CN1049928C - 金属氢氧化物电解沉淀分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属氢氧化物电解沉淀分离方法,其步骤如下:A.电解溶液制备;将含有需要分离出的金属离子的盐配制成水溶液;B.将A中所得的电解溶液投入到分隔式电解槽的阴极室;C.在分隔式电解槽的阳极室加入强电解质溶液;D.电解沉淀:在所需金属氢氧化物的沉淀平台下,进行电解使该金属氢氧化物沉淀完全;E.分离:固液分离。本发明的沉淀分离过程中没有其它沉淀干扰组分带入,因此沉淀分离充分,可广泛应用于混合金属离子的分级沉淀分离、工业上的金属离子的富集和分离以及单一金属元素的生产。
Description
本发明涉及利用电解进行沉淀分离技术领域,是一种金属氢氧化物电解沉淀分离方法。
目前,常用于金属离子氢氧化物的沉淀分离方法为无机沉淀和有机沉淀,如杭州大学化学系分析化学教研室编的《分析化学手册》第二分册第五章沉淀分离法所述,但是都存在二个主要问题:一是pH值只能控制在较窄的范围,而不是一个定值,因而使PH相接近的金属氢氧化物只能共沉淀;二是由于沉淀剂的加入使沉淀的固液体系中带进干扰组分,使分离复杂化。
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足而提出一种改进的金属氢氧化物沉淀分离方法,即金属氢氧化物电解沉淀分离方法。
本发明的目的是通过以下步骤来实现的:
A.电解溶液制备:将含有需要分离出的金属离子的盐配制成水溶液;若有水解发生,则加入相应的酸消除水解;
B.将A中所得的电解溶液投入到分隔式电解槽的阴极室;
C.在分隔式电解槽的阳极室加入强电解质溶液;
D.电解沉淀:开始电解,在所需金属氢氧化物的沉淀平台即该金属氢氧化物开始沉淀的pH值下,该金属氢氧化物开始沉淀分离,当溶液的pH值开始继续上升时,该金属氢氧化物沉淀完全,停止电解;
E.分离:在停止电解后,进行固液分离;
其中:强电解质为氯化钠或氯化钾或硫酸钠或硫酸钾或及其它们的混合盐;金属盐的水溶液为氯化物或硫酸盐或硝酸盐或羧酸盐或及其它们的混合盐的水溶液;金属离子为在水溶液中能生成氢氧化物的沉淀,但不产生电沉积的金属离子。
其中:金属离子为钼酸根或钨酸根或锗离子或钛离子或铌离子或钽离子或锇离子或锆离子或铪离子或汞离子或铋离子或甘汞离子或钍离子或铝离子或铀离子或铱离子或铀酰离子或铍离子或钪离子或钌离子或铑离子或钯离子或钇离子或镁离子或钙离子或锶离子或钡离子或铌酸根或钽酸根或镧离子或铈离子或镨离子或钕离子或钐离子或铕离子或钆离子或铽离子或镝离子或钬离子或铒离子或铥离子或镱离子或镥离子或及其它们的混合离子。分隔式电解槽为隔膜法或水银法或离子膜法的电解槽。
附图1为本发明的原理示意图:
当电解某pH值(附图A点所示)金属盐溶液的金属离子时,随着电解产物氢气的逸出,溶液的pH值开始升高(如附图A至B所示),当溶液开始混浑时,溶液pH值不变(如附图B点所示),直到该金属离子沉淀完全后(附图C点所示),pH值才继续升高(如附图C至D所示),这种溶液的pH值不随电解时间变化的现象,现命名为“沉淀平台”现象。若溶液含有两种以上金属离子的盐溶液时,随着电解的继续进行,将会出现每种离子的氢氧化物的"沉淀平台"(如附图D点至E点所示)。
金属氢氧化物电解沉淀分离法就是基于这种“沉淀平台”现象,根据金属离子各自的“沉淀平台”—即固定pH值,利用电解金属盐溶液的氢离子来控制溶液的pH值为一定值,通过检测溶液中的pH值进行金属离子的沉淀分离。因为整个电解沉淀过程,是水中的氢离子被电解成氢气逸出的过程,加上采取分隔式电解(阴极室和阳极室分开电解),故沉淀过程可以保持没有其它沉淀干扰组分带入。因此,对在水溶液中能生成氢氧化物沉淀、但不产生电沉积的金属离子都可利用本发明进行分离,本发明特别适用于“沉淀平台”相接近的即金属氢氧化物沉淀时pH值相接近的金属离子的相互分离。
下面将结合最佳实施例对本发明作进一步的详细描述:
最佳实施例为从含有钕镁的混合物中分离出钕离子,其方法按以下步骤进行:
A.电解溶液的制备:将钕镁混合氯化物配制成水溶液;
B.将A中所得溶液投入到分隔式电解槽的阴极室;
C.在分隔式电解槽的阳极室加入饱和氯化钠溶液;
D.电解沉淀:开始进行电解,检测溶液的pH值,在pH值稳定于7.34时,出现氢氧化钕的“沉淀平台”。当PH值继续上升时即钕的“沉淀平台”结束,停止电解;电流密度可大可小,仅影响沉淀的速度,最佳为2.0安/平方分米左右;
E.分离:过滤分离,沉淀为氢氧化钕,镁离子留在水溶液中;
这样钕离子就随氢氧化钕被分离出来了。
本发明的沉淀分离过程中没有其它沉淀干扰组分带入,因此沉淀分离充分,可广泛应用于混合金属离子的分级沉淀分离、工业上的金属离子的富集和分离以及单一金属元素的生产。
Claims (3)
1.一种金属氢氧化物电解沉淀分离方法,其特征在于按下述步骤进行:
A.电解溶液制备:将含有需要分离出的金属离子的盐配制成水溶液;若有水解发生,则加入相应的酸消除水解;
B.将A中所得的电解溶液投入到分隔式电解槽的阴极室;
C.在分隔式电解槽的阳极室加入强电解质溶液;
D.电解沉淀:开始电解,在所需金属氢氧化物的沉淀平台即该金属氢氧化物开始沉淀的pH值下,该金属氢氧化物开始沉淀分离,当溶液的pH值开始继续上升时,该金属氢氧化物沉淀完全,停止电解;
E.分离:在停止电解后,进行固液分离;
其中:强电解质为氯化钠或氯化钾或硫酸钠或硫酸钾或及其它们的混合盐;金属盐的水溶液为氯化物或硫酸盐或硝酸盐或羧酸盐或及其它们的混合盐的水溶液;金属离子为在水溶液中能生成氢氧化物的沉淀,但不产生电沉积的金属离子。
2.根据权利要求1所述的金属氢氧化物电解沉淀分离法,其特征在于金属离子为钼酸根或钨酸根或锗离子或钛离子或铌离子或钽离子或锇离子或锆离子或铪离子或汞离子或铋离子或甘汞离子或钍离子或铝离子或铀离子或铱离子或铀酰离子或铍离子或钪离子或钌离子或铑离子或钯离子或钇离子或镁离子或钙离子或锶离子或钡离子或铌酸根或钽酸根或镧离子或铈离子或镨离子或钕离子或钐离子或铕离子或钆离子或铽离子或镝离子或钬离子或铒离子或铥离子或镱离子或镥离子或及其它们的混合离子。
3.根据权利要求1所述的金属氢氧化物电解沉淀分离法,其特征在于分隔式电解槽为隔膜法或水银法或离子膜法的电解槽。
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