性玻纤表面能够有效地改善玻纤与尼龙基体之间的界面结合力，从而大大提高玻纤增强耐高温尼龙复合材料的力学和耐磨性能；所制备的复合材料与未用稀土表面处理的玻纤增强耐高温尼龙相比具有更好的力学和耐磨性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：耐高温尼龙树脂100份；稀土改性玻纤25～105份；抗氧剂0.8～1.6份；润滑剂0.5～1.5份。
2.根据权利要求1所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述耐高温尼龙树脂为聚己二酰丁二胺、聚对苯二甲酰癸二胺、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰己二胺共聚物、聚对苯二甲酰壬二胺中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的混合物。
4.根据权利要求1所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙或者硬脂酸锂中的一种。
5.一种权利要求1至4任一所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将干燥后的稀土改性玻纤置于双螺杆挤出机侧喂料料斗中，同时将烘干的100份耐高温尼龙树脂和0.8～1.6份抗氧剂、0.5～1.5份润滑剂混合均匀后置于双螺杆挤出机主喂料料斗中，通过调节双螺杆挤出机的主喂料和侧喂料频率控制稀土改性玻纤为25～105份，通过双螺杆挤出机挤出、牵条和切粒，得到稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料。
6.根据权利要求5所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，加工温度1～7区分别为285℃、300℃、315℃、330℃、335℃、330℃和325℃，机头温度为335℃，主机频率30，主喂料频率为20～24，侧喂料频率为4～13。
7.根据权利要求5所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述烘干的耐高温尼龙树脂是将耐高温尼龙树脂置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时。
8.根据权利要求5所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述稀土改性玻纤的制备方法包括以下步骤：将稀土化合物、无碱E玻纤分别置于电热鼓风干燥箱中，80℃烘干24小时去除水分；然后将干燥好的稀土化合物溶于乙醇中配置成稀土乙醇稀溶液，稀土乙醇稀溶液的重量百分比为稀土化合物占0.2～2wt%，乙醇占98～99.8wt%；将无碱E玻纤浸渍于稀土乙醇稀溶液中2～6小时，过滤，然后置于电热鼓风干燥箱中，60℃烘干1～4小时去除乙醇，制得稀土改性玻纤。
9.根据权利要求8所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述稀土化合物为氯化镧或氯化镱中的一种或两种的组合物。
10.根据权利要求8所述的稀土改性玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述无碱E玻纤为短切玻纤，纤维直径为7～15μm，长度为3～5mm。
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