CN104986801A - 一种高效剥离商业化三氧化钼粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效剥离商业化三氧化钼粉体的制备方法。将商业化白色三氧化钼粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在恒温干烘箱中熏蒸，得到蓝色三氧化钼粉体；将蓝色三氧化钼粉体在马沸炉中热处理，待自然冷却后，收集好热处理过的白色三氧化钼粉体；将白色三氧化钼粉体，继续放入盛有无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在恒温干烘箱中熏蒸，得到蓝色三氧化钼粉体；将白色三氧化钼粉体到蓝色三氧化钼粉体反复循环多次后，将最终获得的蓝色三氧化钼粉体放入去离子水中，在常温下自然分散，即获得剥离的三氧化钼二维材料。本发明操作简便、成本低、能大规模合成，为今后探索剥离体材料提供了一种新途径。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种高效剥离商业化三氧化钼粉体的制备方法。
背景技术
当前，二维材料由于其具有高的比表面积和特殊的物理和化学性能而受到广泛关注。将三维体材料剥离成二维片状材料成为当前材料科学的研究热点和重要方向。
三氧化钼由于其在电致变色，光致变色，光催化，锂离子电池等方面的广泛应用而受到越来越多材料科学工作者的青睐。将三氧化钼体材料剥离成二维片状材料并拓宽其应用领域一直是个非常具有挑战性的课题。目前，剥离三氧化钼的方法主要包括有机溶剂结合超声法，化学剥离法等。这些方法无一例外的都会使用有机溶剂，而有机溶剂的使用会间接污染剥离好的三氧化钼，而且大部分有机溶剂具有一定的毒性，对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种高效剥离商业化三氧化钼粉体的制备方法。
具体步骤为：
（1）将1-5克商业化（市售）白色三氧化钼粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有10-40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在温度为180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
（2）将步骤（1）所获得的蓝色三氧化钼粉体在温度为200-400℃马沸炉中热处理3-6小时，待自然冷却后，收集好热处理过的白色三氧化钼粉体。
(3)将步骤（2）所得白色三氧化钼粉体，继续放入盛有10-40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在温度为180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
(4)将步骤（2）和步骤（3）从白色三氧化钼粉体到蓝色三氧化钼粉体反复循环3-10次后，将最终获得的蓝色三氧化钼粉体放入50-100毫升去离子水中，在常温下自然分散，即获得剥离的三氧化钼粉体。
本发明合成工艺简单，成本低，采用乙醇蒸气熏蒸法结合热处理工艺，将商业化三氧化钼粉体直接放入水中分散，剥离成二维材料，为今后探索合成二维材料提供了新途径。
附图说明
图1为本发明实施例1的商业化三氧化钼粉体的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1的商业化三氧化钼粉体的场发射扫描电镜图。
图3为本发明实施例1的商业化三氧化钼粉体直接在水中剥离后的透射电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
（1）将1克商业化即市售白色三氧化钼粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有10毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在180℃恒温干烘箱中熏蒸10小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
（2）将步骤（1）所获得的蓝色三氧化钼粉体在马沸炉中，在200℃热处理3小时，待自然冷却后，收集好热处理过的白色三氧化钼粉体。
（3）将步骤（2）所得白色三氧化钼粉体，继续放入盛有10毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在180℃恒温干烘箱中熏蒸10小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
（4）将步骤（2）和步骤（3）从白色三氧化钼粉体到蓝色三氧化钼粉体反复循环3次后，将最终获得的蓝色三氧化钼粉体放入50毫升去离子水中，在常温下自然分散，即获得剥离的三氧化钼粉体。
实施例2：
（1）将5克商业化即市售白色三氧化钼粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在200℃恒温干烘箱中熏蒸20小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
（2）将步骤（1）所获得的蓝色三氧化钼粉体在马沸炉中，在400℃热处理6小时，待自然冷却后，收集好热处理过的白色三氧化钼粉体。
（3）将步骤（2）所得白色三氧化钼粉体，继续放入盛有40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在200℃恒温干烘箱中熏蒸20小时，得到蓝色三氧化钼粉体。
（4）将步骤（2）和步骤（3）从白色三氧化钼粉体到蓝色三氧化钼粉体反复循环5次后，将最终获得的蓝色三氧化钼粉体放入100毫升去离子水中，在常温下自然分散，即获得剥离的三氧化钼二维材料。
Claims (1)
1.一种剥离的三氧化钼粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将1-5克商业化白色三氧化钼粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有10-40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在温度为180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，得到蓝色三氧化钼粉体；
（2）将步骤（1）所获得的蓝色三氧化钼粉体在温度为200-400℃马沸炉中热处理3-6小时，待自然冷却后，收集好热处理过的白色三氧化钼粉体；
(3)将步骤（2）所得白色三氧化钼粉体，继续放入盛有10-40毫升无水乙醇的带支架的100毫升水热反应釜中，在温度为180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，得到蓝色三氧化钼粉体；
(4)将步骤（2）和步骤（3）从白色三氧化钼粉体到蓝色三氧化钼粉体反复循环3-10次后，将最终获得的蓝色三氧化钼粉体放入50-100毫升去离子水中，在常温下自然分散，即获得剥离的三氧化钼粉体。
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| CN108550792A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-18 | 桂林理工大学 | 一种钼酸铵锂离子电池负极材料的制备方法及应用 |
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