CN105016932A - 一种悬浮液法制备共晶炸药的方法 - Google Patents

一种悬浮液法制备共晶炸药的方法 Download PDF

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张琳
陈鹏源
朱顺官
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Abstract

本发明公开了一种制备共晶炸药的方法，属于共晶炸药技术领域。本发明采用悬浮液法，将两种待共晶炸药按一定摩尔比置于去离子水中，在一定搅拌速度，在一定温度下搅拌数小时，过滤，得到两种炸药的共晶。本发明制备得到的共晶结晶度高，且粒度分布均匀；制备无需有机溶剂，环保无污染；操作简单，耗时短，适于大规模工业生产。

Description

一种悬浮液法制备共晶炸药的方法
技术领域
本发明属于炸药共晶技术领域，具体涉及一种悬浮液法制备共晶炸药的方法。
背景技术
共晶是指由两种或两种以上中性分子通过分子间作用力微观结合在同一晶格中形成的具有特定物理化学性质的晶体。共晶作为一种有效的改性手段受到了多个领域的关注，如制药、半导体材料、含能材料等。在含能材料领域，人们通过共晶的方法来提高炸药的性能，如感度、爆炸性能、氧平衡、吸湿性等。
共晶的制备方法包括溶剂法、研磨法、熔融法、超临界流体法、超声法等。考虑到含能材料的安全性，在含能材料领域，绝大多数炸药共晶采用溶剂法得到。溶液法包括蒸发溶剂法、冷却结晶法、溶剂-反溶剂法，其中用的最多的是蒸发溶剂法。蒸发溶剂法需要用到大量有机溶剂，会对环境造成污染。此外，采用蒸发溶剂法制备共晶，制备过程非常耗时，对溶剂的选择以及结晶条件如温度、湿度等也有较严格的要求，因此难以大规模制备。
悬浮液法被广泛运用于医药领域，用以制备药物共晶。悬浮液法一般采用水为溶剂，因此环保无污染。通过改变反应条件，短时间内就可以得到具有较高结晶度且粒径分布均匀的共晶。由于悬浮液法对溶解度的依赖性小，因此也可作为一种共晶筛选方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种悬浮液法制备共晶炸药的方法。该方法操作简单、无有机溶剂参与、适于大规模工业生产。
实现本发明目的技术解决方案为：一种制备共晶炸药的方法，采用悬浮液法，将两种待共晶炸药按一定摩尔比置于去离子水中，在一定搅拌速度，在一定温度下搅拌数小时，过滤，得到两种炸药的共晶。
其中，两种待共晶炸药的摩尔比为1：2～2：1。
炸药在去离子水中的摩尔浓度为0.1g-0.5g/ml。
搅拌速度为200rpm～400rpm；搅拌时间为24～72小时。
悬浮液温度为25～50℃。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)制备得到的共晶结晶度高，且粒度分布均匀；(2)制备无需有机溶剂，环保无污染；(3)操作简单，耗时短，适于大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的三硝基甲苯和1-硝基萘共晶粉末X射线衍射图。
图2是本发明实施例4的三硝基苯酚和1-硝基萘共晶粉末X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细描述。
原材料规格与要求：1-硝基萘(自制，结构由HNMR、IR谱确证)，三硝基甲苯，三硝基苯酚，主要仪器设备：循环水式真空泵，电子天平，磁力搅拌器，布氏漏斗φ65mm，过滤瓶1000ml。
实施例1：
将0.227g三硝基甲苯和0.346g1-硝基萘加入至50ml去离子水中，磁力搅拌12h，搅拌速度为300rpm，悬浮液温度控制为40℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶，其X射线衍射图见图1，产物在2θ＝6.31°，12.34°，18.47°，29.47°等处出现了区别于三硝基甲苯和1-硝基萘的X射线粉末衍射峰。
实施例2：
将0.227g三硝基甲苯和0.346g1-硝基萘加入至30ml去离子水中，磁力搅拌36h，搅拌速度为350rpm，悬浮液温度控制为25℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶。
实施例3：
将0.227g三硝基甲苯和0.173g1-硝基萘加入至25ml去离子水中，磁力搅拌12h，搅拌速度为400rpm，悬浮液温度控制为40℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶。
实施例4：
将0.229g三硝基苯酚和0.173g1-硝基萘加入至25ml去离子水中，磁力搅拌24h，搅拌速度为200rpm，悬浮液温度控制为30℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶，其X射线衍射图见图2，产物在2θ＝6.91°，11.08°，13.14°，20.58°，28.32°等处出现了区别于三硝基苯酚和1-硝基萘的X射线粉末衍射峰。它们的X射线粉末衍射峰与各自通过蒸发结晶所得共晶的X射线粉末衍射峰几乎完全一致，这表明通过悬浮液法得到的产物即为两者的共晶。
实施例5：
将0.458g三硝基苯酚和0.173g1-硝基萘加入至50ml去离子水中，磁力搅拌36h，搅拌速度为200rpm，悬浮液温度控制为25℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶。
实施例6：
将0.229g三硝基苯酚和0.346g1-硝基萘加入至30ml去离子水中，磁力搅拌72h，搅拌速度为600rpm，悬浮液温度控制为30℃，过滤，烘干，得到三硝基甲苯和1-硝基萘共晶。

Claims (4)

1.一种制备共晶炸药的方法，采用悬浮液法，其特征在于，将两种待共晶炸药置于去离子水中，在200rpm～400rpm搅拌速度和25～50℃温度下搅拌数小时，过滤，得到共晶炸药。
2.如权利要求1所述的制备共晶炸药的方法，其特征在于，两种待共晶炸药的摩尔比为1：2～2：1。
3.如权利要求1所述的制备共晶炸药的方法，其特征在于，待共晶炸药在去离子水中的摩尔浓度为0.1g-0.5g/ml。
4.如权利要求1所述的制备共晶炸药的方法，其特征在于，搅拌时间为24～72小时。
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洪东: "三种新型钝感含能材料共晶", 《南京理工大学硕士学位论文》 *

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