CN105001749A - 一种短时抗高温烧蚀防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种短时抗高温烧蚀防护涂层及其制备方法，该防护涂层为功能涂层，属于表面工程技术领域，该涂层能够用于飞行器表面，阻止高温热流对基体材料的直接损害，降低基材表面温度。本发明制备的涂层可用于飞行器表面，阻止高温热流对基体材料的直接损害，降低基材表面温度，具有短时耐高温烧蚀效果好、制备工艺简单、适于大面积和在复杂结构表面使用的优点。该涂层可在2000℃下可以短时间(50-300s)使用，涂层不脱落、不开裂。例如7mm厚度涂层应用于碳/碳基材表面，用2000℃等离子火焰烧蚀100s，涂层未完全烧蚀，基材温度≤500℃。

Description

一种短时抗高温烧蚀防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种短时抗高温烧蚀防护涂层及其制备方法，该防护涂层为功能涂层，属于表面工程技术领域，该涂层能够用于飞行器表面，阻止高温热流对基体材料的直接损害，降低基材表面温度。
背景技术
高超声速飞行器(高超声速导弹、可重复使用运载器)已成为航空航天和武器系统的主要发展方向，也是各主要军事大国正努力抢占的战略技术制高点。然而，随着飞行器飞行速度的提高，新的技术难题又摆在人们的面前。例如:超声速导弹再入大气层速度达到8马赫时，表面驻点温度就将超过2000℃，若高温对弹头产生严重烧蚀，将会影响其升阻比，降低导弹的打击精度。因此，需在飞行器表面制备一种耐高温涂层，利用耐高温烧蚀涂层隔离热流和氧气，尽可能降低基体复合材料温度，从而减缓或阻止复合材料的烧蚀，保证其在高温下具有满足应用要求的力学性能。
烧蚀防热是目前飞行器(导弹、载人飞船、航天飞机)再入大气层防热技术中较为常用的一种，其原理是利用材料升温过程要吸收热量，特别是发生反应和相变(熔化、汽化)时要吸收大量的热，并且在燃烧蒸发后产生大量气体向外溢出时会带走大量热量，从而阻止热量向内传递。炭化型烧蚀涂层的特点是低温热解带走大量的热，高温通过辐射和隔热进行防热，目前，酚醛树脂应用较为广泛；熔化型或升华型烧蚀涂层是利用烧蚀材料在其熔点和沸点吸收潜热来降低基体表面温度。但是酚醛树脂脆性大、吸水率大、成型收缩率高，针对这些缺点目前人们通过改性酚醛树脂，如硼改性酚醛树脂、钼改性酚醛树脂、含酰亚胺型改性酚醛树脂、芳烷基醚改性酚醛树脂等，来得到一系列高性能酚醛树脂。但这些改性酚醛树脂也存在脆性大导致性能不好的问题。同时现有涂层大多针对1000℃左右的热环境，普通的防热涂料难以满足高温(2000℃)热环境的要求。
发明内容
本发明主要针对飞行器表面高温(2000℃)短时(50-300s)热防护和现有技术中酚醛涂层高温开裂的技术问题，提出一种短时抗高温烧蚀防护涂层及其制备方法。
本发明的一种短时抗高温烧蚀防护涂层，该涂层使用酚醛树脂为基体树脂，以短切高硅氧纤维或黏胶碳纤维为增强纤维，酚醛小球、软木粉为烧蚀隔热材料；酚醛树脂为钡酚醛树脂、硼酚醛树脂、氨酚醛中的一种或两种以上的混合物；
短切高硅氧纤维的长度为20-80mm，以提高涂层强度，降低受热过程中涂层自身的内应力，防止涂层开裂；
酚醛小球密度为0.1-.03g/cm3；
该涂层可以使用刷涂、喷涂、模压等工艺制备；
以酚醛树脂的总质量为100份计算，各组分的组成及含量如下：
酚醛树脂  100份；
填料      50-200份；
所述的填料为短切高硅氧纤维、黏胶碳纤维、酚醛小球、软木粉中的一种或两种以上的混合物；
上述的涂层还可以包括环氧E51树脂，同时以聚酰胺作为环氧E51树脂的固化剂；以酚醛树脂的总质量为100份计算，各组分的组成及含量如下：
酚醛树脂     100份；
填料         200-500份；
环氧E51树脂  5-130份；
环氧E51树脂与聚酰胺的质量比为10：(1-5)。
所述的填料为短切高硅氧纤维、黏胶碳纤维、酚醛小球、软木粉中的一种或两种以上的混合物；
本发明的一种短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，采用机械分散的方法将酚醛树脂和填料混合均匀后放入成型模具中进行模压成型，成型温度为150-180℃，成型压力为0.1MPa以上。
本发明的一种短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，采用机械分散的方法将酚醛树脂、填料、环氧E51树脂以及聚酰胺混合均匀后放入成型模具中进行模压成型，成型温度为150-180℃，成型压力为0.1MPa以上。
本发明的一种短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，采用机械分散的方法将酚醛树脂和填料混合均匀后加入稀释剂，进行搅拌，搅拌均匀后得到涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，室温放置24h后，然后升温至150-180℃固化2-10h。
所述的稀释剂为丙酮；
所述的稀释剂的加入量根据得到的涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s；
本发明的一种短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，采用机械分散的方法将酚醛树脂、填料、环氧E51树脂以及聚酰胺混合均匀后加入稀释剂，进行搅拌，搅拌均匀后得到涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，室温放置24h后，然后升温至150-180℃固化2-10h。
所述的稀释剂为丙酮；
所述的稀释剂的加入量根据得到的涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s。
所述的机械分散为三辊研磨或高速剪切分散；当机械分散为三辊研磨时，三辊磨辊距为0.5-2mm，分散遍数为5-20；当机械分散为高速剪切分散时，高速分散速度为200-2000转/min，分散时间为20-200min。
有益效果
本发明制备的涂层可用于飞行器表面，阻止高温热流对基体材料的直接损害，降低基材表面温度，具有短时耐高温烧蚀效果好、制备工艺简单、适于大面积和在复杂结构表面使用的优点。该涂层可在2000℃下可以短时间(50-300s)使用，涂层不脱落、不开裂。例如7mm厚度涂层应用于碳/碳基材表面，用2000℃等离子火焰烧蚀100s，涂层未完全烧蚀，基材温度≤500℃。
附图说明
图1为实施例1涂层用2000℃等离子火焰烧蚀100s过程中基材温度变化情况。
具体实施方式
实施例1
1)使用高速剪切分散设备将100g钡酚醛树脂、100g高硅氧纤维、25g酚醛小球按顺序添加并混合均匀；
2)模压涂层制备：取100g放入到碳/碳基材表面的平板钢质模具的空腔中，平板钢质模具的尺寸为100mm×100mm×5mm；
3)将碳/碳基材连同模具放置在平板压机中1吨压力压制为平板，室温放置24h后，在平板压机中160℃、1吨压力固化5h，得到带有涂层的碳/碳基材。
将得到的带有涂层的碳/碳基材进行热烧蚀测试，用2000℃等离子火焰烧蚀100s，涂层未完全烧蚀，基材温度≤360℃，基材温度如图1所示，且涂层不脱落、不开裂。
实施例2
1)使用三辊研磨设备将100g硼酚醛、80g黏胶碳纤维、25g软木粉、25g酚醛小球按顺序添加并混合均匀，控制三辊研磨设备辊间距1-1.5mm；
2)在分散均匀的材料中一定量的丙酮搅拌均匀，制备涂料，丙酮的加入量根据涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s；
3)常温环境下，将涂料喷涂在碳/碳基材表面，喷涂厚度为6mm，室温放置24h后，160℃固化5h，得到带有涂层的碳/碳基材。
涂层效果：该涂层用2000℃等离子火焰烧蚀100s，涂层未完全烧蚀，基材温度≤320℃。
实施例3
1)使用高速剪切分散设备将100g铵酚醛树脂、50g环氧E51树脂、150g高硅氧纤维、50g酚醛小球按顺序添加并混合均匀；
2)模压涂层制备：在混合均匀的材料中加入10g聚酰胺，搅拌均匀后取100g放入到碳/碳基材表面的平板钢质模具的空腔中，平板钢质模具的尺寸为100mm×100mm×5mm；
3)将碳/碳基材连同模具放置在平板压机中1吨压力压制为平板，室温放置24h后，在平板压机中160℃、1吨压力固化5h，得到带有涂层的碳/碳基材。
实施例4
1)使用三辊研磨设备将100g钡酚醛、100g环氧E51树脂、150g高硅氧纤维、25g软木粉、50g酚醛小球按顺序添加并混合均匀，控制三辊研磨设备辊间距1-1.5mm；
2)在分散均匀的材料中一定量的丙酮搅拌均匀，制备涂料，丙酮的加入量根据涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s；
3)常温环境下，将涂料喷涂在碳/碳基材表面，喷涂厚度为6mm，室温放置24h后，160℃固化5h，得到带有涂层的碳/碳基材。

Claims (10)

1.一种短时抗高温烧蚀防护涂层，其特征在于：以酚醛树脂的总质量为100份计算，该涂层的各组分的组成及含量如下：
酚醛树脂  100份；
填料      50-200份；
所述的填料为短切高硅氧纤维、黏胶碳纤维、酚醛小球、软木粉中的一种或两种以上的混合物。
2.一种权利要求1所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：采用机械分散的方法将酚醛树脂和填料混合均匀后放入成型模具中进行模压成型，成型温度为150-180℃，成型压力为0.1MPa以上。
3.根据权利要求2所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：机械分散为三辊研磨或高速剪切分散；当机械分散为三辊研磨时，三辊磨辊距为0.5-2mm，分散遍数为5-20；当机械分散为高速剪切分散时，高速分散速度为200-2000转/min，分散时间为20-200min。
4.一种权利要求1所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：采用机械分散的方法将酚醛树脂和填料混合均匀后加入稀释剂，进行搅拌，搅拌均匀后得到涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，室温放置24h后，然后升温至150-180℃固化2-10h；
所述的稀释剂为丙酮；
所述的稀释剂的加入量根据得到的涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s。
5.根据权利要求4所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：机械分散为三辊研磨或高速剪切分散；当机械分散为三辊研磨时，三辊磨辊距为0.5-2mm，分散遍数为5-20；当机械分散为高速剪切分散时，高速分散速度为200-2000转/min，分散时间为20-200min。
6.一种短时抗高温烧蚀防护涂层，其特征在于：以酚醛树脂的总质量为100份计算，该涂层的各组分的组成及含量如下：
酚醛树脂      100份；
填料          200-500份；
环氧E51树脂   5-130份；
环氧E51树脂与聚酰胺的质量比为10：(1-5)。
所述的填料为短切高硅氧纤维、黏胶碳纤维、酚醛小球、软木粉中的一种或两种以上的混合物。
7.一种权利要求6所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：采用机械分散的方法将酚醛树脂、填料、环氧E51树脂以及聚酰胺混合均匀后放入成型模具中进行模压成型，成型温度为150-180℃，成型压力为0.1MPa以上。
8.根据权利要求7所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：机械分散为三辊研磨或高速剪切分散；当机械分散为三辊研磨时，三辊磨辊距为0.5-2mm，分散遍数为5-20；当机械分散为高速剪切分散时，高速分散速度为200-2000转/min，分散时间为20-200min。
9.一种权利要求6所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，采用机械分散的方法将酚醛树脂、填料、环氧E51树脂以及聚酰胺混合均匀后加入稀释剂，进行搅拌，搅拌均匀后得到涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，室温放置24h后，然后升温至150-180℃固化2-10h；
所述的稀释剂为丙酮；
所述的稀释剂的加入量根据得到的涂料粘度确定，用涂-4杯粘度测定仪测定粘度为10-30s。
10.根据权利要求9所述的短时抗高温烧蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：机械分散为三辊研磨或高速剪切分散；当机械分散为三辊研磨时，三辊磨辊距为0.5-2mm，分散遍数为5-20；当机械分散为高速剪切分散时，高速分散速度为200-2000转/min，分散时间为20-200min。
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