CN105316504B - 制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，该混料方法使用WC粉和2024Al粉为原料，以PMMA为粘结剂，丙酮为溶剂,经过颗粒包覆法混料，然后将混合粉末压制成WCp/2024Al密实压坯。与现有的发明相比，本发明解决了粒径和密度较大的WC颗粒在粒径和密度很小的2024Al粉基体中分散不均匀、易偏聚的问题。

Description

制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳化钨颗粒(WCp)增强铝基复合屏蔽材料过程中的混料方式，特别涉及一种提高铝基复合材料中碳化钨颗粒分布均匀性的混料方法，属于抗辐射屏蔽材料领域。
背景技术
随着国防科研、放射性医学和核技术应用的不断发展，各种放射性射线被广泛应用，空间中的电磁环境也日益复杂。核反应及外空间中的X射线、γ射线、高能质子、电子、中子、离子和无线电波、微波等辐射，都会引起各类电子系统的热烧蚀、力学破坏、电磁脉冲损伤或失效，造成电子系统故障和失效。
辐射防护依赖于屏蔽材料的性能和辐射屏蔽结构的优化设计。现有的射线屏蔽材料主要有含铅硼混凝土、含硼不锈钢、铅合金及防辐射玻璃等。然而，含铅硼混凝土质量大，且其可移动性较差；含硼不锈钢对γ射线及中子的屏蔽性能优越，但由于其硼含量偏低，要提高材料对中子的吸收效果就必须大幅增加屏蔽系统厚度和总重。提高硼含量对含硼不锈钢合金的延展性和冲击抗力也有不利影响。不锈钢中的铬、镍、锰等元素受中子辐照后活化及反应堆停堆后须限制人员接近，都限制了含硼不锈钢作为乏燃料储存和运输设备结构材料方面的应用；铅合金对低能或高能的X光子和γ光子均有很高的衰减性能，并且价廉、易加工，但是铅合金也存在二次韧致辐射、硬度低、结构强度差、不耐高温、有毒性等缺点。2006年欧盟已经禁止在电子电器、医疗器械设备中使用铅屏蔽构件；在常规光学玻璃中加入PbO、BaO、Bi2O3等重金属氧化物形成的透明防辐射玻璃及以重金属或重金属化合物Pb、Ba、BaPbO3、TiO2、TiB2等为抗辐射强化相的结构功能一体化铝基复合材料都是近年来屏蔽材料的研究热点之一。但此类防辐射材料中铅含量较高，力学性能较低，同时制备过程中无法避免铅的污染。因此，为了保护人员免受电离辐射或放射性物质的照射以及保障电子系统的安全、可靠运行，必须在各种抗辐射加固技术中采用具有一定机械性能的新型抗辐射材料。
近年来，钨合金以其密度高、硬度大、强度高、耐腐蚀、无毒环保及防γ射线能力强、不产生二次韧致辐射、抗辐射损伤等优势成为射线屏蔽材料研究和发展的方向。然而，钨合金粉的烧结性能不好，即使在接近熔点的温度进行烧结也难以达到钨合金的理论密度。考虑到WC的高密度(15.63g/cm3)、强度、硬度、弹性模量及比钨合金更高的化学稳定性和铝合金的高比强度、高比刚度、高模量、易于加工等性能优点，与铅具有相近射线屏蔽性能的WC颗粒增强Al基复合材料是一种更为先进的结构与功能一体化金属基复合屏蔽材料。通过大范围连续改变WC颗粒的体积分数，还可对WC颗粒增强Al基复合材料的热膨胀系数、热导率等物理性能进行设计，使其在高能粒子和射线的抗辐射加固方面拥有广阔的应用前景。
WC颗粒增强铝基复合材料的制备方法包括搅拌铸造法、喷射沉积法、激光熔覆法、粉末冶金法等。若采用铸造法制备复合材料，由于WC颗粒与铝合金的密度相差太大，WC颗粒在铝液中会出现比重偏析，凝固时凝固前沿推移WC颗粒，使颗粒呈“枝状”分布，造成WC颗粒在基体合金中分布不均，降低复合材料的性能；采用喷射沉积或者激光熔覆等方法制备WC颗粒增强铝复合材料，只能够获得一定厚度的涂层而非整个构件；粉末冶金方法是制备复合材料的传统方法。然而，混料工序在此工艺中是非常关键的。颗粒的分布均匀性很大程度上取决于混料工序，而颗粒的分布均匀与否对最终制成材料性能有很大的影响。目前，不管采用混料机还是采用超声搅拌、高能球磨等对WC粉和2024Al合金粉末进行混料，在混合、扩散、对流和剪切力等作用下，2024Al基体中的WC颗粒都能够达到一定混匀效果，但在转移和压力成型过程中则易出现密度相对很大的WC颗粒沉降、移动、分层或者偏聚的情况，最终导致铝基复合材料中WC颗粒分布不均匀。因此，在粉末冶金法制备WCp/2024Al复合材料过程中，必须采取措施保证WC颗粒在2024Al合金基体中均匀分布，从而提高复合材料的综合性能。
周云峰等于2010年在第34卷第6期《稀有金属》上发表文章“WCp/2024Al复合材料疲劳性能研究”，提出利用粉末冶金法制备WCp/2024Al复合屏蔽材料，其制备过程为：将8vol.％～16.7vol.％WC与2024Al粉末在混料机上进行机械分散混合，然后将混合粉末进行真空热压、热挤压和热处理，分别制得不同WC体积分数的WCp/2024Al复合材料。对该复合材料疲劳性能的研究表明，采用机械混料方法未能使WC颗粒均匀分布于基体中，WC颗粒团聚是WCp/2024Al复合屏蔽材料产生疲劳源的主要诱因。
孙波等于2011年在第40卷第20期《热加工工艺》上发表文章“(WC+B4C)p/6063Al复合材料的力学性能研究”，提出采用粉末冶金法制备(WC+B4C)p/6063Al复合屏蔽材料。研究表明，由于6063铝合金粉末与增强颗粒的尺寸差异较大，在转速为50r/min条件下，采用ZX-0.01M3型双锥高效混合机混和10.3vol.％WC、8vol.％B4C、81.7vol.％6063Al三种粉末30h后，再经真空热压、热挤压和热处理制备的样品中局部区域产生颗粒团聚，并在团聚区伴生孔洞，成为材料断裂的潜在隐患。
除上述研究外，国内多家单位都对WC颗粒增强铝基复合屏蔽材料的粉末冶金法制备工艺进行了研究。然而，采用传统混料方法制备的该类材料中WC颗粒分布均匀性都较低，致使该类材料的力学性能和抗腐蚀性能等不高。
发明内容
本发明的目的于提供一种制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，该混料方法解决了粒径和密度较大的WC颗粒在粒径和密度很小的2024Al粉基体中分散不均匀、易偏聚的问题。
技术方案是：一种制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，该混料方法使用WC粉和2024Al粉为原料，以PMMA为粘结剂，丙酮为溶剂,经过颗粒包覆法混料，然后将混合粉末压制成WCp/2024Al密实压坯。
作为优选，所述颗粒包覆法混料包括以下步骤:
步骤1，以丙酮为溶剂，在室温下配制质量浓度为5％～10％的PMMA丙酮溶液；
步骤2，分别称取WC粉和2024Al粉；
步骤3，将称取的全部WC粉倒入荸荠式包衣机的包衣锅中，设置包衣机的主机转速为600～1200r/min，使WC粉随同包衣锅转动；
步骤4，将PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在滚动的WC颗粒表面，观察WC粉末基本润湿后，加入2024Al粉，混料5～7min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WCp/2024Al混合粉末中喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉，混料5～7min，重复操作前述过程直到2024Al粉全部加入，制得2024Al粉包覆WC颗粒混合粉末；
步骤5，将卸下的包覆混合粉末装入模具中，并在粉末冶金液压机上压制成型，压制压力50～70MPa，保压时间20～30秒。
作为优选，所述WC：2024Al质量比为1:2～3:1。
作为优选，所述方法还包括除气步骤。
作为优选，所述除气步骤为将步骤5制得的密实压坯盛入石英坩埚并放入真空除气炉中，以5～15℃/min的升温速率由室温升至300℃，并保温0.5～1h，再以5～15℃/min升温至350℃，保温0.5～1h，随后再以5～15℃/min升温至450℃并保温1～2h，随炉冷却至室温，制得WCp/2024Al致密化压坯。
与现有技术相比，本发明的原理及有益效果在于：
①采用颗粒包覆工艺，在WC颗粒表面包覆不同厚度的2024Al粉层，降低了WC颗粒的偏聚，提高了2024Al基体中WC颗粒的分布均匀性。
②采用本发明选取的PMMA，以及真空除气工艺，不仅完成WC颗粒的包覆，提高颗粒分布均匀性，且最大程度降低了WCp/2024Al压坯中C、H和O等残余物含量，避免了粘结剂与基体发生氧化反应的可能性及对复合材料界面的玷污
③由于WC颗粒表面存在2024Al粉末包覆层，混合粉末流动性更好，冷压模具损耗降低，模具使用寿命得到提高。
④采用本发明制备WCp/2024Al复合材料具有生产成本低、工艺过程简单等优点。
名词解释
2024Al指2024铝合金,是一种高强度硬铝。
WC指碳化钨。
WCp指呈颗粒状的WC,本发明中,涉及单独WC时用WC粉，复合材料的表达中为WCp。
PMMA指聚甲基丙烯酸甲酯。
附图说明
图1为本发明实施例1混合粉末在SMZ-168体式显微镜下观测的微观形貌；
图2为本发明实施例1密实压坯断口的宏观形貌；
图3为本发明实施例1密实压坯在XP-3230偏反光显微镜下观测的微观形貌；
图4为本发明实施例2混合粉末在SMZ-168体式显微镜下观测的微观形貌；
图5为本发明实施例2密实压坯断口的宏观形貌；
图6为本发明实施例2密实压坯在XP-3230偏反光显微镜下观测的微观形貌。
图7为本发明实施例3混合粉末在SMZ-168体式显微镜下观测的微观形貌；
图8为本发明实施例3密实压坯断口的宏观形貌；
图9为本发明实施例3密实压坯在XP-3230偏反光显微镜下观测的微观形貌；
图10为本发明对比实施例1密实压坯断口的宏观形貌；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
一种制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，该混料方法使用WC粉和2024Al粉为原料，以PMMA为粘结剂，经过颗粒包覆法混料，然后将混合粉末压制成WCp/2024Al密实压坯，具体步骤如下：
步骤1，以丙酮为溶剂，在室温下配制质量浓度为5％～10％的PMMA溶液；
步骤2，按WC：2024Al质量比为1:2～3:1分别称取WC粉和2024Al粉；
步骤3，将称取的全部WC粉倒入荸荠式包衣机的包衣锅中，设置包衣机的主机转速为600～1200r/min，使WC粉随同包衣锅转动；
步骤4，将PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在滚动的WC颗粒表面，观察WC粉末基本润湿后，加入2024Al粉，混料5～7min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WCp/2024Al混合粉末中喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉，混料5～7min，重复操作前述过程直到2024Al粉全部加入，制得2024Al粉包覆WC颗粒混合粉末，卸料。本工序中，2024Al粉单次加入量均等，总混料时间为1～2h。
步骤5，将卸下的包覆混合粉末装入模具中，并在粉末冶金液压机上压制成型，压制压力50～70MPa，保压时间20～30秒。
步骤6，将步骤5制得的密实压坯盛入石英坩埚并放入真空除气炉中，以5～15℃/min的升温速率由室温升至300℃，并保温0.5～1h，再以5～15℃/min升温至350℃，保温0.5～1h，随后再以5～15℃/min升温至450℃并保温1～2h，随炉冷却至室温，制得WCp/2024Al致密化压坯。
本发明中,WC颗粒分布微观均匀性评价为樊建中等于1998年在第34卷第11期《金属学报》上发表文章“铝基复合材料增强体颗粒分布均匀性的研究”中的评价方法,即将步骤5制得的WCp/2024Al密实压坯样品进行金相打磨、抛光后，在光学金相显微镜下观察，采用图像处理软件对采集的图像进行区域划分和统计计算，获得相对标准偏差S和偏聚程度β。S反映不同微区内WC颗粒数量的分布情况。S越小，表明各微区之间WC颗粒数量的分布越均匀；β描述了WC颗粒的偏聚程度。β值越小，表明WC颗粒偏聚程度越小。
实施例1
按WC粉：2024Al粉质量比为2:1分别称取WC粉66g、2024Al粉33g。将称取的WC粉倒入荸荠式包衣机上的包衣锅(直径为300mm)中，设置包衣机主机转速为1000r/min，将质量浓度为8％的PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在WC粉表面，观察到WC粉末基本润湿后，加入2024Al粉3g，混料5min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WC颗粒喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉3g，混料5min，重复操作前述过程直到所称取的2024Al粉全部加完为止。
将混合粉末转移到模具中，在粉末冶金液压机上施加70MPa压力压制成直径10mm的密实压坯后，对其进行打磨、抛光和微观形貌观察，采用Image-Pro图像处理软件对所拍摄显微照片中的WC颗粒分布均匀性进行定量评价。
将WCp/2024Al密实坯体盛入石英坩埚并放入真空除气炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至300℃，并保温0.5h，再以15℃/min升温至350℃，保温0.5h，随后以15℃/min升温至450℃并保温2h，随炉冷却至室温，制备得WCp/2024Al致密化混合料。
分别采用红外CS600碳硫分析仪、RH-404定氢仪和TC600氧氮分析仪对WC、2024Al混料前后C、H和O元素含量进行测定，结果见表一。
本实施例中，WCp/2024Al混合粉末的微观形貌如图1所示，WC颗粒被2024Al粉末致密包覆，效果明显。密实坯体断面的宏观和微观典型形貌分别如图2和图3所示，断面无明显WC颗粒偏聚现象，图3中WC颗粒分散在2024Al基体中，彼此间距适中，S和β分别为1.26和42.3％，WC颗粒分散效果优良。WC、2024Al混料前后C、H和O元素含量见表1，表明经真空除气后样品中有机物残留量很低。
表1实施例1WCp/2024Al混料前后C、H和O元素含量(质量分数％)
实施例2
按WC粉：2024Al粉质量比为3:1分别称取WC粉99g、2024Al粉33g。将称取的WC粉倒入荸荠式包衣机的包衣锅(直径为300mm)中，设置包衣机主机转速为1200r/min，将质量浓度为10％的PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在WC粉表面，观察到WC粉末基本润湿后，加入2024Al粉2g，混料5min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WC颗粒喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉2g，混料5min，重复操作前述过程直到所称取的2024Al粉全部加完为止。
将混合粉末转移到模具中，在粉末冶金液压机上施加70MPa压力压制成直径10mm的密实压坯后，对其进行打磨、抛光和微观形貌观察，采用Image-Pro图像处理软件对所拍摄显微照片中的WC颗粒分布均匀性进行定量评价。
将WCp/2024Al密实坯体盛入石英坩埚并放入真空除气炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至300℃，并保温0.5h，再以10℃/min升温至350℃，保温0.5h，随后以10℃/min升温至450℃并保温2h，随炉冷却至室温，制备得WCp/2024Al致密化混合料。
分别采用红外CS600碳硫分析仪、RH-404定氢仪和TC600氧氮分析仪对WC、2024Al混料前后C、H和O元素含量进行测定,结果见表二。
本实施例中，WCp/2024Al混合粉末的微观形貌如图4所示，WC颗粒均被2024Al粉包覆，且包覆致密。密实坯体断面的宏观和微观典型形貌分别如图5和图6所示，由图5可以看出WC颗粒均匀分散于基体中，图6中WC颗粒在基体中的分散均匀程度高，无明显偏聚情况，S和β分别为0.95和37.5％，分散效果优良。WC、2024Al混料前后C、H和O元素含量见表2，表明经真空除气后样品中有机物残留量量很低。
表2实施例2WCp/2024Al混料前后C、H和O元素含量(质量分数％)
实施例3
按WC粉：2024Al粉质量比为2:1分别称取WC粉66g、2024Al粉33g。将称取的WC粉倒入荸荠式包衣机上的包衣锅(直径为300mm)中，设置包衣机主机转速为1000r/min，将质量浓度为3％的PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在WC粉表面，观察到WC粉基本润湿后，加入2024Al粉3g，混料5min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WC颗粒喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉3g，混料5min，重复操作前述过程直到所称取的2024Al粉全部加完为止。
将混合粉末转移到模具中，在粉末冶金液压机上施加70MPa压力压制成直径10mm的密实压坯后，对其进行打磨、抛光和微观形貌观察，采用Image-Pro图像处理软件对所拍摄显微照片中的WC颗粒分布均匀性进行定量评价。
本实施例中，WCp/2024Al混合粉末的微观形貌如图7所示，WC颗粒表面有部分区域未完全被2024Al粉包覆，粘结效果不理想，密实压坯断面的宏观形貌如图8所示，WC颗粒分散在2024Al基体中，图9为密实压坯断面的微观形貌，WC颗粒在基体中存在偏聚，分散效果较差，S和β分别为5.87和71.1％。
对比实施例1
按WC粉：2024Al粉质量比为2:1分别称取WC粉66g、2024Al粉33g，将称取的WC粉和2024Al粉倒入荸荠式包衣机上的包衣锅(直径为300mm)中，采用传统机械混料完成混料，设置包衣机主机转速为1000r/min，混料2h，得到WCp/2024Al混合粉末。将混合粉末转移到模具中，并在粉末冶金液压机上施加70MPa压力压制成直径为10mm的密实压坯。
本对比实施例中，WCp/2024Al密实压坯断面的宏观形貌如图10所示，可以看出WC粉和2024Al粉之间有明显分层，两种粉末未达到混匀效果。鉴于宏观上已可明显判断该对比实施例中WCp/2024Al混料均匀与否，因而未对该对比实施例中压坯作WC颗粒分布均匀性定量评价。
上述实施例1-3以及对比实施例1中:
WC粉末，市售，粒度：75～150μm。
2024Al粉末，市售，粒度：≤25μm。
PMMA，市售，分析纯。
丙酮，市售，分析纯。

Claims (3)

1.一种制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，该混料方法使用WC粉和2024Al粉为原料，以PMMA为粘结剂，丙酮为溶剂,经过颗粒包覆法混料，然后将混合粉末压制成WCp/2024Al密实压坯；所述WC：2024Al质量比为1:2～3:1；
所述颗粒包覆法混料包括以下步骤:
步骤1，以丙酮为溶剂，在室温下配制质量浓度为5％～10％的PMMA丙酮溶液；
步骤2，分别称取WC粉和2024Al粉；
步骤3，将称取的全部WC粉倒入荸荠式包衣机的包衣锅中，设置包衣机的主机转速为600～1200r/min，使WC粉随同包衣锅转动；
步骤4，将PMMA丙酮溶液以雾状喷洒在滚动的WC颗粒表面，观察WC粉末基本润湿后，加入2024Al粉，混料5～7min，待2024Al粉几乎全部包覆在WC颗粒表面后，刮落沾附在包衣锅壁上的WC颗粒，再次以雾状向WCp/2024Al混合粉末中喷洒PMMA丙酮溶液，直至WCp/2024Al混合粉末基本润湿后，再次加入2024Al粉，混料5～7min，重复操作前述过程直到2024Al粉全部加入，制得2024Al粉包覆WC颗粒混合粉末；
步骤5，将卸下的包覆混合粉末装入模具中，并在粉末冶金液压机上压制成型，压制压力50～70MPa，保压时间20～30秒。
2.根据权利要求1所述的制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，其特征在于:所述方法还包括除气步骤。
3.根据权利要求2所述的制备WCp/2024Al复合辐射屏蔽材料的混料方法，其特征在于：所述除气步骤为将步骤5制得的密实压坯盛入石英坩埚并放入真空除气炉中，以5～15℃/min的升温速率由室温升至300℃，并保温0.5～1h，再以5～15℃/min升温至350℃，保温0.5～1h，随后再以5～15℃/min升温至450℃并保温1～2h，随炉冷却至室温，制得WCp/2024Al致密化压坯。
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