CN105001401A - 高固含低游离tdi聚氨酯固化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂及制备方法：TDI聚氨酯固化剂包括甲苯二异氰酸酯50-59.8％；多元醇类18-26％；酯类溶剂22-28％；异氰酸酯三聚催化剂0.05-0.1％；异氰酸酯三聚阻聚剂0.1-0.2％；抗氧剂0.050.1％，本TDI聚氨酯固化剂中，游离甲苯二异氰酸酯含量可降低到0.6％以下，无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯聚氨酯固化剂，特别是一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂及制备方法。
背景技术
通常，甲苯二异氰酸酯聚氨酯固化剂是以甲苯二异氰酸酯(TDI)和多元醇类制备的，目前，聚氨酯固化剂生产过程中，由于甲苯二异氰酸酯反应不稳定，产品中游离TDI含量高，对人体及环境的影响较大。发达国家采用蒸发提纯法来分离聚氨酯预聚物中的游离TDI取得了很好的效果，可以降低到0.3％以下如专利文献CN200410027560.2和CN200380106780.8；但是，该方法的设备投资大，难以推广应用；化学法是通过催化使得残留的TDI进行聚合，从而减少固化剂中游离TDI的含量。也有相关的专利如专利CN102827346 A，但该专利的不足在于固化剂含量过低。目前国内生产的固化剂普遍游离TDI含量较高，游离TDI含量在1％以上。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂。
本发明的目的之二在于提供一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂的制备方法，具有设备成本低、操作简单的特点，而且 处理过程中不必使用大量的能源。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，包括，其特征在于：是以如下重量百分比的原料制备的：包括
甲苯异氰酸酯50-59.8％；
多元醇类1826％
酯类溶剂2228％；
异氰酸酯三聚催化剂0.05-0.1％；
异氰酸酯三聚阻聚剂0.1-0.2％；
抗氧剂0.05-0.1％。
上述各个组分的百分比之和为100％。
组分的更优选配比是：
甲苯异氰酸酯55-57％；
多元醇类20-23％；
酯类溶剂24-26％；
异氰酸酯三聚催化剂0.06-0.1％；
异氰酸酯三聚阻聚剂0.120.14％
抗氧剂0.06-0.1％；
上述各个组分的百分比之和为100％。
包括以下步骤：
步骤a：按照权利要求1所述的配方配比分别称取原料；
步骤b：将甲苯异氰酸酯、多元醇类、酯类溶剂、抗氧剂 放入反应釜内；对反应釜进行加热，加热温度控制在55-65℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应1-4h；
步骤c：然后再将加热温度升至75-85℃，在加热过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应2-6h，得到均匀的溶液；
步骤d：停止对步骤c的溶液进行加热，冷却降温至5565℃加入适量的异氰酸酯三聚体催化剂使残余的TDI进行聚合反应；半小时后开始测NCO％；
步骤e：在经过步骤d测NCO％至11.6-12.4，加入异氰酸酯三聚阻聚剂。拌均匀后，60℃下保温1h后出料。
本发明的有益效果是：本发明通过提高异氰酸酯与羟基当量比，利用异氰酸酯的强溶解性能，以原材料作为溶剂，合成出来的PU固化剂分子量更小，分子分布更均匀，从而最终分离出粘度更小，活性官能团(NCO)更多，综合性能更好，游离异氰酸酯有毒单体更少(小于0.3％)的聚氨酯固化剂，分离出来的异氰酸酯单体再进入下一次投料合成，使固化剂生产得以连续进行；而且无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。
实施例1：
一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0.2gβ-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，升温至55℃加入35g三羟甲基丙烷，在65℃下进行预聚反应1h，预聚反应后升温至75-85℃完全反应4h，完全反应后降温至60℃加入0.6gTDI三聚体N，N-四甲丙二胺，反应半小时后开始检测NCO值(二正丁胺-盐酸法)；
当NCO值达到12±0.1％后，加入1g磷酸，升温至70℃，保温1小时后降温至55℃以下，过滤出料，获得产品。
采用GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量。
主要性能指标见下表：
实施例2
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0.2gβ-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，1，2-甲基丙二醇10g，同时开动搅拌及加热，升温至55℃加入25g三羟甲基丙烷，在65℃下进行预聚反应1h，预聚反应后升温至75-85℃完全反应4h，完全反应后降温至60℃加入0.6gTDI三聚体三乙胺，反应半小时后开始检测NCO值(二正丁胺-盐酸法)；
当NCO值达到12±0.1％后，加入1g磷酸，升温至70℃，保温1小时后降温至55℃以下，过滤出料，获得产品。
采用GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量。
主要性能指标见下表：
实施例3
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0.2gβ-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，1，2-甲基丙二醇10g，TP-3G树脂(佛山国化化学)：30g，同时开动搅拌及加热，升温至55℃加入25g三羟甲基丙烷，在65℃下进行预聚反应1h，预聚反应后升温至7585℃完全反应4h，完全反应后降温至60℃加入0.6gTDI三聚体三乙胺，反应半小时后开始检测NCO值(二正丁胺-盐酸法)；
当NCO值达到12±0.1％后，加入1g磷酸，升温至70℃，保温1小时后降温至55℃以下，过滤出料，获得产品。
采用GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量。
主要性能指标见下表：
使用本发明后，可以降低涂料使用产生的污染以及对人体的危害，特别适用于生产聚氨酯固化剂，另外本发明还有制备工艺简单，使用方便的特点。
以上对本发明实施例所提供的高固含低游离TDI聚氨酯固化剂及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (3)
1.高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，包括，其特征在于：是以如下重量百分比的原料制备的：包括
甲苯异氰酸酯 50-59.8％；
多元醇类 1826％；
酯类溶剂 22-28％；
异氰酸酯三聚催化剂 0.05-0.1％；
异氰酸酯三聚阻聚剂 0.1-0.2％；
抗氧剂 0.05-0.1％。
上述各个组分的百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，其特征在于：组分的更优选配比是：
甲苯异氰酸酯 55-57％
多元醇类 20-23％；
酯类溶齐 2426％；
异氰酸酯三聚催化剂 0.060.1％；
异氰酸酯三聚阻聚剂 0.12-0.14％；
抗氧剂 0.060.1％；
上述各个组分的百分比之和为100％。
3.根据权利要求1所述的高固含低游离TDI聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：按照权利要求1所述的配方配比分别称取原料；
步骤b：将甲苯异氰酸酯、多元醇类、酯类溶剂、抗氧剂放入反应釜内；对反应釜进行加热，加热温度控制在55-65℃，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应1-4h；
步骤c：然后再将加热温度升至75-85℃，在加热过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应釜内的物质充分反应26h，得到均匀的溶液；
步骤d：停止对步骤c的溶液进行加热，冷却降温至55-65℃加入适量的异氰酸酯三聚体催化剂使残余的TDI进行聚合反应；半小时后开始测NCO％；
步骤e：在经过步骤d测NCO％至11.6-12.4，加入异氰酸酯三聚阻聚剂。拌均匀后，60℃下保温1h后出料。
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