CN106854359A - 低成本高耐热无卤阻燃增强pa66组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本无卤阻燃增强PA66组合物,它由以下重量份的原料组成:PA66树脂50~70份,无碱玻璃纤维15~30份、无卤阻燃剂15~20份、成核剂0.2~0.5份、增韧剂2~6份、抗氧剂0.2~0.6份、润滑剂0.2~0.5份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。本发明在保证产品防火度和机械性能的同时,大大降低了成本。无卤阻燃剂的成分为三聚氰胺聚磷酸盐,全部使用三聚氰胺聚磷酸盐做阻燃剂的产品,其耐热温度更高。本发明制备的PA66改性材料不仅具有良好的阻燃性能及力学性能,且与传统的防火体系相比更具有成本优势,具有材料成本低,低碳、环保,力学性能好,应用面广泛等优点。
Description
技术领域
本发明涉及塑料原料领域,尤指一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物及其制备方法。
背景技术
传统的PA66加纤防火产品为使其具有阻燃效果,一般复合卤系阻燃剂,卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性,但是它对环境和人类的危害不可忽视,因此环保问题是助剂开发和应用最关注的重点。目前国内外一直在调整阻燃剂的产品结构,具有环保、高效等特点的有机磷阻燃剂是目前阻燃剂发展研究的热点之一。
目前,玻纤增强PA66通用的无卤阻燃剂一般都依赖进口,其价格相对昂贵,导致产品的材料成本居高不下。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案是:本发明涉及一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂50~70份、无碱玻璃纤维15~30份、无卤阻燃剂15~20份、成核剂0.2~0.5份、增韧剂2~6份、抗氧剂0.2~0.6份、润滑剂0.2~0.5份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理过。
无碱玻璃纤维解决了现有尼龙材料普遍强度低等性能缺陷,本发明采用无碱玻璃纤维,相对尼龙材料具有很好的增强效果,与其余原料复合,所得产品质量稳定,提高了生产效率,降低了PA66生产成本。
硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物,其经典产物可用通式YSiX3表示。式中,Y为非水解基团,包括链烯基(主要为乙烯基),以及末端带有Cl、NH2、SH、环氧、N3、(甲基)丙烯酰氧基、异氰酸酯基等官能团的烃基,即碳官能基;X为可水解基团,包括Cl,OMe,OEt,OC2H4OCH3,OSiMe3,及OAc等。由于这一特殊结构,在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团,可以用于表面处理。能改善无碱玻璃纤维和PA66树脂的粘合性能,大大提高PA66组合的强度、电气、抗水、抗气候、高耐热等性能。
其中,所述的PA66树脂为颗粒状,特性粘度在2.4~3.2dl/g;
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
三聚氰胺聚磷酸盐做阻燃剂的产品,其耐热温度更高。三聚氰胺聚磷酸盐的突出优点是热稳定性好,水溶性极小,发烟性小,不吸湿,加工时不腐蚀设备,而且由于其膨胀的作用,其制作的阻燃材料燃烧时不产生滴落物。其外观白度高,添加三聚氰胺聚磷酸盐比添加二乙基次磷酸铝做,PA66组合物的颜色更白。
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐和二乙基次磷酸铝复配而成。二乙基次磷酸铝是一种白色粉末状的非卤素的有机磷系阻燃剂,且不溶于水和有机溶剂。磷值[%(W/W)]:23-24含水量(130℃)[%(by wt.)]:0.1密度(20℃)[g/cm3]:约1.2堆积密度[g/cm3]:约400分解温度:大于350℃粒径范围(μm):20-87。由于它含磷量高其阻燃效率高。二乙基次膦酸铝阻燃剂尤其适用于聚酯。它适合于玻璃纤维增强和非增强型的等级。阻燃聚酯化合物具有很好的物理和电气性能。二乙基次磷酸铝具有高效阻燃、保持聚酯良好机械性能、易分散,易着色、低密度(1.2kg/L、良好的热稳定性、不含卤素、可达到V0阻燃级、包装及储存等特点。
本发明无卤阻燃剂以磷化合物代替卤化合物,其具有明显的环保优势,与环境相容性较好,尤其有利于应用在汽车内饰、电子电器,电工开关、连接器等材料的生产领域。
其中,所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂1076或受阻酚类抗氧剂1098或受阻酚类抗氧剂1010中的任一种。
其中,所述的抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。
其中,所述的润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或硬脂酸盐类中的锌、钙、铝的二价金属盐或三价金属盐中的一种或二种以上混合物。
其中,所述的增韧剂为POE-g-MAH、EPDM-g-MAH或者Acrylate-g-POE-g-MAH。
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将PA66树脂在80~90℃条件下,鼓风干燥6~8小时;
步骤二:将经步骤一干燥处理的PA66树脂、无卤阻燃剂、成核剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂放入高混机中,高速搅拌混合均匀3~5分钟;
步骤三:将高速混合机中预混好的原料混合物加入到双螺杆挤出机料斗中,调节喂料转速为220~300r.p.m,无碱玻璃纤维含量控制在15~30份,把连续无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入,双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃,螺杆转速为120~220r.p.m,双螺杆挤出机的长径比为75,在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下,充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥,最后包装,即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
本发明的有益效果在于:本发明低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物是一种非常重要的工程塑料,主要用于电子电器,电工开关、连接器及汽车内饰等领域,具有材料成本低,低碳、环保,力学性能好,应用面广泛等优点。本发明无卤阻燃剂以磷化合物代替卤化合物,其具有明显的环保优势,与环境相容性较好,本发明无卤阻燃剂可以提高三聚氰胺聚磷酸盐的用量,减少二乙基次磷酸铝比例,在保证产品防火度和机械性能的同时,大大降低了成本。本发明不仅耐热温度更高、具有良好的阻燃性能及力学性能,且与传统的防火体系相比更具有成本优势。
具体实施方式
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂50~70份,无碱玻璃纤维15~30份、无卤阻燃剂15~20份、成核剂0.2~0.5份、增韧剂2~6份、抗氧剂0.2~0.6份、润滑剂0.2~0.5份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
其中,所述的PA66树脂为颗粒状,特性粘度在2.4~3.2dl/g。
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
三聚氰胺聚磷酸盐做阻燃剂的产品,其耐热温度更高。三聚氰胺聚磷酸盐的突出优点是热稳定性好,水溶性极小,发烟性小,不吸湿,加工时不腐蚀设备,而且由于其膨胀的作用,其制作的阻燃材料燃烧时不产生滴落物。其外观白度高,添加三聚氰胺聚磷酸盐比添加二乙基次磷酸铝做,PA66组合物的颜色更白。
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
其中,所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐和二乙基次磷酸铝复配而成。二乙基次磷酸铝是一种白色粉末状的非卤素的有机磷系阻燃剂,且不溶于水和有机溶剂。磷值[%(W/W)]:23-24含水量(130℃)[%(by wt.)]:0.1密度(20℃)[g/cm3]:约1.2堆积密度[g/cm3]:约400分解温度:大于350℃粒径范围(μm):20-87。由于它含磷量高其阻燃效率高。二乙基次膦酸铝阻燃剂尤其适用于聚酯。它适合于玻璃纤维增强和非增强型的等级。阻燃聚酯化合物具有很好的物理和电气性能。二乙基次磷酸铝具有高效阻燃、保持聚酯良好机械性能、易分散,易着色、低密度(1.2kg/L、良好的热稳定性、不含卤素、可达到V0阻燃级、包装及储存等特点。
本发明无卤阻燃剂以磷化合物代替卤化合物,其具有明显的环保优势,与环境相容性较好,尤其有利于应用在汽车内饰、电子电器,电工开关、连接器等材料的生产领域。
其中,所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂1076、1098和1010中的任一种,和/或,所用的抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。
其中,所述的润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸盐类中的锌、钙、铝的二价金属盐或三价金属盐中的一种或二种以上混合物。
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物方法,包括以下步骤:
步骤一:将PA66树脂在80~90℃条件下,鼓风干燥6~8小时;
步骤二:将经步骤一干燥处理的PA66树脂、无卤阻燃剂、成核剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂放入高混机中,高速搅拌混合均匀3~5分钟;
步骤三:将高速混合机中预混好的原料混合物加入到双螺杆挤出机料斗中,调节喂料转速为220~300r.p.m,无碱玻璃纤维含量控制在15~30份,把连续无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入,双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃,螺杆转速为120~220r.p.m,双螺杆挤出机的长径比为75,在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下,充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥,最后包装,即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
实施例一:
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂68.8份,无碱玻璃纤维15份、二乙基次磷酸铝9份、三聚氰胺聚磷酸盐3份、成核剂0.3份、增韧剂3份、抗氧剂(1010)0.4份、抗氧剂(168)0.2份、乙烯基双硬脂酰胺0.3份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
实施例二:
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂68.8份,无碱玻璃纤维15份、三聚氰胺聚磷酸盐12份、成核剂0.3份、增韧剂3份、抗氧剂(1010)0.4份、抗氧剂(168)0.2份、乙烯基双硬脂酰胺0.3份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
实施例三:
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂48.8份,无碱玻璃纤维30份、二乙基次磷酸铝12份、三聚氰胺聚磷酸盐4份、成核剂0.3份、增韧剂4份、抗氧剂(1010)0.4份、抗氧剂(168)0.2份、乙烯基双硬脂酰胺0.3份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
实施例四:
一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,由以下重量份的原料组成:PA66树脂48.8份,无碱玻璃纤维30份、三聚氰胺聚磷酸盐16份、成核剂0.4份、增韧剂4份、抗氧剂(1010)0.4份、抗氧剂(168)0.3份、乙烯基双硬脂酰胺0.3份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
经实验测试得出下表:
经实验数据测试,本发明具有如下的性能指标:拉伸强度大于151MPa,弯曲强度大于223MPa,悬臂梁缺口冲击强度大于9.5kj/m2热变形温度大于251℃,防火度达到V-0(UL-94-1.6mm)。白度值大于94。本发明的低成本耐高温无卤阻燃玻璃纤维复合材料,不仅具有耐高温的阻隔性、尺寸稳定性、耐化学性,同时还具有优异的抗冲击性、流动性和阻燃性能。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:由以下重量份的原料组成:PA66树脂50~70份,无碱玻璃纤维15~30份、无卤阻燃剂15~20份、成核剂0.2~0.5份、增韧剂2~6份、抗氧剂0.2~0.6份、润滑剂0.2~0.5份,其中,所用的无碱玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:所述的PA66树脂为颗粒状,特性粘度在2.4~3.2dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂1076或阻酚类抗氧剂1098或阻酚类抗氧剂1010中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:所用的抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。
6.根据权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物,其特征在于:所述的润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或硬脂酸盐类中的锌、钙、铝的二价金属盐或三价金属盐中的一种或二种以上混合物。
7.一种制备如权利要求1所述的一种低成本高耐热无卤阻燃增强PA66组合物方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将PA66树脂在80~90℃条件下,鼓风干燥6~8小时;
步骤二:将经步骤一干燥处理的PA66树脂、无卤阻燃剂、成核剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂放入高混机中,高速搅拌混合均匀3~5分钟;
步骤三:将高速混合机中预混好的原料混合物加入到双螺杆挤出机料斗中,调节喂料转速为220~300r.p.m,无碱玻璃纤维含量控制在15~30份,把连续无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧向加料口加入,双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、260℃、260℃,螺杆转速为120~220r.p.m,双螺杆挤出机的长径比为75,在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下,充分熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥,最后包装,即得到了玻璃纤维增强无卤阻燃PA66。
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