CN105014083A - 一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，包括通过管路串联联通的真空组、反应釜组和供气组，其中，真空组，其包括至少一个真空泵，真空组通过第一阀门与管路联通；反应釜组，其包括至少一个第一反应釜和至少一个第二反应釜，第一反应釜和第二反应釜分别通过第一支路和第二支路联通管路，第一支路和第二支路上分别设有第一电磁阀和第二电磁阀；供气组，其包括氢气供气装置和保护气体供气装置。本发明还提供了供一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其以稀土永磁材料自身作为氢气吸收和释放的介质，反复地进行氢气回收和利用，结构简单、实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢碎炉装置，具体涉及一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，尤其涉及一种钕铁硼永磁材料的氢破碎装置。
背景技术
稀土金属及稀土合金具有极佳的贮氢能力，在常温即可迅速吸氢并放出热量；在300℃度以上温度时又能快速将氢气释放出来(脱氢)。氢破碎作为稀土永磁高效粉碎工艺，利用了稀土合金这种吸放氢特性以及吸氢膨胀、材料脆性的特点而实现破碎，其沿晶破碎的特点使合金保持了晶粒的完整性、改善了后续气流磨粉末的粒度分布，同时氢的介入是材料具有更佳的防氧化效果，从而使稀土永磁材料性能得到提高。
经过氢破碎工艺处理的稀土永磁材料具有高的氢含量，由于吸氢反应是可逆过程，在高温烧结过程会被全部释放出来，这会导致产品出现裂纹影响了产品的使用和合格率。为此人们在氢破碎过程将一部分氢脱出，材料中含有一定量的氢起到了防氧化的作用但又不至于导致产品产生裂纹。而脱出的这部分氢约占总吸氧量的70％，直接排放到空气中造成浪费。
目前行业内尚无相关氢回收报道，其它行业中氢回收多采用PSA变压吸附法回收，其过程复杂、繁琐，采用需要专用的变压吸附剂，维护运行成本高，一次投入大。而且在该类装置中设计有喷淋塔、汽水分离、干燥等装置，对于稀土永磁材料氢破碎工艺的氢气回收过于雍余、使用效果不明显佳。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其以稀土永磁材料自身作为氢气吸收和释放的介质，反复地进行氢气回收和利用，结构简单、实用性强。
本发明还有一个目的是提供一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，提高氢破碎工艺的效率，使得经过氢破碎工艺处理的稀土永磁材料将氢气释放出来后具有更佳的防氧化效果。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，包括通过管路串联联通的真空组、反应釜组和供气组，其中，
真空组，其包括至少一个真空泵，所述真空组通过第一阀门与所述管路联通；
反应釜组，其包括至少一个第一反应釜和至少一个第二反应釜，所述第一反应釜和所述第二反应釜分别通过第一支路和第二支路联通所述管路，所述第一支路和所述第二支路上分别设有第一电磁阀和第二电磁阀；
供气组，其包括氢气供气装置和保护气体供气装置，所述氢气供气装置和所述保护气体供气装置分别通过第三支路和第四支路连通所述管路，所述第三支路和所述第四支路上分别设有第三电磁阀和第四电磁阀。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，所述反应釜组，对于任意一个反应釜，其顶部设有冷却系统，所述反应釜的釜体外周设有壳体，所述釜体和所述壳体之间设有加热系统。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，所述冷却系统为冷却水装置，所述加热系统为电炉丝、耐火材料。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，所述真空组包括依次串联的机械泵和罗茨泵。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，所述第一阀门为蝶阀。
本发明还提供了一种所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤一、向所述第一反应釜中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜的釜内重量比为1:1～2；
步骤二、开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤三、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到20～50℃；启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到300～600℃；然后保温2～5h；
步骤四、关闭所述第二电磁阀，启动所述第二反应釜的冷却系统，使所述第二反应釜的釜内温度冷却至20～50℃；开启第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第一反应釜，保持20～80min，关闭所述第三电磁阀；
步骤五、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤六、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到300～600℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃；然后保温2～5h；
步骤七、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤八、开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第一反应釜、第二反应釜内注入保护气体，至所述第一反应釜、第二反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第一电磁阀、第二电磁阀和第四电磁阀，启动所述第一反应釜的冷却系统，使得所述第一反应釜的釜内温度降低至低于40℃，开启所述第一反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料；
步骤九、向所述第一反应釜中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，重复步骤二至步骤八，至所述第二反应釜中的第二稀土永磁材料需要更换时停止。
本发明还提供了一种所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤a、向所述第一反应釜中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜中的第二稀土永磁材料重量比为1:0.8～1.2；
步骤b、开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度低于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤c、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到20～50℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到300～600℃；然后保温2～5h；
步骤d、启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门和真空组；
步骤e、关闭所述第一电磁阀，开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第二反应釜内注入保护气体，至所述第二反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第二电磁阀、第四电磁阀，启动所述第二反应釜的冷却系统，使得所述第二反应釜的釜内温度降至低于40℃，开启所述第二反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述的第二反应釜中的第二稀土永磁材料；开启所述第一电磁阀、所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第一反应釜，保持20～80min，关闭所述第一电磁阀、所述第三电磁阀；
步骤f、向所述第二反应釜中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤g、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到300～600℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜中的第三稀土永磁材料的温度达到20～50℃；然后保温2～5h；
步骤h、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门和真空组；
步骤i、关闭所述第二电磁阀，开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第一反应釜内注入保护气体，至所述第一反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第一电磁阀、第四电磁阀，启动所述第一反应釜的冷却系统，使得所述第一反应釜的釜内温度降至低于40℃，开启所述第一反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述的第一反应釜中的第一稀土永磁材料；开启所述第二电磁阀、所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀、所述第三电磁阀；
步骤j、向所述第一反应釜中装填新的待吸氢的第四稀土永磁材料，重复步骤b至步骤i。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，所述步骤二前，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃，开启所述第二电磁阀和所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀和所述第三电磁阀。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，所述步骤b前，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃，开启所述第二电磁阀和所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀和所述第三电磁阀。
优选的是，所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，所述保护气体为氮气或氩气。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明将真空组、反应釜组和充气组通过简单的串联，通过不同的阀门控制各单元的工作，即可实现稀土永磁材料的吸氢和脱氢，具有结构简单、维护成本低的优点；
第二、真空组通过机械泵和罗茨泵实现对管路不同量级的抽真空，达到更好的真空效果；反应釜组通过至少两个并联的反应釜和对应的电磁阀，分别实现吸氢和脱氢，电磁阀控制更加灵敏；
第三、供气组包括对反应釜内的待吸氢的稀土永磁材料注入氢气的氢气源，使得自身用于脱氢的稀土永磁材料的贮氢饱和度高，还有对已完成吸氢脱氢的稀土永磁材料注入保护气体的保护气体源，使得待释放的稀土永磁材料在保护气体环境中排出装置，性能更加稳定；
第四、在反应釜的顶部通过冷却水使得反应釜内温度下降，在反应釜的外周与壳体之间通过电炉丝加热使得反应釜内温度上升，填充耐火材料提高保温性能、安全性能，更节能和安全；
第五、本发明的装置的应用方法有两个，第一个是将第二反应釜内的稀土永磁材料自身作为氢气吸附/回收介质，将第一反应釜内的稀土永磁材料完成吸氢脱氢后释放出来，装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，这种方法重复利用第二反应釜内的稀土永磁材料反复吸氢脱氢过程，实现氢气供给，具有协调度高、纯度高的优点；第二个是将第一反应釜和第二反应釜内的稀土永磁材料轮流吸氢和脱氢，完成一个吸氢脱氢过程后，即可释放，然后更换新的待处理的稀土永磁材料，具有产量大的优点；在管路内氢气浓度达不到要求时，打开氢气供气装置的阀门，对反应釜内的待吸氢稀土永磁材料补充氢气，实现氢气的循环利用；
第六、利用稀土永磁材料在20～50℃适当的速度吸收氢气，300～600℃适当的速度释放吸收的氢气，控制吸氢速度，避免释放氢的速度远远跟不上吸氢的速度；反应釜内的待吸氢稀土材料吸氢量达不到要求时，打开氢气供气装置的阀门，对反应釜内的待吸氢稀土材料补充氢气，使材料吸氢能符合工艺要求同时实现部分氢气的循环利用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
如图1所示，本发明提供一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，包括通过管路4串联联通的真空组1、反应釜组2和供气组3，其中，
真空组1，其包括串联的机械泵11和罗茨泵12，所述真空组通过蝶阀6与所述管路4联通；
反应釜组2，其包括一个第一反应釜21和一个第二反应釜22，所述第一反应釜21和所述第二反应釜22分别通过第一支路51和第二支路52联通所述管路4，所述第一支路51和所述第二支路52上分别设有第一电磁阀71和第二电磁阀72；所述第一反应釜21和所述第二反应釜22的顶部均设有冷却水装置，釜体和壳体之间均设有电炉丝、耐火材料；
供气组3，其包括氢气供气装置31和氮气供气装置，所述氢气供气装置31和所述氮气供气装置分别通过第三支路53和第四支路54连通所述管路4，所述第三支路53和所述第四支路54上分别设有第三电磁阀73和第四电磁阀74。
在上述技术方案中，将真空组1、反应釜组2和充气组通过简单的串联，通过不同的阀门控制各单元的工作，即可实现稀土永磁材料的吸氢和脱氢，具有结构简单、维护成本低的优点。真空组1通过机械泵11和罗茨泵12实现对管路4不同量级的抽真空，达到更好的真空效果；反应釜组2通过至少两个并联的反应釜和对应的电磁阀，分别实现吸氢和脱氢，电磁阀控制更加灵敏。供气组3包括对反应釜内的待吸氢的稀土永磁材料注入氢气的氢气源，使得自身用于脱氢的稀土永磁材料的贮氢饱和度高，还有对已完成吸氢脱氢的稀土永磁材料注入保护气体的保护气体源，使得待释放的稀土永磁材料在保护气体环境中排出装置，性能更加稳定。在反应釜的顶部通过冷却水使得反应釜内温度下降，在反应釜的外周与壳体之间通过电炉丝加热使得反应釜内温度上升，填充耐火材料提高安全性能。
<实施例2>
本发明提供一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，包括通过管路4串联联通的真空组1、反应釜组2和供气组3，其中，
真空组1，其包括串联的机械泵11和罗茨泵12，所述真空组通过蝶阀6与所述管路4联通；
反应釜组2，其包括两个第一反应釜21和两个第二反应釜22，所述两个第一反应釜21和所述两个第二反应釜22分别通过两个第一支路51和两个第二支路52联通所述管路4，所述两个第一支路51和所述两个第二支路52上分别设有两个第一电磁阀71和两个第二电磁阀72；所述两个第一反应釜21和所述两个第二反应釜22的顶部均设有冷却水装置，釜体和壳体之间均设有电炉丝、耐火材料；
供气组3，其包括氢气供气装置31和氩气供气装置32，所述氢气供气装置31和所述氩气供气装置32分别通过第三支路53和第四支路54连通所述管路4，所述第三支路53和所述第四支路54上分别设有第三电磁阀73和第四电磁阀74。
在上述技术方案中，将真空组1、反应釜组2和充气组通过简单的串联，通过不同的阀门控制各单元的工作，即可实现稀土永磁材料的吸氢和脱氢，具有结构简单、维护成本低的优点。真空组1通过机械泵11和罗茨泵12实现对管路4不同量级的抽真空，达到更好的真空效果；反应釜组2通过至少两个并联的反应釜和对应的电磁阀，分别实现吸氢和脱氢，电磁阀控制更加灵敏。供气组3包括对反应釜内的待吸氢的稀土永磁材料注入氢气的氢气源，使得自身用于脱氢的稀土永磁材料的贮氢饱和度高，还有对已完成吸氢脱氢的稀土永磁材料注入保护气体的保护气体源，使得待释放的稀土永磁材料在保护气体环境中排出装置，性能更加稳定。在反应釜的顶部通过冷却水使得反应釜内温度下降，在反应釜的外周与壳体之间通过电炉丝加热使得反应釜内温度上升，填充耐火材料提高安全性能。
<实施例3>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤一、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22的第二稀土永磁材料的重量比为1:1；
步骤二、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤三、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到20℃；启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到300℃；然后保温2h；
步骤四、关闭所述第二电磁阀72，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使所述第二反应釜22的釜内温度冷却至20℃；开启第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持20min，关闭所述第三电磁阀73；
步骤五、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤六、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到300℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到20℃；然后保温2h；
步骤七、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤八、开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21、第二反应釜22内注入氮气，至所述第一反应釜21、第二反应釜22内压力达到0.01MPa，关闭所述第一电磁阀71、第二电磁阀72和第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降低至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料。
其中，所述步骤二前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到20℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持20min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
<实施例4>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤一、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22的第二稀土永磁材料的重量比为1:2；
步骤二、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤三、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到50℃；启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到600℃；然后保温5h；
步骤四、关闭所述第二电磁阀72，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使所述第二反应釜22的釜内温度冷却至50℃；开启第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持80min，关闭所述第三电磁阀73；
步骤五、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤六、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到600℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到50℃；然后保温5h；
步骤七、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤八、开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21、第二反应釜22内注入氩气，至所述第一反应釜21、第二反应釜22内压力达到0.1MPa，关闭所述第一电磁阀71、第二电磁阀72和第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降低至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料；
步骤九、向所述第一反应釜21中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，重复步骤二至步骤八3次，更换所述第二反应釜22中的第二稀土永磁材料。
其中，所述步骤二前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到50℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持80min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
<实施例5>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤一、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22的第二稀土永磁材料的重量比为1:1.5；
步骤二、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤三、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到35℃；启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到450℃；然后保温3.5h；
步骤四、关闭所述第二电磁阀72，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使所述第二反应釜22的釜内温度冷却至35℃；开启第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持50min，关闭所述第三电磁阀73；
步骤五、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤六、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到450℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到35℃；然后保温3.5h；
步骤七、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤八、开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21、第二反应釜22内注入氩气，至所述第一反应釜21、第二反应釜22内压力达到0.05MPa，关闭所述第一电磁阀71、第二电磁阀72和第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降低至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料；
步骤九、向所述第一反应釜21中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，重复步骤二至步骤八6次，更换所述第二反应釜22中的第二稀土永磁材料。
其中，所述步骤二前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到35℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持50min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
<实施例6>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤a、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22中的第二稀土永磁材料重量比为1:0.8；
步骤b、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度低于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤c、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到20℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到300℃；然后保温2h；
步骤d、启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤e、关闭所述第一电磁阀71，开启所述第四电磁阀74，向所述第二反应釜22内注入氮气，至所述第二反应釜22内压力达到0.01MPa，关闭所述第二电磁阀72、第四电磁阀74，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使得所述第二反应釜22的釜内温度降至低于40℃，开启所述第二反应釜22的出料口，取出已完成脱氢的所述的第二反应釜22中的第二稀土永磁材料；开启所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持20min，关闭所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73；
步骤f、向所述第二反应釜22中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤g、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到300℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22中的第三稀土永磁材料的温度达到20℃；然后保温2h；
步骤h、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤i、关闭所述第二电磁阀72，开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21内注入氮气，至所述第一反应釜21内压力达到0.01MPa，关闭所述第一电磁阀71、第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述的第一反应釜21中的第一稀土永磁材料；开启所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持20min，关闭所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73；
步骤j、向所述第一反应釜21中装填新的待吸氢的第四稀土永磁材料，重复步骤b至步骤i3次。
其中，所述步骤b前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到20℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持20min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
<实施例7>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤a、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22中的第二稀土永磁材料重量比为1:1.2；
步骤b、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度低于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤c、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到50℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到600℃；然后保温5h；
步骤d、启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤e、关闭所述第一电磁阀71，开启所述第四电磁阀74，向所述第二反应釜22内注入氩气，至所述第二反应釜22内压力达到0.1MPa，关闭所述第二电磁阀72、第四电磁阀74，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使得所述第二反应釜22的釜内温度降至低于40℃，开启所述第二反应釜22的出料口，取出已完成脱氢的所述的第二反应釜22中的第二稀土永磁材料；开启所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持80min，关闭所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73；
步骤f、向所述第二反应釜22中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤g、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到600℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22中的第三稀土永磁材料的温度达到50℃；然后保温5h；
步骤h、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤i、关闭所述第二电磁阀72，开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21内注入氩气，至所述第一反应釜21内压力达到0.1MPa，关闭所述第一电磁阀71、第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述的第一反应釜21中的第一稀土永磁材料；开启所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持80min，关闭所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73；
步骤j、向所述第一反应釜21中装填新的待吸氢的第四稀土永磁材料，重复步骤b至步骤i5次。
其中，所述步骤b前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到50℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持80min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
<实施例8>
一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，包括如下步骤：
步骤a、向所述第一反应釜21中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜22中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜21中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜22中的第二稀土永磁材料重量比为1:1；
步骤b、开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度低于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤c、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到35℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到450℃；然后保温3.5h；
步骤d、启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤e、关闭所述第一电磁阀71，开启所述第四电磁阀74，向所述第二反应釜22内注入氩气，至所述第二反应釜22内压力达到0.05MPa，关闭所述第二电磁阀72、第四电磁阀74，启动所述第二反应釜22的冷却系统，使得所述第二反应釜22的釜内温度降至低于40℃，开启所述第二反应釜22的出料口，取出已完成脱氢的所述的第二反应釜22中的第二稀土永磁材料；开启所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第一反应釜21，保持50min，关闭所述第一电磁阀71、所述第三电磁阀73；
步骤f、向所述第二反应釜22中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，开启所述蝶阀6、所述第一电磁阀71和所述第二电磁阀72，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6、机械泵11和罗茨泵12；
步骤g、启动所述第一反应釜21的加热系统，使所述第一反应釜21的釜内温度达到450℃，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22中的第三稀土永磁材料的温度达到45℃；然后保温3.5h；
步骤h、开启所述蝶阀6，启动机械泵11和罗茨泵12对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述蝶阀6和真空组；
步骤i、关闭所述第二电磁阀72，开启所述第四电磁阀74，向所述第一反应釜21内注入氩气，至所述第一反应釜21内压力达到0.05MPa，关闭所述第一电磁阀71、第四电磁阀74，启动所述第一反应釜21的冷却系统，使得所述第一反应釜21的釜内温度降至低于40℃，开启所述第一反应釜21的出料口，取出已完成脱氢的所述的第一反应釜21中的第一稀土永磁材料；开启所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持50min，关闭所述第二电磁阀72、所述第三电磁阀73；
步骤j、向所述第一反应釜21中装填新的待吸氢的第四稀土永磁材料，重复步骤b至步骤i8次。
其中，所述步骤b前，启动所述第二反应釜22的加热系统，使所述第二反应釜22的釜内温度达到35℃，开启所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73，使所述氢气供气装置31的氢气进入所述第二反应釜22，保持50min，关闭所述第二电磁阀72和所述第三电磁阀73。
本发明要解决的技术问题是提供一种回收和重复利用氢的装置和方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种循环利用氢的装置，包括真空组、反应系统、加热系统和冷却系统。所述的真空组由机械泵和罗茨泵串联组成，所述的反应系统由2个或以上并联的反应炉组成，所述的反应炉组间有电磁阀门控制隔开或连通，所述的加热系统与反应炉配套，可单独对某一反应炉加热，所述的冷却系统为冷却水装置，可单独对某一个反应炉进行冷却。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
步骤1：装料。将物料分别装置反应炉A、反应炉B中。
步骤2：活化及吸氢。分别对反应炉A、反应炉B进行抽真空、加热活化。活化结束后向反应炉A中充入氢气使物料进行吸氢反应。
步骤3：脱氢及氢气回收。将反应炉A加热至300-600℃，使物料发生脱氢反应释放氢气，打开反应炉A和反应炉B之间连接管道，使释放出来的氢气进入反应炉2并与物料发生吸氢反应，实现气体回收。
步骤4：循环利用氢气。反应炉A脱氢结束后，冷却、出料，重新装料、抽真空、加热活化。反应炉B同步加热至300-600℃使物料中的氢气释放出来，打开反应炉A和反应炉B之间连接管道，使释放出来的氢气进入反应炉A并与物料发生吸氢反应，实现气体循环利用。
为详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式并配合附图说明。
如图1所示，本装置包括真空系统、反应系统、加热系统和冷却系统。所述的真空系统由机械泵和罗茨泵串联组成，并通过蝶阀、电磁阀、电磁阀与反应炉和反应炉相连通。所述的反应系统由2个或以上并联的反应炉组成，如图所示的并联设置的反应炉和反应炉，所述的反应炉、反应炉分别通过电磁阀、电磁阀与主管道相连通。所述的加热系统为带有耐火材料、加热电炉丝的炉壳和炉壳，所述的冷却系统为设在炉体上方的喷淋水，所述的充气系统为设在设在管道上的电磁阀、电磁阀、电磁阀，可单独充入氢气、氩气及空气。
(1)稀土金属及稀土合金具有极佳的贮氢能力，在常温即可迅速吸氢并放出热量；在300℃度以上温度时又能快速将氢气释放出来(脱氢)。
(2)利用稀土合金或金属作为回收氢气介质，特别是以稀土永磁材料自身作为氢气回收介质，可以简便地、反复地进行氢气回收和利用。
(3)利用稀土金属或合金能强烈的吸、脱氢的原理，设计出带有两个或多个反应釜的氢碎炉装置，在某一个反应釜进行吸氢反应时，其它反应釜则进行脱氢反应来实现氢气供给。同时为了预防生产步骤不协调，该装置还可以在配套了备用气体增压泵、贮气罐等装置，在无吸氢作业或生产步骤不协调时候，可将脱出来的氢气通过增加系统增压并贮存起来，在使用时候循环利用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其特征在于，包括通过管路串联联通的真空组、反应釜组和供气组，其中，
真空组，其包括至少一个真空泵，所述真空组通过第一阀门与所述管路联通；
反应釜组，其包括至少一个第一反应釜和至少一个第二反应釜，所述第一反应釜和所述第二反应釜分别通过第一支路和第二支路联通所述管路，所述第一支路和所述第二支路上分别设有第一电磁阀和第二电磁阀；
供气组，其包括氢气供气装置和保护气体供气装置，所述氢气供气装置和所述保护气体供气装置分别通过第三支路和第四支路连通所述管路，所述第三支路和所述第四支路上分别设有第三电磁阀和第四电磁阀。
2.如权利要求1所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其特征在于，所述反应釜组，对于任意一个反应釜，其顶部设有冷却系统，所述反应釜的釜体外周设有壳体，所述釜体和所述壳体之间设有加热系统。
3.如权利要求2所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其特征在于，所述冷却系统为冷却水装置，所述加热系统为电炉丝、耐火材料。
4.如权利要求3所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其特征在于，所述真空组包括依次串联的机械泵和罗茨泵。
5.如权利要求4所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置，其特征在于，所述第一阀门为蝶阀。
6.一种如权利要求5所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、向所述第一反应釜中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜中的第二稀土永磁材料的重量比为1:1～2；
步骤二、开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤三、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到20～50℃；启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到300～600℃；然后保温2～5h；
步骤四、关闭所述第二电磁阀，启动所述第二反应釜的冷却系统，使所述第二反应釜的釜内温度冷却至20～50℃；开启第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第一反应釜，保持20～80min，关闭所述第三电磁阀；
步骤五、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤六、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到300～600℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃；然后保温2～5h；
步骤七、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤八、开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第一反应釜、第二反应釜内注入保护气体，至所述第一反应釜、第二反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第一电磁阀、第二电磁阀和第四电磁阀，启动所述第一反应釜的冷却系统，使得所述第一反应釜的釜内温度降低至低于40℃，开启所述第一反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料；
步骤九、向所述第一反应釜中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，重复步骤二至步骤八，至所述第二反应釜中的第二稀土永磁材料需要更换时停止。
7.如权利要求6所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、向所述第一反应釜中装填待吸氢的第一稀土永磁材料，向所述第二反应釜中装填待脱氢的第二稀土永磁材料，所述第一反应釜中的第一稀土永磁材料和所述第二反应釜中的第二稀土永磁材料的重量比为1:0.8～1.2；
步骤b、开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度低于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤c、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到20～50℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到300～600℃；然后保温2～5h；
步骤d、启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门和真空组；
步骤e、关闭所述第一电磁阀，开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第二反应釜内注入保护气体，至所述第二反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第二电磁阀、第四电磁阀，启动所述第二反应釜的冷却系统，使得所述第二反应釜的釜内温度降至低于40℃，开启所述第二反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述的第二反应釜中的第二稀土永磁材料；开启所述第一电磁阀、所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第一反应釜，保持20～80min，关闭所述第一电磁阀、所述第三电磁阀；
步骤f、向所述第二反应釜中装填新的待吸氢的第三稀土永磁材料，开启所述第一阀门、所述第一电磁阀和所述第二电磁阀，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门、所述真空组；
步骤g、启动所述第一反应釜的加热系统，使所述第一反应釜的釜内温度达到300～600℃，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜中的第三稀土永磁材料的温度达到20～50℃；然后保温2～5h；
步骤h、开启所述第一阀门，启动所述真空组对体系抽真空至真空度小于0.1Pa，关闭所述第一阀门和真空组；
步骤i、关闭所述第二电磁阀，开启所述第四电磁阀，使所述保护气体供气装置向所述第一反应釜内注入保护气体，至所述第一反应釜内压力达到0.01～0.1MPa，关闭所述第一电磁阀、第四电磁阀，启动所述第一反应釜的冷却系统，使得所述第一反应釜的釜内温度降至低于40℃，开启所述第一反应釜的出料口，取出已完成脱氢的所述的第一反应釜中的第一稀土永磁材料；开启所述第二电磁阀、所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀、所述第三电磁阀；
步骤j、向所述第一反应釜中装填新的待吸氢的第四稀土永磁材料，重复步骤b至步骤i。
8.如权利要求6所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其特征在于，所述步骤二前，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃，开启所述第二电磁阀和所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀和所述第三电磁阀。
9.如权利要求7所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其特征在于，所述步骤b前，启动所述第二反应釜的加热系统，使所述第二反应釜的釜内温度达到20～50℃，开启所述第二电磁阀和所述第三电磁阀，使所述氢气供气装置的氢气进入所述第二反应釜，保持20～80min，关闭所述第二电磁阀和所述第三电磁阀。
10.如权利要求8或9所述的稀土永磁材料氢资源循环利用装置的应用方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或氩气。
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