CN105014075A - 一种铅铝硼复合核屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铅铝硼核屏蔽复合材料及其制备方法,属有复合材料制备及应用技术领域;本发明所述方法包括硼粉的表面处理、挤压成型、保护气氛烧结、包铅处理。本发明制备的铅硼铝核屏蔽复合材料,具有含硼量高、屏蔽性能优异、界面结合强度高、力学性能好、使用温度范围广等优点;主要应用于核反应堆辐射屏蔽层等方面的材料,主要针对反应堆中γ射线和中子辐射屏蔽用复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅铝硼核屏蔽复合材料及其制备方法,属有复合材料制备及应用技术领域。
背景技术
近年来,针对发展功能/结构一体化辐射屏蔽材料的需求,国内外开展了大量研究,设计开发了铅硼聚乙烯、硼铅铝复合材料、碳化硼铝基复合材料为代表的一系列轻质高效的聚合物基复合材料以及高强高模的金属基复合材料,以适应核防护屏蔽的需要。
专利CN1746217中采用含碳化硼的聚乙烯与铅复合制备出具有重量轻,良好的屏蔽新能性能的铅硼聚乙烯复合材料。专利CN104190914A中采用铝粉、碳化硼粉、铅粉做原料,通过球磨制粉混料、微波加热、真空热压制坯、加热轧制成型,制成的硼铅铝复合板具有较好的射线和中子屏蔽效果。专利CN103911610A中采用碳化硼为中子吸收剂、碳纤维为增强增韧剂,与铝合金粉混合,热压轧制成铝复合板,得到强度和韧性增强,具有中子屏蔽性能的复合材料。专利CN102114719A中采用增强颗粒(B4C、TiB2、SiC、AlN、Al2O3、Si、Si3N4和TiC等),与铝或铝合金粉末混合,热压制成颗粒增强的铝基复合材料。然而,铅硼聚乙烯复合材料虽具有良好的辐射屏蔽效果,但力学强度和耐热性都很差,无法作为工程材料使用;硼铅铝复合材料,强度高,射屏蔽性能优异,但粉体混合工艺复杂;碳化硼铝基复合材料有良好的热中子吸收性能,但存在制备工艺复杂、制造成本较高的缺点。
本发明的铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,采用纯硼作中子吸收剂,进一步提高了材料的屏蔽性能;将硼粉进行表面处理,提高非金属和金属(硼和铝)界面结合强度,从而制备出具有优良屏蔽性能、机械性能、耐热性能的铅铝硼核屏蔽复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,采用纯硼作为中子吸收组元,铅作为γ射线吸收组元,铝合金作为机械性能强化组元,采用表面处理、挤压成型和烧结处理,制成一种具有优良的辐射屏蔽性能,同时力学性能优异的铅铝硼核屏蔽复合材料。
本发明所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)硼粉表面处理:依次进行强碱熔融、酸洗、活化处理,最后进行化学镀镍处理,烘干后得到表面有金属镍镀层的硼粉;
(2)按步骤(1)处理得到的硼粉和铝合金粉质量比为1:1~1:3的比例将硼粉和铝合金粉混合混合均匀,将混合均匀的混合粉末填入预制铝合金管中振实;
(3)挤压:将铝合金管中的混合粉末进行挤压成型处理,压力160~180MPa;
(4)烧结:在氮气保护下将挤压成型的混合粉末块体进行烧结处理,烧结温度580~600℃,保温时间1.5~2小时;
(5)包铅:将烧结处理过的复合板进行包铅处理得到铅铝硼核屏蔽复合材料。
优选的,本发明所述硼粉表面处理具体包括以下步骤:
(1)强碱熔融处理:按质量比为3:1~5:1的比例将硼粉与强碱混合,加热到220~232℃使强碱熔融,保温3~5min,冷却后溶解过滤,达到除油粗化效果;
(2)酸洗:用质量百分比为3~5%的稀盐酸溶液酸洗过滤后的硼粉,然后再过滤;
(3)活化:通过胶体钯活化法对硼粉进行活化处理,过滤并用蒸馏水清洗一次;
(4)解胶:将活化过的硼粉放入质量百分比为3~5%的盐酸溶液中进行解胶处理;
(5)化学镀:解胶过的硼粉放入碱性镀镍溶液中10~15min进行镀镍处理;
(6)烘干:将表面处理完的硼粉用蒸馏水清洗后放在干燥箱中进行烘干处理,温度80~100℃。
优选的,本发明所述碱性镀镍溶液为常温碱性镀液,镀液配方如下:硫酸镍18~25g/L,次亚磷酸钠25~30g/L、柠檬酸钠10~12g/L、氯化铵30~35g/L、氢氧化钠10~16g/L 、PH 9~10。
优选的,本发明所述碱性镀镍溶液为常温碱性镀液,镀液配方如下:硫酸镍18~25g/L,次亚磷酸钠25~30g/L、焦磷酸钠50~55g/L、氢氧化钠25~30g/L 、PH 10~11。
本发明的有益效果:
本发明的铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,采用纯硼作为中子吸收组元,铅作为γ射线吸收组元,铝合金作为力学性能强化组元,采用表面处理、挤压成型和烧结处理,制备铅铝硼核屏蔽复合材料;此方法制备的铅铝硼核屏蔽复合材料,硼的含量高,可以达到10%以上,对中子辐射屏蔽性能优异,复合材料界面结合强度高、机械性能好、耐热性好等。
附图说明
图1为核屏蔽复合材料的截面图;
图2为实施例1硼粉表面处理前后XRD对比图;
图3为实施例1核屏蔽复合材料的铝硼合金层扫描电镜图。
图1中:1-铅外层;2-铅铝过渡层;3-铝合金层;4-铝硼合金层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)硼粉表面处理,具体包括以下步骤:
①强碱熔融处理:按质量比为3:1的比例将硼粉与强碱混合,加热到220℃使强碱熔融,保温5min,冷却后溶解过滤,达到除油粗化效果;
②酸洗:用质量百分比为3%的稀盐酸溶液酸洗过滤后的硼粉,然后再过滤;
③活化:通过胶体钯活化法对硼粉进行活化处理,过滤并用蒸馏水清洗一次;
④解胶:将活化过的硼粉放入质量百分比为5%的盐酸溶液中进行解胶处理;
⑤化学镀:解胶过的硼粉放入碱性镀镍溶液中10min进行镀镍处理,镀液配方如下:硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠25g/L、柠檬酸钠10g/L、氯化铵30g/L、氢氧化钠10g/L 、PH 9;
⑥烘干:将表面处理完的硼粉用蒸馏水清洗后放在干燥箱中进行烘干处理,温度80℃。
(2)按步骤(1)处理得到的硼粉和铝合金粉质量比为1:1的比例将硼粉和铝合金粉混合混合均匀,将混合均匀的混合粉末填入预制铝合金管中振实;
(3)挤压:将铝合金管中的混合粉末进行挤压成型处理,压力160MPa;
(4)烧结:在氮气保护下将挤压成型的混合粉末块体进行烧结处理,烧结温度580℃,保温时间1.5小时;
(5)包铅:将烧结处理过的复合板进行包铅处理得到得到铅铝硼核屏蔽复合材料。
图1为本实施例制得的铅铝硼核屏蔽复合材料截面图,图中从外向内依次为:铅外层,铅铝过渡层,铝合金层,铝硼合金层;铝硼合金层中硼铝均匀分布,且复合材料中硼的含量达到10%以上。
图2为硼粉表面处理前后XRD对比图,可以看出表面处理后在硼粉表面包覆一层金属层。
图3为铝硼合金层扫描电镜图,图中所示:材料内部镀镍硼粉均匀分布,未出现团聚现象,颗粒与基体间相互结合良好。
实施例2
本实施例所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)硼粉表面处理,具体包括以下步骤:
①强碱熔融处理:按质量比为4:1的比例将硼粉与强碱混合,加热到225℃使强碱熔融,保温4min,冷却后溶解过滤,达到除油粗化效果;
②酸洗:用质量百分比为4%的稀盐酸溶液酸洗过滤后的硼粉,然后再过滤;
③活化:通过胶体钯活化法对硼粉进行活化处理,过滤并用蒸馏水清洗一次;
④解胶:将活化过的硼粉放入质量百分比为4%的盐酸溶液中进行解胶处理;
⑤化学镀:解胶过的硼粉放入碱性镀镍溶液中12min进行镀镍处理,镀液配方如下:硫酸镍20g/L,次亚磷酸钠28g/L、柠檬酸钠11g/L、氯化铵32g/L、氢氧化钠12g/L 、PH 9;
⑥烘干:将表面处理完的硼粉用蒸馏水清洗后放在干燥箱中进行烘干处理,温度90℃。
(2)按步骤(1)处理得到的硼粉和铝合金粉质量比为1:2的比例将硼粉和铝合金粉混合混合均匀,将混合均匀的混合粉末填入预制铝合金管中振实;
(3)挤压:将铝合金管中的混合粉末进行挤压成型处理,压力170MPa;
(4)烧结:在氮气保护下将挤压成型的混合粉末块体进行烧结处理,烧结温度590℃,保温时间1.7小时;
(5)包铅:将烧结处理过的复合板进行包铅处理得到得到铅铝硼核屏蔽复合材料。
实施例3
本实施例所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)硼粉表面处理,具体包括以下步骤:
①强碱熔融处理:按质量比为5:1的比例将硼粉与强碱混合,加热到232℃使强碱熔融,保温3min,冷却后溶解过滤,达到除油粗化效果;
②酸洗:用质量百分比为3%的稀盐酸溶液酸洗过滤后的硼粉,然后再过滤;
③活化:通过胶体钯活化法对硼粉进行活化处理,过滤并用蒸馏水清洗一次;
④解胶:将活化过的硼粉放入质量百分比为5%的盐酸溶液中进行解胶处理;
⑤化学镀:解胶过的硼粉放入碱性镀镍溶液中15min进行镀镍处理,镀液配方如下:硫酸镍18g/L,次亚磷酸钠30g/L、柠檬酸钠12g/L、氯化铵35g/L、氢氧化钠16g/L 、PH 10;
⑥烘干:将表面处理完的硼粉用蒸馏水清洗后放在干燥箱中进行烘干处理,温度100℃。
(2)按步骤(1)处理得到的硼粉和铝合金粉质量比为1:2的比例将硼粉和铝合金粉混合混合均匀,将混合均匀的混合粉末填入预制铝合金管中振实;
(3)挤压:将铝合金管中的混合粉末进行挤压成型处理,压力170MPa;
(4)烧结:在氮气保护下将挤压成型的混合粉末块体进行烧结处理,烧结温度590℃,保温时间2小时;
(5)包铅:将烧结处理过的复合板进行包铅处理得到得到铅铝硼核屏蔽复合材料。
Claims (4)
1.一种铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)硼粉表面处理:依次进行强碱熔融、酸洗、活化处理,最后进行化学镀镍处理,烘干后得到表面有金属镍镀层的硼粉;
(2)按步骤(1)处理得到的硼粉和铝合金粉质量比为1:1~1:3的比例将硼粉和铝合金粉混合混合均匀,将混合均匀的混合粉末填入预制铝合金管中振实;
(3)挤压:将铝合金管中的混合粉末进行挤压成型处理,压力160~180MPa;
(4)烧结:在氮气保护下将挤压成型的混合粉末块体进行烧结处理,烧结温度580~600℃,保温时间1.5~2小时;
(5)包铅:将烧结处理过的复合板进行包铅处理得到铅铝硼核屏蔽复合材料。
2.根据权利要求1所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,其特征在于,所述硼粉表面处理具体包括以下步骤:
(1)强碱熔融处理:按质量比为3:1~5:1的比例将硼粉与强碱混合,加热到220~232℃使强碱熔融,保温3~5min,冷却后溶解过滤,达到除油粗化效果;
(2)酸洗:用质量百分比为3~5%的稀盐酸溶液酸洗过滤后的硼粉,然后再过滤;
(3)活化:通过胶体钯活化法对硼粉进行活化处理,过滤并用蒸馏水清洗一次;
(4)解胶:将活化过的硼粉放入质量百分比为3~5%的盐酸溶液中进行解胶处理;
(5)化学镀:解胶过的硼粉放入碱性镀镍溶液中10~15min进行镀镍处理;
(6)烘干:将表面处理完的硼粉用蒸馏水清洗后放在干燥箱中进行烘干处理,温度80~100℃。
3.根据权利要求2所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,其特征在于:所述碱性镀镍溶液为常温碱性镀液,镀液配方如下:硫酸镍18~25g/L,次亚磷酸钠25~30g/L、柠檬酸钠10~12g/L、氯化铵30~35g/L、氢氧化钠10~16g/L 、PH 9~10。
4.根据权利要求2所述铅铝硼核屏蔽复合材料制备方法,其特征在于:所述碱性镀镍溶液为常温碱性镀液,镀液配方如下:硫酸镍18~25g/L,次亚磷酸钠25~30g/L、焦磷酸钠50~55g/L、氢氧化钠25~30g/L 、PH 10~11。
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