CN105111225A - 基于3-abpt配体的Cu（I）配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其化学式为：{[Cu2I2(3-abpt)]·DMF}n，其中，3-abpt为4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑，其为V型多齿有机配体。本案所制得的配位聚合物具有新型拓扑结构，且具有比较强的荧光性能，在发光材料领域有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及配位聚合物。更具体地说，本发明涉及基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物及其制备方法。
背景技术
近些年来，配位聚合物因其新颖的结构以及在催化、主客体化学及电功能材料领域的潜在应用而引起化学工作者们的广泛兴趣。设计有效的有机配体是制备具有新奇结构的配聚物的重要因素，而且有机配体的几何构型直接影响着配聚物的结构和性质，因此寻找具有新颖几何结构的有机配体是制备具有新奇结构配聚物的关键。利用具有弯折型有机配体与过渡金属反应可以得到许多线型配体无法得到的具有新型拓扑结构的配位聚合物。配体3-abpt(4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑)是五元杂环桥联的弯折型配体，此类弯折型配体构建的配位聚合物鲜有报道。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，以4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(3-abpt)V型多齿有机配体与一价铜盐在常温条件下反应可制得具有较强荧光特性的配位聚合物。基于这种发现，完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其化学式为：
{[Cu2I2(3-abpt)]·DMF}n；
其中，3-abpt为4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑，其为V型多齿有机配体。
优选的是，其中，所述配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1。
优选的是，其中，所述配位聚合物结晶参数为：
优选的是，其中，所述配位聚合物中包含两种类型的Cu(I)：
类型一的Cu(I)为四配位结构，所述类型一Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N1和三唑上的N2以及两个I原子配位；
类型二的Cu(I)为四配位结构，所述类型二Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N5和三唑上的N3以及两个I原子配位，三唑上的两个N原子和两个吡啶基上的N原子均参与配位。
优选的是，其中，I原子为μ2桥连配体，每个I原子分别和两个Cu(I)连接，形成八元环结构。
优选的是，其中，所述八元环结构为非平面环结构，呈椅式构型。
为了对上述配位聚合物进一步进行说明，本发明还提供了一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.01g～0.02g，0.1mmol)，NaI(0.01g～0.02g，0.1mmol)加入到2～4mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5～1h，过滤得淡黄色澄清滤液；
步骤二，1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入3～5mL含3-abpt(0.01g～0.03g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有黄色块状结晶长出，得到所述配位聚合物。
优选的是，其中，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.019g，0.1mmol)，NaI(0.015g，0.1mmol)加入到3mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5h，过滤得淡黄色澄清滤液；
步骤二，将1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入4mL含3-abpt(0.0238g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有黄色块状结晶长出，得到所述配位聚合物。
优选的是，其中，所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(2.5～3.5g，30mmol)、盐酸联肼(2.5～3.5g，30mmol)、水合肼(4.5～5.5mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
优选的是，其中，所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(3.12g，30mmol)、盐酸联肼(3.15g，30mmol)、水合肼(5.2mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
本发明至少包括以下有益效果：本案所制得的配位聚合物具有新型拓扑结构，且具有比较强的荧光性能，在发光材料领域有潜在的应用价值。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的不对称结构单元示意图；
图2为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的配位模式图；
图3为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物中的{Cu4I4}图(为了清晰，将3-abpt配体删除)；
图4为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物中的{Cu4I4}簇之间的连接图；
图5为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的拓扑结构图；
图6为本发明所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物沿a轴方向的堆积图；
图7为本发明一实施例所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物在4.92×10-5mol·dm-3DMF溶液中的紫外可见光谱图；
图8为本发明一实施例所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物及3-abpt配体常温下在EtOH溶液中的稳态荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实例1>
制备一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，包括以下步骤：
步骤一，称取CuI(0.019g，0.1mmol)，NaI(0.015g，0.1mmol)加入到3mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5h，过滤得淡黄色澄清滤液；
步骤二，将1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入4mL含3-abpt(0.0238g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有黄色块状结晶生成，得到所述配位聚合物，产率71％(以Cu计)。
我们将3-abpt配体与一价铜盐在常温条件下反应，得到配位聚合物。当采用CuI时，得到含有{Cu4I4}簇单元的二维聚合物。
其中，所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(3.12g，30mmol)、盐酸联肼(3.15g，30mmol)、水合肼(5.2mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
所述配位聚合物的制备中是在DMF溶剂中加入NaI来增加CuI的溶解度，采用将配体溶解在上层惰性溶剂进行扩散的方法。
得到的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其化学式为：
{[Cu2I2(3-abpt)]·DMF}n。
元素分析：C16H17Cu2I2ON6(％)理论值：C，27.84；H，2.48；N，12.18。实验值：C，27.76；H，2.55；N，12.21。IR(KBr压片，ν/cm-1)：3442.9(m)，2360.8(s)，2336.9(m)，1653.8(m)，1629.9(m)，1461.8(m)，1389.2(w)，701.9(m)，651.7(w)。
如图1至6所示，所述配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1。
所述配位聚合物中包含两种类型的Cu(I)：
类型一的Cu(I)为四配位结构，所述类型一Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N1和三唑上的N2以及两个I原子配位；
类型二的Cu(I)为四配位结构，所述类型二Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N5和三唑上的N3以及两个I原子配位，三唑上的两个N原子和两个吡啶基上的N原子均参与配位。
I原子为μ2桥连配体，每个I原子分别和两个Cu(I)连接，形成八元环结构。所述八元环结构为非平面环结构，呈椅式构型。
在显微镜下选取合适大小的单晶进行X射线衍射实验，晶体的X射线衍射数据由RigakuSaturn724+CCD单晶X-射线衍射仪收集。采用经石墨单色器单色化的Mo-Kα辐射T＝293K，ω扫描方式收集衍射数据。衍射数据经Lp因子和Multi-scan吸收校正。结构使用SHELXTL程序包采用直接法解析，用直接法和数轮差值Fourier制备法确定了全部非氢原子的坐标，最后用全矩阵最小二乘法给予F2对结构进行修正。对所有非氢原子进行各向异性修正，氢原子则采用理论法加入，并赋予各向同性位移参数(Uiso＝1.2或1.5Ueq，Ueq为母原子的等效各向同性位移参数)。
所述配聚物的不对称单元中，每个不对称单元包含两个Cu、一个配体分子、两个I-离子和一个DMF溶剂分子。
表1所述配聚物晶体学数据：
表2所述配聚物的主要键长键角(°)：
从网络拓扑分析的角度上看，所述配位聚合物中每个{Cu4I4}簇单元可以看作四连接的节点，所有的3-abpt配体都可看作连接器，其中每个{Cu4I4}簇单元周围的直接相连的6个3-abpt配体，可以看成是4个双桥(如图5所示)。那么其符号为(44)(如图5所示)，所述配位聚合物是2D(44)拓扑的配位聚合物。所述配位聚合物沿a轴方向的堆积图如图6所示，显示其网格型结构。
所述配位聚合物在DMF溶液中的紫外光谱如图7所示，它在275nm和368nm处有吸收。
检测所述配位聚合物的荧光性能，在室温下，采用稳态荧光光谱仪来研究所述配位聚合物的光激发态。所述配位聚合物的稳态荧光光谱图如图8所示，所述配位聚合物是以EtOH为溶剂，激发光波段设定为370nm。从图中可以发现所述配位聚合物在525nm有一个荧光发射峰，为了进一步研究自由配体和其金属配合物之间的相对发光性能，3-abpt配体的稳态荧光光谱也在同样的实验条件下被测定，从图8中可以看到，以370nm为激发光波段，3-abpt配体在419nm处有一个荧光发射峰，这可能是由于配体内部的π→π*的电子跃迁引起的。和自由配体的荧光发射峰相比较，所述配位聚合物产生了红移发射峰，这可能是由于配体的π→π*的电子跃迁以及金属到配体、卤素到配体的电子跃迁引起的。所述配位聚合物具有比较强的荧光性能，表明它可以在发光材料领域有潜在的应用。
<实例2>
一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.01g，0.1mmol)，NaI(0.01g，0.1mmol)加入到2mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5～1h，过滤得淡黄色澄清滤液；
步骤二，1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入3mL含3-abpt(0.01g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有黄色块状结晶长出，得到所述配位聚合物。
其中，所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(2.5g，30mmol)、盐酸联肼(2.5g，30mmol)、水合肼(4.5mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
<实例3>
一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.02g，0.1mmol)，NaI(0.02g，0.1mmol)加入到4mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5～1h，过滤得淡黄色澄清滤液；
步骤二，1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入5mL含3-abpt(0.03g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有黄色块状结晶长出，得到所述配位聚合物。
其中，所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(3.5g，30mmol)、盐酸联肼(3.5g，30mmol)、水合肼(5.5mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其化学式为：
{[Cu2I2(3-abpt)]·DMF}n；
其中，3-abpt为4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑，其为V型多齿有机配体。
2.如权利要求1所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其中，所述配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1。
3.如权利要求1所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其中，所述配位聚合物结晶参数为：
。
4.如权利要求1所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其中，所述配位聚合物中包含两种类型的Cu(I)：
类型一的Cu(I)为四配位结构，所述类型一Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N1和三唑上的N2以及两个I原子配位；
类型二的Cu(I)为四配位结构，所述类型二Cu(I)分别与3-abpt的吡啶基上的N5和三唑上的N3以及两个I原子配位，三唑上的两个N原子和两个吡啶基上的N原子均参与配位。
5.如权利要求1所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其中，I原子为μ2桥连配体，每个I原子分别和两个Cu(I)连接，形成八元环结构。
6.如权利要求5所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物，其中，所述八元环结构为非平面环结构，呈椅式构型。
7.一种基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.01g～0.02g，0.1mmol)，NaI(0.01g～0.02g，0.1mmol)加入到2～4mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5～1h，过滤得澄清滤液；
步骤二，将1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入3～5mL含3-abpt(0.01g～0.03g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有块状结晶生成，制得如权利要求1至5任一项所述配位聚合物。
8.如权利要求6所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，称取CuI(0.019g，0.1mmol)，NaI(0.015g，0.1mmol)加入到3mLDMF溶液中，室温下搅拌0.5h，过滤得澄清滤液；
步骤二，将1mLDMF缓慢地加入到所述滤液上层作为缓冲层，接着在缓冲层上缓慢地加入4mL含3-abpt(0.0238g，0.1mmol)的甲醇溶液，静置一周，溶液中有块状结晶长出，得到所述配位聚合物。
9.如权利要求7所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，其中所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(2.5～3.5g，30mmol)、盐酸联肼(2.5～3.5g，30mmol)、水合肼(4.5～5.5mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
10.如权利要求9所述的基于3-abpt配体的Cu(I)配位聚合物的制备方法，其中所述3-abpt的制备采用以下步骤，
1)在50mL三颈烧瓶中加入3-氰基吡啶(3.12g，30mmol)、盐酸联肼(3.15g，30mmol)、水合肼(5.2mL，90mmol)和15mL乙二醇，然后通20分钟氮气，在氮气环境下搅拌加热至130℃；
2)在步骤1)基础上，反应4h后，冷却至常温，加入100mL的H2O稀释，立即有白色的沉淀生成，抽滤，用H2O洗涤，所得白色固体在乙醇中重结晶，得到白色固体产物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151202 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |