CN1730723A - 一种粉体材料表面处理方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明为一种粉体材料表面处理方法和装置，其方法是，在加热恒温并有惰性气氛保护的条件下，加处理液对粉体材料的表面进行处理，并能在不与大气接触的条件下将处理后的粉体材料与处理液、清洗液进行有效分离；其装置包括带搅拌器的材料处理反应釜和其下方的清洗过滤釜，两者通过一带阀门的导管相联，并辅以加热槽、加热循环泵、处理液槽、真空泵和惰性气体高压瓶等连接组成。本发明不仅将处理反应和清洗过滤流程进行了有效整合，使整体结构简单、造价低，而且能对粉体材料按要求进行充分有效的表面处理，并能在避免与大气直接接触的条件下对处理后的粉体材料与处理液和清洗液进行转移和有效分离。

Description

一种粉体材料表面处理方法和装置

技术领域

本发明涉及一种粉体材料的表面处理方法和装置，进一步指一种能在加温恒温并有惰性气氛保护的条件下，进行粉体材料的表面处理，并能在有惰性气氛保护的条件下将处理后的粉体材料与处理液、清洗液进行有效分离的粉体材料表面处理的方法和装置。

背景技术

对粉体材料进行表面处理，可改善材料的物理或化学性能，例如经过表面处理的电池粉体材料，在导电性能、导热性能、电化学反应性能、高低温性能、充放电倍率和寿命上均能有一定的提高。目前公知的粉体材料表面处理大多采用湿法，处理设备包括可控探温的反应釜、过滤器和干燥机等。现有的处理方法和装置工艺过程分离、设备分散，不仅结构复杂、造价高，所处理的粉体材料很难达到预期的效果，同时难以对处理后的粉体材料与处理液和清洗液进行有效分离，尤其是对于在有处理和清洗过滤多步过程连续或重复进行，或需要对材料采取抗氧化和防污染保护的情况下，更是缺乏有效手段。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种粉体材料表面处理方法和装置，该方法和装置不仅可将处理反应、清洗以及过滤的多步和重复工艺过程进行了有效整合，也使材料处理反应釜和清洗过滤釜在结构上得到整合，使整体结构更简单、造价更低，且能对粉体材料按要求进行充分有效的表面处理，并对处理后的粉体材料与处理液和清洗液进行有效分离。

本发明的技术解决方案之一是，所述粉体材料表面处理方法的工艺步骤为：

(1)在密封反应釜内放入需进行表面处理的粉体材料和表面处理液，然后：

(2)将反应釜内抽真空后注入保护性气体，在反应釜外周夹套内泵入加热液体并保持循环流动而对反应釜加热，使反应釜的温度达到设定值并保持稳定；

(3)启动搅拌装置对处理液与粉体材料的混合物进行连续搅拌，达到规定的处理时间；

(4)停止搅拌和加热，将反应釜中表面处理液与粉体材料的混合物转移至密封的清洗过滤釜中；

(5)对反应釜内腔进行冲洗，冲洗液也输入到清洗过滤釜中；

(6)向密封的清洗过滤釜中输入高压惰性气体或高压空气，通过高压气体的压力使处理液与处理后的粉体材料分离，然后：

(7)向清洗过滤釜中注入纯水，再输入高压气体进行压滤；

上述清洗步骤(6)、(7)反复进行多次，使处理后的粉体材料不再含有处理液，并达到可直接用于下一步的配料的较干程度。

本发明上述方法的作用原理是，a.粉体材料的处理、清洗、过滤等操作均在特定的保护气氛下连续进行，避免了将相关步骤分开进行时产生的处理后的材料表面由于高度的化学活性在处理中间环节由于与空气接触而失去活性或受到空气中杂质污染的影响；b.材料处理过程可同时满足加温恒温、惰性气氛保护、密封状况下连续搅拌(以提高反应的效率)的需要；c.在反应完成后可在保护气氛密闭条件下进行材料的转移；d.材料的处理可以实现连续化操作，即前批材料进入清洗过滤阶段后，可以使反应釜迅速进入下一批材料的处理程序。通过这样的工艺流程进行的材料处理，其材料的处理效果好，避免了再次活性降低和受污染的可能性，免去了处理后对材料进行烘干的操作，使整个材料处理过程的效率大大提高，处理效果显著改善，同时还使处理操作简单可靠。

本发明的技术解决方案之二是，所述粉体材料表面处理装置的组成为，它包括密封的反应釜和位于其下方并经带阀门的管道与之连通的清洗过滤釜，所述反应釜中装有搅拌桨且其转轴上端通过反应釜的上封头同其顶部电动机的轴联接，该反应釜外周设有带进液口和出液口的夹套而其内腔上部设有环形喷淋管，所述清洗过滤釜内腔上部设有环形喷淋管，下部设有过滤板而底部出口装有阀门，所述反应釜的上封头设有带密封盖的粉料加入口并装有伸至其内腔的热电偶，处理液槽经阀门和管道同反应釜上封头的进液口连通，入口端装有阀门的纯水入口管的一路经一阀门同反应釜内的环形喷淋管连通而另一路经另一阀门同清洗过滤釜中的环形喷淋管连通，反应釜上封头上的导气管经过一只阀门后分为三路，其中一路经一阀门同惰性气体高压瓶连接而另一路经一阀门同真空泵连接，再一路同入口端装有阀门的压缩空气入口管连通；清洗过滤釜上封头的导气管的一路经一阀门同所述真空泵连接而另一路经另一阀门后分为两路，其中一路接所述惰性气体高压瓶，另一路同所述压缩空气入口管连通；加热槽的出液口经一阀门同加热循环泵的进液口连接而该加热循环泵的出液口经一阀门同反应釜夹套的进液口连通，反应釜夹套的出液口经管道同加热槽的进液口连通而组成循环回路。

以下对本发明装置的结构做出进一步说明。

参见图1至图3，本发明装置包括密封的反应釜1和位于其下方并经带阀门V12的管道与之连通的清洗过滤釜2，所述反应釜1中装有搅拌桨17且其转轴上端通过反应釜1的上封头11同其顶部电动机10的轴联接，该反应釜1外周设有带进液口和出液口的夹套15而其内腔上部设有环形喷淋管12，所述清洗过滤釜2内腔上部设有环形喷淋管24，下部设有过滤板29而底部出口装有阀门V13，所述反应釜1的上封头11设有带密封盖的粉料加入口并装有伸至其内腔的热电偶14，处理液槽5经阀门V11和管道同反应釜上封头11的进液口连通，入口端装有阀门V1的纯水入口管8的一路经一阀门V3同反应釜1内的环形喷淋管12连通而另一路经另一阀门V2同清洗过滤釜2中的环形喷淋管24连通，反应釜上封头11上的导气管经过一只阀门V6后分为三路，其中一路经一阀门V14同惰性气体高压瓶7连接而另一路经一阀门V15同真空泵6连接，再一路同入口端装有阀门V4的压缩空气入口管9连通；清洗过滤釜上封头23的导气管的一路经一阀门V7同所述真空泵6连接而另一路经另一阀门V5后分为两路，其中一路经阀门V14接所述惰性气体高压瓶7，另一路同所述压缩空气入口管9连通；加热槽3的出液口经一阀门V10同加热循环泵4的进液口连接而该加热循环泵4的出液口经一阀门V8同反应釜夹套15的进液口19连通，反应釜夹套15的出液口13经管道同加热槽3的进液口连通而组成循环回路。还可在所述反应釜1和清洗过滤釜2的上封头分别装有压力表31、压力表32。

本发明所述装置的工作过程是(参见图1)，首先打开加热槽3电源对加热液进行加热达到预定的温度，然后通过所述粉料加入口和打开阀门V11将粉体材料和处理液加入到反应釜1中，接着封闭粉料加入口、关闭阀门V11，开启真空泵6对反应釜1抽真空；抽真空完毕后，向反应釜1内充入惰性气体，并启动搅拌桨17，同时打开加热液槽3的加热循环泵4，通过热循环液及反应釜釜壁的夹套15对反应釜1加热保温。当处理时间达到要求后，停止搅拌桨17的转动、关闭加热循环泵4和加热槽3电源，此时开始对清洗过滤釜2进行抽真空，以利于反应釜1内的粉体材料、处理液和清洗液流入，然后开启反应釜1与清洗过滤釜2联接阀门V12，将(电池)粉体材料、处理液和清洗液注入到清洗过滤釜2中；再然后关闭阀门V12，打开清洗过滤釜2的阀门V5并打开阀门V14或V4，向清洗过滤釜2中充入高压惰性气体或高压空气，将处理后的粉体材料、处理液和清洗液进行压滤处理，处理液和清洗液通过阀门V13及输出管排出；再关闭清洗过滤釜2的阀门V13，通过清洗过滤釜2内的环形喷淋管24均匀地向清洗过滤釜2中注入适量纯水后，接着关闭纯水阀门V2并再打开清洗过滤釜下部的阀门V13，在清洗过滤釜2中注入高压惰性气体或高压空气将清洗液排出，如此反复多次，直至将粉体材料表面的处理液清洗干净并基本压干为止。

从上述装置的结构和工作过程可知，本发明装置能在控制处理气氛和温度的条件下对粉体材料按要求进行充分有效的表面处理，并对处理后的粉体材料、处理液和清洗液进行有效分离；装置的结构简单、操作方便、造价低廉、应用面广，适合不同材料不同工艺要求的粉体材料表面处理；工艺流程紧凑简洁、灵活性强；能够实现连续处理操作。

由以上可知，本发明为一种粉体材料表面处理方法和装置，该方法对材料的处理效果好，避免了再次活性降低和受污染的可能性，免去了处理后对材料进行烘干的操作，使整个材料处理过程的效率大大提高，处理效果显著改善，同时还使处理操作简单可靠、工艺流程紧凑简洁、灵活性强，能够实现连续处理操作；所述装置结构简单、操作方便、造价低廉、应用面广，适合不同材料不同工艺要求的粉体材料表面处理。

附图说明

图1是本发明所述装置的一种实施例结构示意图；

图2是本发明装置中所述反应釜的一种实施例纵向剖视结构图；

图3是本发明装置中所述清洗过滤釜的一种实施例纵向剖视结构图；

图4是图2中搅拌桨转轴通过上封头一种实施例密封结构图(图2中相应部位放大图)；

图5是图3中筒体25与下封头26结合部位的一种实施例密封结构图(图3中相应部位放大图)。

在上述附图中：

1-反应釜，         2-清洗过滤釜，      3-加热槽，

4-加热循环泵，     5-处理液槽，        6-真空泵，

7-惰性气体高压瓶， 8-纯水入口管，      9-压缩空气入口管，

10-电动机，        11-上封头，         12-环形喷淋管，

13-出液口，        14-热电偶，         15-夹套，

16-筒体，          17-搅拌桨，         18-下封头，

19-进液口，        20-双面防尘球轴承， 21-轴套，

22-轴封，          23-上封头，         24-环形喷淋管，

25-筒体，          26-下封头，         27-密封垫，

28-过滤布绷紧圈，  29-过滤板，         30-吊环螺栓，

31-压力表，        32-压力表，         V1～V16-阀门。

具体实施方式

实施例1：一种粉体材料表面处理方法。以金属氢化物镍电池负极贮氢合金粉材料表面处理为例予以说明：首先将加热槽温度控制器的温度设定为85--95℃，然后打开加热槽电源对加热液进行加热达到85--95℃的设定值；根据所需处理的合金粉的量，按照每公斤合金粉1-1.5升表面处理液，量取5-7mol/L的KOH处理溶液，将其注入处理液槽中。原材料准备完毕后，在密封反应釜内放入需进行表面处理的贮氢合金粉和表面处理液，关闭好加料口和各阀门，然后将反应釜内抽真空至低于-0.035MPa后，停止抽气关闭抽气阀，观察数分钟，看反应釜是否漏气，如不漏气则打开惰性气体高压瓶充入氩气至负压为零，停止充气。抽气、充气反复数次后，启动搅拌装置对处理液与贮氢合金粉的混合物进行连续搅拌，在反应釜外周夹套内泵入加热液体并保持循环流动而对反应釜加热，使反应釜的温度达到80--90℃并保持稳定；达到规定的处理时间5小时后，停止加热和搅拌，将反应釜中表面处理液与粉体材料的混合物转移至密封的清洗过滤釜中；对反应釜内腔用纯水进行冲洗，冲洗液也输入到清洗过滤釜中；向密封的清洗过滤釜中输入高压惰性气体-氩气，通过高压气体的压力使处理液和清洗液与处理后的粉体材料分离，然后向清洗过滤釜中注入纯水，再输入高压气体进行压滤；以上清洗步骤反复进行多次，使处理后的粉体材料不再含有处理液，并达到可直接用于下一步配料的较干程度。

实施例2：一种粉体材料表面处理装置。在图1、图2、图3中，反应釜1的上封头11为密封结构，上封头11与筒体16通过法兰联接，其间加有密封垫圈，并通过螺栓使上封头11与筒体16间实现密封。在上封头11上开有粉料加入口，用于向釜体内加入需处理的粉体材料，该粉料加入口盖可通过螺纹旋进方式盖紧并密封，在上封头11上有经阀门V11与处理液槽5相连的接咀，用于向反应釜内注入粉体材料处理液；上封头11上另连有一带阀门V3的导水管，用于向釜体内注入纯水，导水管在釜内与一环形喷淋管12连通，其作用是有利于水的均匀喷淋，并起到喷洒冲刷反应釜内壁的作用；导水管的另一端与带阀门V1的纯水入口管8相连；上封头11上还连有一带阀门V6的导气管，用于向反应釜1内抽真空、充入保护气体、以及对釜体内充入压缩空气，导气管另一端与一个四通管相连，四通管的其它三端分别与真空泵6(控制阀门为V15)、惰性气体高压瓶7(控制阀门为V14)和压缩空气管9(控制阀门为V4)相连。在反应釜上封头11上还装有一热电偶14，用于测量反应釜1内的实际温度。筒体16外设夹套15，夹套15内可注入热循环液体，夹套15外壁下部连有一带阀门V8的导液管，与加热循环泵4的出口相连，加热循环泵4的入口通过—带阀门V10的导液管与加热槽3的下部出口连通。反应釜1的夹套15的外壁上部也连有一导液管，作为热循环液体的流出管，导液管直接与加热槽3的上部入口相连，使加热液能回流至加热槽3。加热槽3的底部有一带阀门V9的液体导出管，以利于加热槽3内加热液的更换排出。在反应釜1的底部有带阀门V12的联接导管，导管的另一端与清洗过滤釜2的顶部中心位置相接。清洗过滤釜2的上封头也接有导气管与导水管，导气管的另一端通过两个三通管分别与真空泵6(控制阀门为V7)、惰性气体高压瓶7(控制阀门为V5)和压缩空气管9(控制阀门为V4)相连。导水管另一端通过一个三通管与带阀门V1的纯水入口管8相接，控制阀门为V2。清洗过滤釜2的下部由一带刚性过滤板29的下封头26组成，过滤板29上可安装固定滤布。下封头26与清洗过滤釜筒体25通过法兰联接，之间加有密封垫27，并通过吊环螺栓30紧固使之实现密封。清洗过滤釜下封头26的中心位置接有一带阀门V13的导管，以利于清洗过滤后液体与气体的排出。

在图2、图4中，反应釜1作为物料的反应处理腔体，由筒体16、上封头11、下封头18组成，下封头18直接与筒体16焊接为一体。筒体16的外部设夹套15用作传热装置。传热装置还包括热循环液出液口13和热循环液进液口19，是为了使反应釜的温度达到规定的要求并保持恒定。搅拌装置由搅拌桨17和搅拌轴组成，其中搅拌桨17为多层折叶桨结构；搅拌器传动装置主要包括电动机10、减速机和联轴器，通过此装置可以使搅拌装置动作。搅拌桨17在电动机10带动下以一定的方向和转速旋转，同时推动被搅拌物料发生运动，使处理的物料均匀混合，以起到增快反应速率、强化传质或传热效果的目的。反应釜上封头11上配有加料孔(粉料加入口)、处理液进口管、纯水进口管、压缩空气进口管、真空压力表及支座等辅助装置。为了防止泄漏，管子法兰和设备法兰采用垫圈静密封。搅拌轴通过套筒联轴节与减速机相连，以传递动力。搅拌电动机10通过机架焊接固定在上封头上，搅拌轴依靠圆筒轴套21内双面防尘球轴承20获得支承，圆筒轴套21焊接在反应釜上封头11的中心位置，轴套与搅拌轴之间通过轴封22进行密封。

在图3、图5中，清洗过滤釜2作为对处理后的粉体材料进行清洗并与处理液、清洗液进行有效分离的处理腔体，由筒体25、上封头23、下封头26组成。上封头23直接与筒体25焊接，上封头23上配有纯水进口管，压缩空气进口管，真空压力表、视镜和支座等辅助装置。筒体25内设有环形喷淋管24直接与纯水入口管8相连，下封头26与筒体25之间采用吊环螺栓30通过法兰联接，吊环螺栓30固定在下封头法兰上，通过密封垫28实现对筒体25与下封头26之间的密封。下封头26上与筒体25结合面相接的端面上开有一环形凹槽用于固定过滤布绷紧圈28，过滤布固定在过滤布绷紧圈28上，带有过滤布的过滤布绷紧圈28平铺于过滤板29上，过滤板29由过滤筛板及支撑架组成，为刚性结构，并焊接固定在下封头上，此结构有利于对粉体材料进行压滤处理。

Claims (3)

1.一种粉体材料表面处理方法，其特征是，它的工艺步骤为：

(1)在密封反应釜内放入需进行表面处理的粉体材料和表面处理液，然后：

(2)将反应釜内抽真空后注入保护性气体，在反应釜外周夹套内泵入加热液体并保持循环流动而对反应釜加热，使反应釜的温度达到设定值并保持稳定；

(3)启动搅拌装置对处理液与粉体材料的混合物进行连续搅拌，达到规定的处理时间；

(4)停止搅拌和加热，将反应釜中表面处理液与粉体材料的混合物转移至密封的清洗过滤釜中；

(5)对反应釜内腔进行冲洗，冲洗液也输入到清洗过滤釜中；

(6)向密封的清洗过滤釜中输入高压惰性气体或高压空气，通过高压气体的压力使处理液与处理后的粉体材料分离，然后：

(7)向清洗过滤釜中注入纯水，再输入高压气体进行压滤；

上述清洗步骤(6)、(7)反复进行多次，使处理后的粉体材料不再含有处理液，并达到可直接用于下一步配料的较干程度。

2.一种粉体材料表面处理装置，其特征是，它包括密封的反应釜(1)和位于其下方并经带阀门(V12)的管道与之连通的清洗过滤釜(2)，所述反应釜(1)中装有搅拌桨(17)且其转轴上端通过反应釜(1)的上封头(11)同其顶部电动机(10)的轴联接，该反应釜(1)外周设有带进液口和出液口的夹套(15)而其内腔上部设有环形喷淋管(12)，所述清洗过滤釜(2)内腔上部设有环形喷淋管(24)，下部装有过滤板(29)而底部出口装有阀门(V13)，所述反应釜(1)的上封头(11)设有带密封盖的粉料加入口并装有伸至其内腔的热电偶(14)，处理液槽(5)经阀门(V11)和管道同反应釜上封头(11)的进液口连通，入口端装有阀门(V1)的纯水入口管(8)的一路经一阀门(V3)同反应釜(1)内的环形喷淋管(12)连通，而另一路经另一阀门(V2)同清洗过滤釜(2)中的环形喷淋管(24)连通，反应釜上封头(11)上的导气管经过一只阀门(V6)后分为三路，其中一路经一阀门(V14)同惰性气体高压瓶(7)连接而另一路经一阀门(V15)同真空泵(6)连接，再一路同入口端装有阀门(V4)的压缩空气入口管(9)连通；清洗过滤釜上封头(23)的导气管的一路经一阀门(V7)同所述真空泵(6)连接而另一路经另一阀门(V5)后分为两路，其中一路经阀门(V14)接所述惰性气体高压瓶(7)，另一路同所述压缩空气入口管(9)连通；加热槽(3)的出液口经一阀门(V10)同加热循环泵(4)的进液口连接而该加热循环泵(4)的出液口经一阀门(V8)同反应釜夹套(15)的进液口(19)连通，反应釜夹套(15)的出液口(13)经管道同加热槽(3)的进液口连通而组成循环回路。

3.根据权利要求2所述的粉体材料表面处理装置，其特征是，在所述反应釜(1)和清洗过滤釜(2)的上封头分别装有压力表(31)、压力表(32)。

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