CN104998860B - 一种有机dast晶体的表面清洗工艺 - Google Patents

一种有机dast晶体的表面清洗工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104998860B
CN104998860B CN201510414545.1A CN201510414545A CN104998860B CN 104998860 B CN104998860 B CN 104998860B CN 201510414545 A CN201510414545 A CN 201510414545A CN 104998860 B CN104998860 B CN 104998860B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
dast
cleaning
dast crystal
ultrasonic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510414545.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104998860A (zh
Inventor
武聪
孟大磊
庞子博
徐永宽
程红娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 46 Research Institute
Original Assignee
CETC 46 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 46 Research Institute filed Critical CETC 46 Research Institute
Priority to CN201510414545.1A priority Critical patent/CN104998860B/zh
Publication of CN104998860A publication Critical patent/CN104998860A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104998860B publication Critical patent/CN104998860B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
    • B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
    • B08B3/10—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
    • B08B3/12—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration by sonic or ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/24—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D213/36—Radicals substituted by singly-bound nitrogen atoms
    • C07D213/38—Radicals substituted by singly-bound nitrogen atoms having only hydrogen or hydrocarbon radicals attached to the substituent nitrogen atom
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种有机DAST晶体的表面清洗工艺。该清洗工艺流程为：1、将DAST晶体置于由按体积比70%～95%乙酸乙酯和5%～30%异丙醇配制的清洗剂中，超声清洗10～30s；2、将DAST晶体置于由按体积比76%～98%无水乙醇和2%～24%四氢呋喃配制的清洗剂中，超声清洗10～30s；3、将DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗2～8s；4、将清洗干净的DAST晶体在45～55℃条件下，真空干燥15～30min。采用本工艺能够有效地清除DAST晶体表面的杂质，尤其是能彻底清洗DAST晶体表面因吸水而变色的表层，且易挥发，可得到洁净干燥的晶体表面。

Description

一种有机DAST晶体的表面清洗工艺
技术领域
本发明涉及DAST晶体表面处理方法，尤其是涉及一种有机DAST晶体的表面清洗工艺。
背景技术
有机光学DAST晶体（即4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐，英文名为4-N,N-dimethylamino-4’-N’-methyl-stilbazolium tosylate），由于其自身高的电光系数和非线性性能，成为迄今效率最高的具有发射太赫兹辐射能力的非线性晶体，同时DAST也是一种高性能的太赫兹探测晶体。
采用溶液法生长有机DAST晶体，其表面不可避免地会沾染溶剂和粉体颗粒等杂质，如果未及时干燥，有机DAST晶体表面极易吸水变色，使得晶体表面质量和透光性变差，因此，必须对DAST表面进行清洗。
由于DAST晶体表面极易吸水的特性，在对DAST晶体进行清洗时，清洗剂要能够迅速挥发，因此，清洗剂的选择十分重要，目前还没有一种合适的清洗方法能够在快速彻底的清除DAST晶体表面杂质。因而，迫切需要研制一项具有良好去污效果的DAST晶体表面清洗工艺。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明研发一种有机DAST晶体的表面清洗工艺。
本发明采取的技术方案是：一种有机DAST晶体的表面清洗工艺，其特征在于，该清洗工艺流程为：
第一步.将DAST晶体置于由按体积比70%～95%乙酸乙酯和5%～30%异丙醇配制的清洗剂中，超声清洗10s～30s，清洗DAST晶体表面的粉体颗粒杂质。
第二步.将DAST晶体置于由按体积比76%～98%无水乙醇和2%～24%四氢呋喃配制的清洗剂中，超声清洗10s～30s，清除DAST晶体因吸水变色的表面。
第三步.将DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗2s～8s，清除DAST晶体表面沾染的清洗剂，得到洁净的晶体表面。
第四步.将清洗干净的DAST晶体在45℃～55℃条件下，真空干燥15min～30min。
本发明所产生的有益效果是：采用本工艺能够有效地清除DAST晶体表面的杂质，尤其是能彻底清洗DAST晶体表面因吸水而变色的表层，且易挥发，可得到洁净干燥的晶体表面。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由70%乙酸乙酯和30%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗10s；
②将有机DAST晶体置于87%无水乙醇和13%四氢呋喃配成的
清洗溶液中，超声清洗15s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗5s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在55℃条件下干燥15min，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
实施例2：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由70%乙酸乙酯和30%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗10s；
②将有机DAST晶体置于98%无水乙醇和2%四氢呋喃配成的清洗溶液中，超声清洗10s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗8s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在50℃条件下干燥15min，，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
实施例3：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由83%乙酸乙酯和17%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗15s；
②将有机DAST晶体置于76%无水乙醇和24%四氢呋喃配成的清洗溶液中，超声清洗30s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗2s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在45℃条件下干燥30min，，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
实施例4：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由83%乙酸乙酯和17%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗15s；
②将有机DAST晶体置于98%无水乙醇和2%四氢呋喃配成的清洗溶液中，超声清洗10s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗5s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在55℃条件下干燥25min，，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
实施例5：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由95%乙酸乙酯和5%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗30s；
②将有机DAST晶体置于76%无水乙醇和24%四氢呋喃配成的清洗溶液中，超声清洗30s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗8s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在50℃条件下干燥30min，，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
实施例6：有机DAST晶体表面清洗工艺具体步骤如下：
①将有机DAST晶体置于由95%乙酸乙酯和5%异丙醇配成的清洗溶液中，超声清洗30s；
②将有机DAST晶体置于87%无水乙醇和13%四氢呋喃配成的清洗溶液中，超声清洗15s；
③将有机DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗2s；
④将清洗后的DAST晶体置于真空干燥箱中，在45℃条件下干燥25min，，可得到洁净干燥的DAST晶体表面。
以上实施例通过微分干涉显微镜进行表面缺陷、附着粉体颗粒检测，经检测验证发现，采用实施例4的工艺条件，使有机DAST晶体表面清洗效果最佳，为本发明最佳实施例。

Claims (1)

1.一种有机DAST晶体的表面清洗工艺，其特征在于，该清洗工艺流程为：
第一步.将DAST晶体置于由按体积比70%～95%乙酸乙酯和5%～30%异丙醇配制的清洗剂中，超声清洗10s～30s，清洗DAST晶体表面的粉体颗粒杂质；
第二步.将DAST晶体置于由按体积比76%～98%无水乙醇和2%～24%四氢呋喃配制的清洗剂中，超声清洗10s～30s，清除DAST晶体因吸水变色的表面；
第三步.将DAST晶体置于甲醇溶液中，超声清洗2s～8s，清除DAST晶体表面沾染的清洗剂，得到洁净的晶体表面；
第四步.将清洗干净的DAST晶体在45℃～55℃条件下，真空干燥15min～30min。
CN201510414545.1A 2015-07-15 2015-07-15 一种有机dast晶体的表面清洗工艺 Active CN104998860B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510414545.1A CN104998860B (zh) 2015-07-15 2015-07-15 一种有机dast晶体的表面清洗工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510414545.1A CN104998860B (zh) 2015-07-15 2015-07-15 一种有机dast晶体的表面清洗工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104998860A CN104998860A (zh) 2015-10-28
CN104998860B true CN104998860B (zh) 2017-01-25

Family

ID=54371867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510414545.1A Active CN104998860B (zh) 2015-07-15 2015-07-15 一种有机dast晶体的表面清洗工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104998860B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106757346B (zh) * 2016-12-19 2019-10-22 山东大学 一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102629065A (zh) * 2011-02-01 2012-08-08 爱科来株式会社 光学晶体和太赫兹波生成装置及方法
CN103305919A (zh) * 2013-07-11 2013-09-18 青岛大学 一种有机非线性光学晶体的生长方法
CN104152298A (zh) * 2014-07-20 2014-11-19 烟台恒迪克能源科技有限公司 一种精密电子清洗剂
CN104175643A (zh) * 2014-08-05 2014-12-03 电子科技大学 Dast-石墨烯复合膜及其制备方法
CN104341342A (zh) * 2014-10-23 2015-02-11 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高产率、高纯度的dast源粉合成工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004219967A (ja) * 2003-01-13 2004-08-05 Tetsuo Yanai テラヘルツ波発生装置及び計測装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102629065A (zh) * 2011-02-01 2012-08-08 爱科来株式会社 光学晶体和太赫兹波生成装置及方法
CN103305919A (zh) * 2013-07-11 2013-09-18 青岛大学 一种有机非线性光学晶体的生长方法
CN104152298A (zh) * 2014-07-20 2014-11-19 烟台恒迪克能源科技有限公司 一种精密电子清洗剂
CN104175643A (zh) * 2014-08-05 2014-12-03 电子科技大学 Dast-石墨烯复合膜及其制备方法
CN104341342A (zh) * 2014-10-23 2015-02-11 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高产率、高纯度的dast源粉合成工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104998860A (zh) 2015-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102649625B (zh) 一种镀膜用玻璃衬底的清洗方法
CN106007392B (zh) 具有疏水性能的ZnO纳米涂层玻璃的制备方法
CN108227411B (zh) 光阻预烘烤冷却系统
CN104998860B (zh) 一种有机dast晶体的表面清洗工艺
CN104112544A (zh) 一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法
CN102899674B (zh) 一种高真空、强辐射环境下的精密不锈钢零件的清洗方法
CN113025087B (zh) 一种硅溶胶掺杂的防眩光增透镀膜溶液、制备方法及应用
CN104834118A (zh) 液晶显示装置的制造方法和制造装置
WO2019051918A1 (zh) 一种显示面板的制程及制程装置
CN106002498B (zh) 一种有机dast晶体的表面研磨工艺方法
CN101239735B (zh) 一种制备硫化镉纳米棒阵列的方法
CN104698653A (zh) 一种lcd制造方法
CN104299721B (zh) 一种通过清洗处理提高金属纳米线透明导电薄膜光学性质的方法
CN109825800A (zh) 一种高分子保护砷烯纳米片的方法
CN109203752A (zh) 一种gdm工艺
CN105276934B (zh) 一种光学元件化学湿法清洗后的干燥装置和工艺
CN104907287B (zh) 一种光学元件表面碳污染清洗方法及装置
CN106634607A (zh) 一种纳米二氧化硅增透液及其制备方法
CN107552481A (zh) 一种硅片清洗工艺
CN207386032U (zh) 一种废旧液晶自动清洗装置
JP2017107156A (ja) 偏光フィルム製造設備、及び偏光フィルム
CN106501976A (zh) 一种面板制程装置
CN101947529A (zh) 一种液晶显示屏空盒灌晶前清洗工艺
CN105013784A (zh) 一种光学玻璃清洁方法
CN103529579A (zh) 一种液晶显示屏的脱水处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant