CN107573804A - 一种钡酚醛耐烧蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钡酚醛耐烧蚀涂料及其制备方法,其中钡酚醛耐烧蚀涂料包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂35~60份,三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份,有机膨润土1~3份,分散剂0.3~0.5份,消泡剂0.2~0.5份和乙醇5~15份;所述B组分为酸类固化剂,其重量份数为钡酚醛树脂的5%~15%;本发明的钡酚醛耐烧蚀涂料采用高成碳率的钡酚醛树脂为基料,配合各种填料,避免了传统的酚醛树脂固化速度慢,力学性能差的缺点,产品漆膜的成碳率高,耐高温性能好,耐烧蚀性能优异,整个涂料体系稳定,方便施工,储存期长。
Description
技术领域
本发明涉及耐烧蚀涂料技术领域,具体说是一种钡酚醛耐烧蚀涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国航空航天及国防技术的发展,耐烧蚀涂料得到了越来越多的应用。比如导弹发射装置需要在表面涂覆一层耐烧蚀涂料,以抵抗燃气流温度2400K的高温和高速的燃气冲刷。目前市场上传统的酚醛类耐烧蚀涂料大多采用环氧树脂并酚醛树脂为基料,并添加空心玻璃微珠或氧化锆、氧化铝等填料来实现隔热防护作用,产品的施工厚度大,大多采用刮涂为主,不方便使用,且漆膜耐温温度低,综合性能较差,涂层较厚,并且燃气冲刷烧蚀后,涂层减薄,碳化严重,不能重复使用,而且传统产品大多以苯类、酮类、酯类等为溶剂,使用过程中对环境的影响较大。
因此一种环保型、高耐温、高机械性能涂料的制备,对于航空航天及国防技术的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种钡酚醛耐烧蚀涂料及其制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,以重量份计,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂35~60份,三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份,有机膨润土1~3份,分散剂0.3~0.5份,消泡剂0.2~0.5份和乙醇5~15份;所述B组分为酸类固化剂,其重量份数为钡酚醛树脂的5%~15%;
所述耐高温填料为云母粉、硅酸铝、高岭土或碳化硅中的两种或三种;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂为苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸盐中的两种或三种。
优选的,所述A组分还包括以下原料:硼酸锌2~5份,月桂醇聚氧乙烯醚0.1~0.5份和二甲苯改性钡酚醛树脂2~5份;
所述二甲苯改性钡酚醛树脂通过以下步骤得到:
①将甲醛加入到二甲苯中,向其滴加乙酸,控制滴加时温度30~40℃,滴加完毕回流5~7小时,静置分层,上层为二甲苯甲醛树脂,下层为水,除去下层的水,得到二甲苯甲醛树脂;所述甲醛、二甲苯和乙酸的质量比为1~2:3~4:1;
②向步骤①所得二甲苯甲醛树脂中加入苯酚,将温度升至80~90℃保持1~2小时,得到反应液,将反应液降温至20~30℃,加入氢氧化钡调节反应液的pH至8~10后向反应液中加入甲醛,升温至回流温度,保持0.5~1.5小时,降温至20~30℃,得到反应液;将反应液用磷酸调节pH至6~7,然后加入反应液体积0.5倍的水,过滤,将滤液减压蒸馏除去水分,得到二甲苯改性钡酚醛树脂;其中二甲苯甲醛树脂、苯酚和甲醛的质量比为1~2:2~4:10~15。
优选的,所述耐高温填料由云母粉、硅酸铝和碳化硅按照重量比1:1:2组成。
优选的,所述石油磺酸盐为石油磺酸钠或石油磺酸钾。
优选的,所述酸类固化剂由苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠按照质量比1:1:1组成。
本发明还包括一种钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.3~0.5份,消泡剂0.2~0.5份和乙醇5~15份加入钡酚醛树脂35~60份中,以900~1000r/min的速度搅拌5~10分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份和有机膨润土1~3份,然后以1200~1250r/min的速度分散15~30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料为云母粉、硅酸铝、高岭土或碳化硅中的两种或三种;
⑶使用时将A组分和B组分混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
其中B组分为酸类固化剂,其重量份数为钡酚醛树脂的5%~15%;酸类固化剂苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸盐中的两种或三种。
优选的一种钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,步骤⑵为向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份,有机膨润土1~3份,硼酸锌2~5份,月桂醇聚氧乙烯醚0.1~0.5份和三聚氰胺甲醛树脂2~5份然后以1200~1250r/min的速度分散15~30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明的钡酚醛耐烧蚀涂料采用高成碳率的钡酚醛树脂为基料,配合各种填料,避免了传统的酚醛树脂固化速度慢,力学性能差的缺点,产品漆膜的成碳率高,耐高温性能好,耐烧蚀性能优异,整个涂料体系稳定,方便施工,储存期长;
本发明的钡酚醛耐烧蚀涂料中的钡酚醛树脂在高温烧蚀后能形成高比例的碳化层,其耐高温性能和耐烧蚀性能较传统酚醛树脂明显提高,并且配合高温填料和有机膨润土赋予了涂层更高的结合强度和阻燃性能,显著提高了涂层的综合性能;
本发明优选的钡酚醛耐烧蚀涂料采用二甲苯改性钡酚醛树脂和钡酚醛树脂配合使用,赋予了涂层更优异的结合强度和基体烧蚀后的残碳率,并且硼酸锌阻燃填料的加入,改善了传统树脂的耐烧蚀性能,解决了现有树脂烧蚀后大块脱落或中空的问题;本发明的钡酚醛树脂耐烧蚀涂料所得的涂层能够经受多次导弹发射的短时燃气冲刷,具备可修补性,大大降低了维修成本,能够应用于导弹发射装置发射箱盖及产气装置等部位。
本发明的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,步骤少,易于操作,能够大规模的工业生产,并且采用基料组分和固化剂分开放置,使用时再混合,操作方便并且能够大大增加涂料的存储时间。
具体实施方式
本发明实施例的分散剂改性聚有机羧酸铵盐为巴斯夫股份公司生产。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂35kg,三氧化二铬5kg,耐高温填料15kg,有机膨润土1kg,分散剂0.3kg,消泡剂0.2kg和乙醇5kg;所述B组分为酸类固化剂1.75kg;
所述耐高温填料由质量比为2:1的云母粉和硅酸铝组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由质量比为4:3的苯磺酰氯和对甲基苯甲酰氯组成。
实施例2
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂60kg,三氧化二铬10kg,耐高温填料25kg,有机膨润土3kg,分散剂0.5kg,消泡剂0.5kg和乙醇15kg;所述B组分为酸类固化剂9kg;
所述耐高温填料由质量比为4:1的高岭土和碳化硅组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由质量比为1:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸镁组成。
实施例3
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂50kg,三氧化二铬8kg,耐高温填料20kg,有机膨润土2kg,分散剂0.4kg,消泡剂0.3kg和乙醇8kg;所述B组分为酸类固化剂5kg;
所述耐高温填料由质量比为2:2:1的硅酸铝、高岭土或碳化硅组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由质量比为2:2:1的苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠组成。
实施例4
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂45kg,三氧化二铬6kg,耐高温填料18kg,有机膨润土1.5kg,分散剂0.4kg,消泡剂0.2kg,乙醇12kg,硼酸锌4kg,月桂醇聚氧乙烯醚0.4kg和二甲苯改性钡酚醛树脂4kg;所述B组分为酸类固化剂4.5kg;
所述二甲苯改性钡酚醛树脂通过以下步骤得到:
①将甲醛加入到二甲苯中,向其滴加乙酸,控制滴加时温度30℃,滴加完毕回流5~7小时,静置分层,上层为二甲苯甲醛树脂,下层为水,除去下层的水,得到二甲苯甲醛树脂;所述甲醛、二甲苯和乙酸的质量比为1:3:1;
②向步骤①所得二甲苯甲醛树脂中加入苯酚,将温度升至80℃保持1小时,得到反应液,将反应液降温至20℃,加入氢氧化钡调节反应液的pH至8后向反应液中加入甲醛,升温至回流温度,保持0.5小时,降温至20℃,得到反应液;将反应液用磷酸调节pH至6,然后加入反应液体积0.5倍的水,过滤,将滤液减压蒸馏除去水分,得到二甲苯改性钡酚醛树脂;其中二甲苯甲醛树脂、苯酚和甲醛的质量比为1:2:10;
所述耐高温填料由质量比1:1的云母粉和碳化硅组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由质量比1:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠盐组成。
实施例5
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂50kg,三氧化二铬8kg,耐高温填料18kg,有机膨润土2.5kg,分散剂0.4kg,消泡剂0.4kg,乙醇8kg,硼酸锌4kg,月桂醇聚氧乙烯醚0.4kg和二甲苯改性钡酚醛树脂4kg;所述B组分为酸类固化剂7.5kg;
所述二甲苯改性钡酚醛树脂通过以下步骤得到:
①将甲醛加入到二甲苯中,向其滴加乙酸,控制滴加时温度40℃,滴加完毕回流7小时,静置分层,上层为二甲苯甲醛树脂,下层为水,除去下层的水,得到二甲苯甲醛树脂;所述甲醛、二甲苯和乙酸的质量比为2:4:1;
②向步骤①所得二甲苯甲醛树脂中加入苯酚,将温度升至90℃保持2小时,得到反应液,将反应液降温至30℃,加入氢氧化钡调节反应液的pH至10后向反应液中加入甲醛,升温至回流温度,保持1.5小时,降温至30℃,得到反应液;将反应液用磷酸调节pH至7,然后加入反应液体积0.5倍的水,过滤,将滤液减压蒸馏除去水分,得到二甲苯改性钡酚醛树脂;其中二甲苯甲醛树脂、苯酚和甲醛的质量比为2:4:15;
所述耐高温填料由质量比为3:1:1硅酸铝、高岭土或碳化硅组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由质量比为4:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钾组成。
实施例6
一种钡酚醛耐烧蚀涂料,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂50kg,三氧化二铬8kg,耐高温填料20kg,有机膨润土2kg,分散剂0.4kg,消泡剂0.3kg,乙醇10kg,硼酸锌4kg,月桂醇聚氧乙烯醚0.4kg和二甲苯改性钡酚醛树脂3kg;所述B组分为酸类固化剂6kg;
所述二甲苯改性钡酚醛树脂通过以下步骤得到:
①将甲醛加入到二甲苯中,向其滴加乙酸,控制滴加时温度35℃,滴加完毕回流6小时,静置分层,上层为二甲苯甲醛树脂,下层为水,除去下层的水,得到二甲苯甲醛树脂;所述甲醛、二甲苯和乙酸的质量比为1:4:1;
②向步骤①所得二甲苯甲醛树脂中加入苯酚,将温度升至85℃保持1小时,得到反应液,将反应液降温至25℃,加入氢氧化钡调节反应液的pH至9后向反应液中加入甲醛,升温至回流温度,保持1.0小时,降温至25℃,得到反应液;将反应液用磷酸调节pH至6.5,然后加入反应液体积0.5倍的水,过滤,将滤液减压蒸馏除去水分,得到二甲苯改性钡酚醛树脂;其中二甲苯甲醛树脂、苯酚和甲醛的质量比为1.5:3:12;
所述耐高温填料由云母粉、硅酸铝和碳化硅按照重量比1:1:2组成;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂由苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠按照质量比1:1:1组成。
实施例7
实施例1的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.3kg,消泡剂0.2kg和乙醇5kg加入钡酚醛树脂35kg中,以900r/min的速度搅拌5分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬5kg,耐高温填料15kg和有机膨润土1kg,然后以1200r/min的速度分散15分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由质量比为2:1的云母粉和硅酸铝组成;
⑶使用时将A组分和1.75kg酸类固化剂混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
其中酸类固化剂由质量比为4:3的苯磺酰氯和对甲基苯甲酰氯组成。
实施例8
实施例2的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.5kg,消泡剂0.5kg和乙醇15kg加入钡酚醛树脂60kg中,以1000r/min的速度搅拌10分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬10kg,耐高温填料25kg和有机膨润土3kg然后以1250r/min的速度分散30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由质量比为4:1的高岭土和碳化硅组成;
⑶使用时将A组分和酸类固化剂9kg混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
所述酸类固化剂由质量比为1:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸镁组成。
实施例9
实施例3的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.4kg,消泡剂0.3kg和乙醇8kg加入钡酚醛树脂50kg中,以9500r/min的速度搅拌6分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬8kg,耐高温填料20kg和有机膨润土2kg,然后以1200r/min的速度分散18分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由质量比为2:2:1的硅酸铝、高岭土或碳化硅组成;
⑶使用时将A组分和酸类固化剂5kg混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
酸类固化剂由质量比为2:2:1的苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠组成。
实施例10
实施例4的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.4kg,消泡剂0.2kg和乙醇12kg加入钡酚醛树脂45kg中,以950r/min的速度搅拌8分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬6kg,耐高温填料18kg和有机膨润土1.5kg,然后以1250r/min的速度分散20分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由质量比1:1的云母粉和碳化硅组成;
⑶使用时将A组分和酸类固化剂4.5kg混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
所述酸类固化剂由质量比1:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠盐组成。
实施例11
实施例5的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.4kg,消泡剂0.4kg和乙醇8kg加入钡酚醛树脂50kg中,以1000r/min的速度搅拌10分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬8kg,耐高温填料18kg和有机膨润土2.5kg,然后以1200r/min的速度分散30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由质量比为3:1:1硅酸铝、高岭土或碳化硅组成;
⑶使用时将A组分和酸类固化剂7.5kg混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
所述酸类固化剂由质量比为4:1的对甲基苯甲酰氯和石油磺酸镁组成。
实施例12
实施例6的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
⑴将分散剂0.4kg,消泡剂0.3kg和乙醇10kg加入钡酚醛树脂50kg中,以900r/min的速度搅拌8分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬8kg,耐高温填料20kg和有机膨润土2kg,然后以1200r/min的速度分散25分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料由云母粉、硅酸铝和碳化硅按照重量比1:1:2组成;
⑶使用时将A组分和酸类固化剂6kg混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
所述酸类固化剂由苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠按照质量比1:1:1组成。
将实施例1~6的钡酚醛耐烧蚀涂料进行性能测试,其中漆膜性能硬度按GB/T531.1-2008进行,热导率按GB/T10295进行,漆膜性能拉伸强度按GB/T1040.2-2006进行,漆膜扯断伸长率按GB/T1040.2-2006进行,漆膜氧乙炔线烧蚀率按GJB323A-1996进行,马弗炉烧蚀为1000℃,烧蚀10min,结果如表1所示。
表1 实施例1~6的钡酚醛耐烧蚀涂料的性能测试结果
由表1的数据可以看出,本发明的钡酚醛耐烧蚀涂料具有较好的硬度,电导率低,拉伸强度大,扯断伸长率高,氧乙炔线烧蚀率低,并且能够耐高温烧蚀,具有很好的耐高温烧蚀性能。
Claims (7)
1.一种钡酚醛耐烧蚀涂料,其特征在于:以重量份计,包括A组分和B组分,所述A组分包括:钡酚醛树脂35~60份,三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份,有机膨润土1~3份,分散剂0.3~0.5份,消泡剂0.2~0.5份和乙醇5~15份;所述B组分为酸类固化剂,其重量份数为钡酚醛树脂的5%~15%;
所述耐高温填料为云母粉、硅酸铝、高岭土或碳化硅中的两种或三种;所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;所述酸类固化剂为苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸盐中的两种或三种。
2.根据权利要求1所述的一种钡酚醛耐烧蚀涂料,其特征在于:所述A组分还包括以下原料:硼酸锌2~5份,月桂醇聚氧乙烯醚0.1~0.5份和二甲苯改性钡酚醛树脂2~5份;
所述二甲苯改性钡酚醛树脂通过以下步骤得到:
①将甲醛加入到二甲苯中,向其滴加乙酸,控制滴加时温度30~40℃,滴加完毕回流5~7小时,静置分层,上层为二甲苯甲醛树脂,下层为水,除去下层的水,得到二甲苯甲醛树脂;所述甲醛、二甲苯和乙酸的质量比为1~2:3~4:1;
②向步骤①所得二甲苯甲醛树脂中加入苯酚,将温度升至80~90℃保持1~2小时,得到反应液,将反应液降温至20~30℃,加入氢氧化钡调节反应液的pH至8~10后向反应液中加入甲醛,升温至回流温度,保持0.5~1.5小时,降温至20~30℃,得到反应液;将反应液用磷酸调节pH至6~7,然后加入反应液体积0.5倍的水,过滤,将滤液减压蒸馏除去水分,得到二甲苯改性钡酚醛树脂;其中二甲苯甲醛树脂、苯酚和甲醛的质量比为1~2:2~4:10~15。
3.根据权利要求1所述的一种钡酚醛耐烧蚀涂料,其特征在于:所述耐高温填料由云母粉、硅酸铝和碳化硅按照重量比1:1:2组成。
4.根据权利要求1所述的一种钡酚醛耐烧蚀涂料,其特征在于:所述石油磺酸盐为石油磺酸钠或石油磺酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种钡酚醛耐烧蚀涂料,其特征在于:所述酸类固化剂由苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸钠按照质量比1:1:1组成。
6.权利要求1所述的钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴将分散剂0.3~0.5份,消泡剂0.2~0.5份和乙醇5~15份加入钡酚醛树脂35~60份中,以900~1000r/min的速度搅拌5~10分钟得到混合物;
所述分散剂为改性聚有机羧酸铵盐;所述消泡剂为二甲基硅油;
⑵向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份和有机膨润土1~3份,然后以1200~1250r/min的速度分散15~30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分;
所述耐高温填料为云母粉、硅酸铝、高岭土或碳化硅中的两种或三种;
⑶使用时将A组分和B组分混合均匀得到钡酚醛耐烧蚀涂料;
其中B组分为酸类固化剂,其重量份数为钡酚醛树脂的5%~15%;酸类固化剂苯磺酰氯、对甲基苯甲酰氯和石油磺酸盐中的两种或三种。
7.根据权利要求6所述的一种钡酚醛耐烧蚀涂料的制备方法,其特征在于:步骤⑵为向步骤⑴所得混合物中依次加入三氧化二铬5~10份,耐高温填料15~25份,有机膨润土1~3份,硼酸锌2~5份,月桂醇聚氧乙烯醚0.1~0.5份和三聚氰胺甲醛树脂2~5份然后以1200~1250r/min的速度分散15~30分钟,然后通冷却循环水,开动研磨机,研磨至细度≤25μm,得到A组分。
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