CN104983760B - 微波超声技术制备当归提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微波超声技术制备当归提取物的方法，将当归清洗除杂，并进行冷冻、干燥、粉碎处理；将粉碎后的当归原料置于超声‑微波提取器中进行提取过滤，对滤液低压浓缩，然后对滤渣进行二次提取、过滤；合并浓缩液及二次提取液，离心分离并浓缩。本发明提取方法为纯物理方法，无溶剂污染且节省溶剂；能够深入细胞内部，显著提高有效成份收率；在低温下进行，能够避免有效成分损失。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物提取物的技术领域，具体涉及一种微波超声技术制备当归提取物的方法。
背景技术
当归为伞形科多年生草本植物，其根可入药，是最常用的中药之一。当归含有丰富的蔗糖、果糖、葡萄糖、维生素、氨基酸以及钠、钾、钙、镁等无机元素，具有补血活血，调经止痛，润燥滑肠、抗癌、抗老防老等功效。除此之外，当归含有大量挥发性和非挥发性成分，具有浓郁的香气。因此，当归在药材、保健品以及香料等行业具有广泛的应用前景。
当归的提取主要是采用水提、碱提等方法，结合醇沉、过滤等过程，工艺简单落后，使得有效成分收率和纯度较低。超声-微波提取技术结了合超声波的空化效应和微波的高能作用，加强了萃取溶质的传质效率，促使溶剂渗入到植物组织中，从而能够在低温下实现对原料的简单、快速、深入的提取。与常规提取工艺相比，该工艺过程具有化学选择性高、萃取效率高、有效成分损失率低等众多优点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有当归提取物提取分离技术的不足，本发明提供一种微波超声技术制备当归提取物的方法，提高有效成份的收率、避免有效成份损失。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：提供一种微波超声技术制备当归提取物的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将当归清除杂质，进行冷冻干燥处理；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5～10倍的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3～0.5倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在2℃～5℃下放置；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，并减压浓缩，得到当归提取物。
进一步地，所述步骤1)中对当归进行冷冻的过程具体为：预冻的温度为-20℃～-30℃、保持1～2h。
进一步地，所述步骤1)中对当归进行干燥的过程具体为：通过抽真空进行升华干燥的温度为-10℃～-20℃、保持1～2h。
进一步地，所述步骤2)中对冷冻干燥后的当归粉粹度为50～100目。
进一步地，所述步骤3)和步骤5)中的超声-微波提取时超声波功率50～100W、微波功率100～300W、提取时间1～2h。
进一步地，所述步骤3)中的乙醇溶液质量百分浓度为30～50％；所述步骤5)中的乙醇溶液质量百分浓度为80～95％。
进一步地，所述步骤6)中在2℃～5℃下放置8～12h。
进一步地，所述步骤7)中，离心转速500～1000r/min，离心时间10～30min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明的提取方法为纯物理方法，无溶剂污染且节省溶剂；能够深入细胞内部，显著提高有效成份收率；在低温下进行，能够避免有效成分损失。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-30℃、保持1h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-20℃保持1h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为100目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归10倍的质量百分浓度为50％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率100W、微波功率300W、提取时间1h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.5倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为95％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率100W、微波功率300W、提取时间1h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在2℃下放置8h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速1000r/min，离心时间30min，并减压浓缩，得到当归提取物。
实施例2
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-20℃、保持2h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-10℃保持2h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为50目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5倍的质量百分浓度为30％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为95％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在5℃下放置12h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速500r/min，离心时间10min，并减压浓缩，得到当归提取物。
实施例3
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-25℃、保持1.5h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-15℃保持1.5h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为70目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归7倍的质量百分浓度为40％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率70W、微波功率200W、提取时间1.5h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.4倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为90％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率70W、微波功率200W、提取时间1.5h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在3℃下放置10h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速800r/min，离心时间20min，并减压浓缩，得到当归提取物。
实施例4
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-22℃、保持1.8h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-17℃保持1.2h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为80目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归8倍的质量百分浓度为50％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率80W、微波功率250W、提取时间2h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.5倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为90％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率80W、微波功率250W、提取时间2h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在4℃下放置11h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速800r/min，离心时间30min，并减压浓缩，得到当归提取物。
实施例5
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-28℃、保持1.2h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-12℃保持1.8h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为60目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归9倍的质量百分浓度为30％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率50W、微波功率300W、提取时间1.2h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为85％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率50W、微波功率300W、提取时间1.2h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在3℃下放置12h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速1000r/min，离心时间10min，并减压浓缩，得到当归提取物。
实施例6
1)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-25℃、保持1.6h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-15℃保持1.8h；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为100目；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5倍的质量百分浓度为35％乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.5倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为80％乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在3℃下放置12h；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速1000r/min，离心时间25min，并减压浓缩，得到当归提取物。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)将当归清除杂质，进行冷冻干燥处理；
2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理；
3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5～10倍的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3～0.5倍的浓缩液；
5)向步骤3)中的第一级滤渣加入乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在2℃～5℃下放置；
7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，并减压浓缩，得到当归提取物。
2.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤1)中对当归进行冷冻的过程具体为：预冻的温度为-20℃～-30℃、保持1～2h。
3.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤1)中对当归进行干燥的过程具体为：通过抽真空进行升华干燥的温度为-10℃～-20℃、保持1～2h。
4.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤2)中对冷冻干燥后的当归粉碎度为50～100目。
5.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤5)中的超声-微波提取时超声波功率50～100W、微波功率100～300W、提取时间1～2h。
6.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤3)中的乙醇溶液质量百分浓度为30～50％；所述步骤5)中的乙醇溶液质量百分浓度为80～95％。
7.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤6)中在2℃～5℃下放置8～12h。
8.根据权利要求1所述的微波超声技术制备当归提取物的方法，其特征在于：所述步骤7)中，离心转速500～1000r/min，离心时间10～30min。
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| 超声波、微波萃取及其联用技术在中药有效成分提取中的应用;杨胜丹等;《广东化工》;20101231;第37卷(第2期);120-122、130 * |
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| CN104983760A (zh) | 2015-10-21 |
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