CN102424722A - 一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法 - Google Patents

一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法及其制备方法。该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法，包括如下重量份数的组分：PA66树脂100；无卤阻燃剂12-24；成核剂0.15-0.6；抗氧化剂0.3-0.6；润滑剂0.45-1.2；玻璃纤维25-30。本发明高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料，力学性能优异，无卤环保阻燃，并且750℃灼热丝30s不起燃；使用的原材料来源广泛，成本低廉，非常适于工业化生产。制备得到的高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法可广泛应用于断路器壳体、电机外壳、连接器、轻触开关等电子电器领域。

Description

一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料及制备方法。
背景技术
尼龙66(PA66)是发展最早的合成纤维，是聚酰胺类中最重要的产品，既可以作纤维，也可作工程塑料。PA66因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。而经过玻璃纤维增强阻燃改性后的尼龙材料，其机械强度更高，阻燃性更好，在电子电器应用方面可以取代一些金属、及其他热塑性工程塑料。
随着人们日益重视产品的环保问题，无卤环保阻燃材料已经成为研究的热点，而对于应用于极端环境中的电器产品，更是提出了灼热丝测试值(GWIT)750℃30s不起燃的高要求。目前欧洲、日本等发达国家设立一系列进口限制，对电子电器类产品的环保要求无卤，且必须同时满足高灼热丝要求。而我国企业无法同时满足无卤环保要求与高灼热丝性能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料，它能够很好的保持加纤无卤防火阻燃尼龙66的优良力学性能的前提下，同时实现高灼热丝起燃温度的要求。本发明还要提供该高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料的制备方法。
本发明是这样实现的，
一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分：
其中：所述PA66树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3。所述无卤阻燃剂选自OP1240、OP1312、FR-200A中的一种或以上。所述成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。所述润滑剂选自TAF、OP蜡中的一种或以上。所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维。
以及，
一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将如下重量份数的组分搅拌15分钟、使其混合均匀，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体；
所述的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。
第二步，将该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体于240-280℃条件下挤出处理，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料；在挤出处理步骤中，加入重量份数为25-30的玻璃纤维，
其中，所述挤出处理温度具体为：
一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。
本发明实施例的高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分：
具体地，该PA66树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3。生产厂家为江苏华阳尼龙有限公司，型号PA66HY27。该无卤阻燃剂选自OP1240、OP1312、FR-200A中的一种或以上。生产厂家分别为德国克莱恩，英国普赛呋，市售牌号。该成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。其中长链羧酸钙盐的生产厂家为德国克莱恩，市售牌号CAV102；2000目滑石粉的生产厂家为辽宁海城，市售牌号CMS-777A；纳米二氧化硅的生产厂家为上海上惠纳米科技有限公司，型号SHS-202。该抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。生产厂家分别为汽巴精化、金海雅宝，牌号分别为245、AT-10，AT-168。润滑剂选自TAF、OP蜡中的一种或以上。生产厂家分别为苏州兴泰国光、日本德国克莱恩，市售牌号。玻璃纤维没有限制，可以为各种长玻璃纤维或者短切玻璃纤维，具体根据实际情况而定。
本发明实施例提供的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，克服现有技术中无卤加纤阻燃的性能不高，不能通过较高的GWIT测试的缺陷，使加纤无卤防火阻燃尼龙66的在保持优良力学性能的前提下，同时实现高灼热丝起燃温度的要求。本发明实施例一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。本发明制得的高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料可广泛应用于断路器壳体、电机外壳、连接器、轻触开关等电子电器领域。
实施例一
将PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，复合无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。将干燥后的100份PA66树脂、12份无卤阻燃剂、0.15份成核剂、0.3份抗氧化剂、0.45份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为25的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例二
将PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，复合无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。将干燥后的100份PA66树脂、15份无卤阻燃剂、0.3份成核剂、0.4份抗氧化剂、0.6份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为26的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例三
将PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，复合无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。将干燥后的100份PA66树脂、18份无卤阻燃剂、0.4份成核剂、0.5份抗氧化剂、0.75份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为27的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例四
将PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，复合无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。将干燥后的100份PA66树脂、21份无卤阻燃剂、0.5份成核剂、0.6份抗氧化剂、0.9份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为28的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例五
将PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，复合无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。将干燥后的100份PA66树脂、24份无卤阻燃剂、0.6份成核剂、0.6份抗氧化剂、1.2份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为30的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
产品性能检测：
将实施例及对比例中制备得到的标准样条分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性能和灼热丝起燃温度测试，测试标准和结果如表1所示。
上面五个实施例中的复合卤阻燃剂是OP1240、OP1312、FR-200A中的两种或者三种的混合物，也可以仅仅使用一种OP1240或者OP1312或者FR-200A。
表1实施例中组合物性能测试结果
Figure BDA0000112173950000071
上述实施例使用不同配比制备得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料。从实施例1-5中可以看出，随着体系中无卤阻燃剂含量的逐渐增大，一方面加纤无卤阻燃尼龙66材料的力学性能和冲击性能都逐渐下降，这是因为体系中粉体含量的增多，在挤出过程中会影响物料下料的均匀性，并且会影响玻璃纤维和PA66树脂间的界面结合强度，但整体力学性能仍然可以满足实际应用的需求。另一方面，制备得到的所有材料均能达到UL 940.8mm阻燃V0级别，并且灼热丝测试值(GWIT)不起燃温度逐渐升高。从所述的实施例中可以看出，成核剂和抗氧化剂的含量对高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料的力学性能的影响几乎可以忽略，其作用分别为调整PA66材料的成核结晶速率和防止材料在注塑加工过程中发生氧化变色，延长制品使用寿命；润滑剂在整个混合体系中起到分散无卤阻燃剂、改善无卤阻燃剂、玻璃纤维和PA66树脂的界面结合，从而提高材料的力学性能的作用。
本发明高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料有以下优点：
本发明通过选用合适无卤阻燃剂和加工工艺，克服现有技术的缺陷，使加纤无卤防火阻燃尼龙66的在保持优良力学性能的前提下，达到UL 94 0.8mm阻燃V0级别的环保阻燃，同时满足高灼热丝起燃温度的要求。
本发明使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
本发明制备得到的高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料可广泛应用于断路器壳体、电机外壳、连接器、轻触开关等电子电器领域。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0000112173940000011
2.根据权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述PA66树脂的密度1.12-1.14g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂选自OP1240、OP1312、FR-200A中的一种或以上。
4.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。
6.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述润滑剂选自TAF、OP蜡中的一种或以上。
7.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于：所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维。
8.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将如下重量份数的组分搅拌15分钟、使其混合均匀，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体；
Figure FDA0000112173940000021
第二步，将该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体于240-280℃条件下挤出处理，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料；在挤出处理步骤中，加入重量份数为25-30的玻璃纤维。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述挤出处理温度具体为：
一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在第一步前，将所述的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时，无卤阻燃剂在80℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.02％以下。
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