CN101503569B - 一种玻璃纤维增强无卤阻燃pa66及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种玻璃纤维增强无卤阻燃PA66材料及其制备方法。本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66由下列成分按重量百分比制成：PA66树脂36～60％，无碱玻璃纤维15～50％，无卤阻燃剂12～25％，硼酸盐0.5～1％，抗氧剂0.5％，加工助剂0.5～1％。本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66阻燃等级高，可达垂直燃烧(0.8mm)FV-0；机械性能优异：30％玻纤增强产品的拉伸强度可达145MPa，弯曲强度可到215MPa，悬臂梁缺口冲击强度可达12kj/m2；耐热性好，热变形温度(1.82MPa)可达250℃；加入硼酸盐改善热稳定性，最终产品热稳定性能优异。本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66材料的制备方法具有操作简单的优点。

Description

一种玻璃纤维增强无卤阻燃PA66及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性高分子纤维增强阻燃材料及其制备方法，具体涉及一种玻璃纤维增强无卤阻燃PA66材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强无卤阻燃PA66是一种十分重要的无卤阻燃工程塑料。主要用于电子电器，电工开关，连接器等领域。开发高性能玻璃纤维增强无卤阻燃PA66新材料是当今新材料发展热点和重要方向。这种高性能玻纤增强无卤阻燃PA66材料不仅综合力学性能优异，而且阻燃性能优异，燃烧时低毒，低烟密度。面对越来越严格的环保和安全要求，以及电子、电器、汽车、机械仪表等行业对无卤、低烟、低毒阻燃材料的迫切要求，特别是2006年7月1日正式实施欧盟RoHS指令，《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(被我国家电业称为“欧盟绿色指令”)，对无卤阻燃材料的研究得到了各国的高度重视，产品的市场需求也更加迫切。
在公开号为CN1944534A的中国发明专利中，提及到采用超细化处理的M-MPP为阻燃剂，阻燃剂用量为20～26％，加入适量增韧剂，获得产品阻燃性能好，最高可达到垂直燃烧(1.6mm)FV-0，机械性能高，其中拉伸强度132.8MPa，弯曲强度196.1MPa，悬臂梁缺口冲击强度8.2kj/m2，并且加工工艺简单。
在公开号为CN1854190A的中国发明专利中，提及到采用两种三嗪类化合物作为复配阻燃剂，以磷酸酯作为成炭剂制备无卤阻燃增强PA6/PA66合金，获得产品可以达到垂直燃烧(3.2mm)FV-0。
在公开号为CN1854196A的中国发明专利中，提及到采用两种三嗪类化合物作为复配阻燃剂，以磷酸酯作为成炭剂制备无卤阻燃增强PA66，获得产品可以达到垂直燃烧(3.2mm)FV-0。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前玻璃纤维增强无卤阻燃PA66存在相容性差、力学性能低、阻燃等级低、热稳定差的问题，提供了一种阻燃性能，物理机械性能以及热稳定性能优异的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
本发明的另一个目的是提供上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66的制备方法。
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66由下列成分按重量百分比制成：PA66树脂36～60％，无碱玻璃纤维15～50％，无卤阻燃剂12～25％，硼酸盐0.5～1％，抗氧剂0.5％，加工助剂0.5～1％。
上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66的优选比例是：
PA66树脂52％，无碱玻璃纤维30％，无卤阻燃剂15～18％，硼酸盐1％，抗氧剂0.5％，加工助剂1％。
在上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66中，所述无碱玻璃纤维优选经过偶联剂处理的无碱玻璃纤维。
在上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66中，所述无卤阻燃剂优选低价态磷酸盐或是低价态磷酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐的复合物，阻燃剂中的阳离子为锌离子、钠离子或镁离子，阻燃剂中磷原子的价态为+1价或+3价。可收到良好的阻燃效果。
在上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66中，所述加工助剂优选润滑剂或成核剂。润滑剂优选金属盐类，成核剂优选长链羧酸盐类。
在上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66中，所述抗氧剂优选酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成的复合抗氧剂。用于提高材料的热稳定性和加工稳定性。
上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66的制备方法，包括如下步骤：(1)将无卤阻燃剂用气流粉碎机进行超细化处理，处理后的粒径为0.5～10μm；(2)将经干燥处理的PA66树脂、经步骤(1)处理后的无卤阻燃剂、硼酸盐、抗氧剂、加工助剂进行高速搅拌混合均匀；(3)将上述混合物料通过失重式计量喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～300r.p.m，无碱玻璃纤维含量控制在15～50％，无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃，螺杆转速为250～350r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为75，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
在上述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66制备方法中，步骤(1)中，无卤阻燃剂用气流粉碎机进行超细处理后，再经硅烷偶联剂进行改性处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明选用高效的低价态磷酸盐或磷酸盐类与三聚氰胺聚磷酸盐复配阻燃剂，当阻燃剂用量达到15％时(玻纤含量30％)，即可达到垂直燃烧(1.6mm)FV-0，阻燃剂用量减少，降低阻燃剂对材料力学性能的影响；本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66阻燃等级高，可达垂直燃烧(0.8mm)FV-0；机械性能优异：30％玻纤增强产品的拉伸强度可达145MPa，弯曲强度可到215MPa，悬臂梁缺口冲击强度可达12kj/m2；耐热性好，热变形温度(1.82MPa)可达250℃；加入硼酸盐改善热稳定性，最终产品热稳定性能优异。本发明的制备方法具有操作简单的优点。
具体实施方式
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66的制备方法，包括如下步骤：(1)将无卤阻燃剂用气流粉碎机进行超细化处理，处理后的粒径为0.5～10μm；(2)将经干燥处理的PA66树脂、经步骤(1)处理后的无卤阻燃剂、硼酸盐、抗氧剂、加工助剂进行高速搅拌混合均匀；(3)将上述混合物料通过失重式计量喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～300r.p.m，无碱玻璃纤维含量控制在15～50％，无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃，螺杆转速为250～350r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为75，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。按照上述制备方法，重量百分比配方如下所示：
实施例1：
PA66树脂：60％；无碱玻璃纤维：23％；磷酸镁与三聚氰胺聚磷酸镁的复合物(磷为+3价)：15％；硼酸盐：0.5％；酚类抗氧剂+亚磷酸酯抗氧剂：0.5％；长链羧酸盐类成核剂：1％。
实施例2：
PA66树脂：40％；无碱玻璃纤维：35％；磷酸锌(磷为+3价)：23％；硼酸盐：1％；酚类抗氧剂+亚磷酸酯抗氧剂：0.5％；金属盐类润滑剂：0.5％。
实施例3：
PA66树脂：48％；无碱玻璃纤维：38％；磷酸钠与三聚氰胺聚磷酸钠的复合物(磷为+1价)：12％；硼酸盐：0.5％；酚类抗氧剂+亚磷酸酯抗氧剂：0.5％、金属盐类润滑剂：1％。
实施例4：
PA66树脂：52％；无碱玻璃纤维：30％；磷酸钠与三聚氰胺聚磷酸钠的复合物(磷为+1价)：15.5％；硼酸盐：1％；酚类抗氧剂+亚磷酸酯抗氧剂：0.5％、金属盐类润滑剂：1％。
实施例5：
无碱玻璃纤维为经过偶联剂处理的无碱玻璃纤维，其他与实施例4相同。
实施例1～5所得的无卤阻燃增强PA66产品具有更好的阻燃性能，可达垂直燃烧(0.8mm)FV-0和更高的力学性能，拉伸强度可达145MPa，弯曲强度可到215MPa，悬臂梁缺口冲击强度可达12kj/m2；耐热性好，热变形温度(1.82MPa)可达250℃；热稳定性能好等优点。

Claims (7)

1.一种玻璃纤维增强无卤阻燃PA66，其特征在于它由下列组分按重量百分比制成：
PA66树脂36～60％，无碱玻璃纤维15～50％，无卤阻燃剂12～25％，硼酸盐0.5～1％，抗氧剂0.5％，加工助剂0.5～1％；
所述无卤阻燃剂为低价态磷酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐的复合物；所述低价态磷酸盐为磷酸镁、磷酸锌或磷酸钠；所述低价态磷酸盐中磷原子的价态为+1价或+3价；所述三聚氰胺聚磷酸盐为三聚氰胺聚磷酸镁或三聚氰胺聚磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66，其特征在于它由下列组分按重量百分比制成：
PA66树脂52％；无碱玻璃纤维30％；磷酸钠与三聚氰胺聚磷酸钠的复合物(磷为+1价)15.5％；硼酸盐1％；酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂0.5％；金属盐类润滑剂1％。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66，其特征在于所述无碱玻璃纤维是经过偶联剂处理的无碱玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66，其特征在于所述加工助剂为润滑剂或成核剂。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66，其特征在于所述抗氧剂为酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成的复合抗氧剂。
6.权利要求1所述玻璃纤维增强无卤阻燃PA66的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将无卤阻燃剂用气流粉碎机进行超细化处理，处理后的粒径为0.5～10μm；(2)将经干燥处理的PA66树脂、经步骤(1)处理后的无卤阻燃剂、硼酸盐、抗氧剂、加工助剂进行高速搅拌混合均匀；(3)将上述混合物料通过失重式计量喂料器送入双螺杆挤出机中，调节喂料转速为220～300r.p.m，无碱玻璃纤维含量控制在15～50％，无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃，螺杆转速为250～350r.p.m，双螺杆挤出机的长径比为75，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装；即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
7.根据权利要求6所述的玻璃纤维增强无卤阻燃PA66制备方法，其特征在于步骤(1)中，无卤阻燃剂用气流粉碎机进行超细处理后，再经硅烷偶联剂进行改性处理。
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